粮油质检课件(6)

第六部分植物油脂的理化检验一、透明度、气味、滋味的测定（一）透明度鉴定取样→静置→观察→记录液态样品：量取试样100mL注入比色管中，在20℃下静置24h（蓖麻油静置48h），然后移置到乳白色灯泡前（或在比色管后衬以白纸），观察透明程度，记录观察结果。固态或半固态样品：根据该油脂熔点溶解样品，但温度不得高于熔点5℃。待样品溶化后，量取试样100mL注入比色管中，放入恒温水浴中，静置24h，观察记录结果。观察结果用“透明”、“微浊”、“混浊”字样表示。一、透明度、气味、滋味的测定（二）气味、滋味鉴定挑选人员→品评要求→准备场所→样品制备→嗅气味、尝滋味→记录结果操作方法：取少量油脂试样注入烧杯中，均匀加温至50℃后，离开热源，用玻棒边搅拌边嗅气味。同时品尝样品的滋味。结果表示：气味鉴定结果用“具有某某油脂固有的气味”、“无味”、“无异味”、“有异味”表示。滋味鉴定结果用“具有某某油脂固有的滋味”、“无味”、“无异味”、“有异常滋味”表示。第六部分植物油脂的理化检验二、植物油脂色泽的测定操作流程：仪器安装→检查→取样→比色→记录结果表示：1.红值、黄值，若匹配需要还可使用蓝值或中性色值；2.所使用玻璃比色皿的光程。第六部分植物油脂的理化检验二、植物油脂色泽的测定操作说明：1.检验时油色深，选用薄槽；油色浅，选用厚槽，一般常用25.4mm或133.4mm的比色槽。2.试样必须在完全透明的状态下测定色泽，必要时用干燥滤纸过滤，去除引起混浊的水分等杂质，对于固态油脂，可微微加热使其熔解透明后，再进行测定，并记下油温。3.为避免眼睛疲劳，每观察比色30s后，操作者的眼睛必须移开目镜。第六部分植物油脂的理化检验三、相对密度的测定第六部分植物油脂的理化检验三、相对密度的测定（一）液体比重天平法安装→校正→注入试样→测量→记录（二）比重瓶法洗瓶→测水重→测瓶重→测样重→记录双试验结果允许差不超过0.0004，求其平均数即为测定结果。测定结果取小数点后第四位。两种方法相比，比重瓶法具有测定结果准确，价格便宜，但操作繁锁，费时间的特点，而液体比重天平法具有操作迅速，结果准确但仪器价格高等特点。第六部分植物油脂的理化检验四、折光指数的测定第六部分植物油脂的理化检验四、折光指数的测定操作流程安装→校正→调温→取样→读数→记录结果表示：按照植物油标准规定折光指数以n20或n40表示。第六部分植物油脂的理化检验五、水分及挥发物的测定第六部分植物油脂的理化检验第六部分植物油脂的理化检验五、水分及挥发物的测定原理：在103℃±2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及可挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。（一）砂浴或电热板法（A法）称取试样约20g，精确至0.001g。将装有试样的碟子，在砂浴或电热板上加热至90℃，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率，观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃±2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃±2℃，冷却至90℃的步骤。将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量。重复上述步骤，直至连续两次结果不超过2mg。五、水分及挥发物的测定（二）电热干燥箱法（B法）在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5g或10g试样，精确至0.001g。将装有试样的玻璃容器，置于103℃±2℃的电热干燥箱中1h，再移入干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g，重复加热、冷却及称量步骤，每次复烘时间为30min，直至连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4mg。【说明】1.砂浴或电热板法。适用于所有油脂。2.电热干燥箱法仅适用于酸值低于4的非干性油脂；不适用于月桂酸型的油（棕榈仁油和椰子油）。第六部分植物油脂的理化检验六、不溶性杂质含量的测定植物油脂中的杂质是不溶于正己烷等有机溶剂的残留物。不溶性杂质包括机械杂质、矿杂、碳水化合物、含氮化合物、各种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯（部分）碱皂、羟基脂肪酸及甘油脂等。油脂中的杂质不仅降低了油脂的品质，而且能加速油脂品质的劣变，影响油脂储藏的稳定性。通过检测油脂的杂质含量，可以对油脂的品质加以评价，也可检查在生产过程中，过滤设备的工艺效能。第六部分植物油脂的理化检验六、不溶性杂质含量的测定原理：用过量正己烷或石油醚溶解样品，对所得试液进行过滤，再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸，使其在103℃下干燥至恒质计算不溶性杂质的含量。操作流程：烘干滤纸或过滤器→取样→溶解过滤→溶剂冲洗→烘干→记录【说明】1.测定过程中冷却并称重时均应达到恒质，即两次质量差不超过0.001g。2.冲洗杂质时，正己烷或石油醚的用量一般采取少量多次的原则。3.取样过程中一定要注意样品的均匀性。第六部分植物油脂的理化检验七、油脂烟点的测定【学习重点】1.了解烟点的测定原理；2.熟悉影响油脂烟点的因素；3.掌握烟点的测定方法等知识和技能。第六部分植物油脂的理化检验七、油脂烟点的测定一般由短碳链或不饱和度大的脂肪酸组成的油脂烟点比长碳链的饱和脂肪酸组成的油脂烟点低；未精炼油脂烟点低于一级及二级油脂烟点。油脂在长时间加热并煎炸食品时，其烟点会逐渐降低，这是由于发生了水解、氧化等反应，产生了一些低分子量的物质。所以烟点与油脂的煎炸特性及其产品质量有关。第六部分植物油脂的理化检验油脂的烟点是指在规定的测定条件下，油脂加热至用肉眼能初次看见热分解物连续发蓝烟时的最低温度。七、油脂烟点的测定（一）自动测定仪法原理：样品被快速加热至150℃，然后以5℃/min～6℃/min的速率继续加热升温，样品中低沸点和热不稳定物质挥发出来并产生烟雾，产生的初次连续蓝烟进入光电烟雾测定器后，对检测器发出的光线（波长范围：380nm～780nm）产生特征吸收，使检测器产生响应并达到设定的检测阈值，此时样品的温度即为烟点值。测定步骤1.仪器预热打开电源开关，仪器自动进行检查和预热，待加热器和光电烟雾检测器等达到热稳定状态，并完成自检，进入样品测定状态。第六部分植物油脂的理化检验六、油脂烟点的测定（一）自动测定仪法2.样品测定取约75mL油脂样品注入样品杯至装样线，不得有油样溅出。将样品杯置于加热器凹槽。关闭机箱，使仪器处于闭合状态。在系统控制软件中输入样品编号、名称等基础信息后，启动样品测定程序。加热器按程序升温方式加热样品，样品被快速加热至150℃后，按5℃/min～6℃/min的速率继续加热。当样品产生烟雾时，集烟器自动收集烟雾，并将其导入光电烟雾测定器。光电烟雾测定器对蓝色烟雾产生响应，同时温度传感器检测样品温度。系统控制软件检测、显示和记录测定过程中的技术数据和烟点测定结果。第六部分植物油脂的理化检验七、油脂烟点的测定（二）目视测定方法原理：在规定的测定条件下，油脂加热至用肉眼能初次看见热分解物连续发蓝烟时的最低温度。测定步骤1.将油脂样品小心地装入油样杯中，其液面正好在装样线上。2.调节装置的位置，使照明光束正好通过油样杯杯口中心，火苗集中在杯底部的中央，将温度计垂直悬挂在样品杯中央，水银球离杯底6.35mm。3.迅速加热样品至发烟点前42℃左右，然后调节热源，使样品升温速率为5℃/min-6℃/min。第六部分植物油脂的理化检验六、油脂烟点的测定（二）目视测定方法测定步骤4.看见样品有少量、连续带蓝色的烟(油脂中的热分解物)冒出时，温度计指示的温度即为烟点。（三）结果表示双试验测定结果的算术平均值作为样品的烟点测定值，保留两位小数。两次测定结果之差如果超过2℃，应重复进行第三次试验，取最相近的两次测定结果的平均值作为测定结果。第六部分植物油脂的理化检验八、油脂熔点的测定【学习重点】1.了解油脂熔点的影响因素和测定原理；2.掌握油脂熔点的操作方法和技能。第六部分植物油脂的理化检验八、油脂熔点的测定一般来说，脂肪酸的熔点随着碳链的增长而增高，饱和脂肪酸熔点高于同碳数不饱和脂肪酸的熔点，同碳数不饱和脂肪酸随不饱和度的增加而其熔点会降。共轭酸的熔点接近于饱和酸，反式酸的熔点高于顺式酸，－C=C－愈靠近羧基或末端甲基，其熔点就愈高。在甘油酯中，甘油一酯的熔点最高，甘油二酯次之，甘油三酯熔点最低。天然油脂是不同脂肪酸甘三酯的混合物，没有确定的熔点，具有一个熔化温度的范围。测定原理：油脂样品在固体时进行加热，在样品由固态转化为液态时的温度即为油脂熔点.第六部分植物油脂的理化检验测定步骤1.样品处理将样品过滤、烘干。取洁净干燥的毛细玻管3支，分别吸取试样达10mm高度，用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭，然后放入烧杯中，置4℃-10℃的冰箱中过夜，到时取出用橡皮筋将3支毛细玻管紧扎在温度计上，使试样与水银球相平。2.加热在500mL烧杯中，先注入半杯水，悬挂1支温度计，然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中30mm处。置于水浴中开始加热。开始温度要低于试样熔点8℃~10℃，同时搅动杯中水，使水温上升的速度为每分钟约0.5℃。3.测定结果试样在熔化前常发生软化状态，继续加热直至毛细管内的试样完全变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的熔点。第六部分植物油脂的理化检验九、油脂酸值和酸度的测定【学习重点】1.了解油脂酸值的影响因素和测定原理；2.熟悉油脂酸值的定义，熟练掌握操作步骤和结果计算。3.学会油脂酸值的测定方法等知识和技能。第六部分植物油脂的理化检验【主要鉴定点】酸值概念、测定方法、滴定终点的判断八、油脂酸值和酸度的测定（一）热乙醇测定法（基准方法）原理：操作流程:乙醇加热至沸腾→中和→称样→加中和后的乙醇→煮沸→→滴定至终点→计算结果第六部分植物油脂的理化检验九、油脂酸值和酸度的测定测定步骤1.称样：根据样品的颜色和估计的酸值称样，装入锥形瓶中。2.测定：含有0.5mL酚酞指示剂的50mL乙醇溶液置入锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70℃时，用0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至溶液变色。并保持溶液15s不褪色，即为终点。第六部分植物油脂的理化检验估计的酸值试样量/g试样称重的准确度/g1200.051-4100.024-152.50.0115-750.50.001750.10.0002表22-1试样称量表九、油脂酸值和酸度的测定测定步骤2.测定：将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸。用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定(标准溶液浓度取决于样品估计的酸值)，滴定过程中要充分摇动至溶液颜色发生变化，并且保持15s不褪色，即为滴定终点。（二）冷溶剂法（适用于浅色油脂）1.称样：根据样品的颜色和估计的酸值按表22-1所示称样，装入250mL锥形瓶中。2.测定：将样品溶解在50mL～150mL预先中和过的混合溶剂中。用氢氧化钾溶液边摇动边滴定，至溶液颜色发生变化，并且保持15s不褪色，即为滴定终点。3.在酸值1时，溶液中需缓缓通入氮气流。第六部分植物油脂的理化检验九、油脂酸值和酸度的测定（三）电位计法在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。操作流程：称样→溶解→滴定至化学计量点→结果计算（四）结果计算1.酸值的计算公式第六部分植物油脂的理化检验九、油脂酸值和酸度的测定（四）结果计算2.酸度的计算公式S’=AV×M/56式中S’------酸度，%；AV-----酸值，(KOH)，mg/g；M------表示结果所用脂肪酸的摩尔质量，g/mol。第六部分植物油脂的理化检验油脂的种类表示的脂肪酸名称摩尔质量/（g/mol)椰子油、棕榈仁油及类似的油月桂酸2000.356棕榈油棕榈酸2560.456从某些十字花科植物得到的油芥酸3380.602所有其他油脂a油酸2820.503a：芥酸含量低于5%的菜籽油，酸度仍用“油酸”表示。表22-2表示酸度的脂肪酸类型1.56MK十、油脂过氧化值的测定【学习重点】1.了解油脂过氧化值的定义和测定原理；2.熟悉油脂过氧化值测定中各种试剂的配置，掌握操作步骤和结果计算；3.理解油脂过氧化值测定中应注意的事项【主要鉴定