中药注射剂标准全文地升国(1)

中华人民共和国国家药品监督管理局标准（试行）复方半边莲注射液FufangBanbianlianZhusheye【处方】半边莲500g半枝莲500g白花蛇舌草500g制成1000ml【制法】以上三味，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15（55～60℃）的清膏，加乙醇至含醇量为65％，静置12小时，滤过，滤液调节pH值至8.0～8.5，静置1小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加注射用水至500ml，调节pH值至2.0～3.0，加活性炭5g，搅拌均匀，煮沸30分钟，滤过，滤液调节pH值至6.0，冷藏24小时，滤过，再调节pH值至6.0～7.0，加注射用水至规定量，灌封，灭菌，即得。【性状】本品为棕黄色至棕红色的澄明液体。【鉴别】（1）取本品10ml，加稀盐酸1ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次10ml，弃去石油醚液，水溶液用氨试液调节pH值至9～10，用氯仿振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取半边莲对照药材2g，加水100ml，煮沸，保持微沸30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，用氨试液调节pH值至9～10，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-氨水（4:2:0.6:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。【检查】pH值应为5.0～7.0（中国药典2000年版一部附录ⅦG）蛋白质取本品1ml，依法检查，应符合规定（中国药典2000年版一部附录ⅨＳ）。鞣质取本品0.5ml，加新配制的1％鸡蛋清的生理盐水5ml，放置10分钟，不得出现浑浊。树脂取本品5ml，加氯仿10ml振摇提取，分取氯仿液，蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，应无絮状物析出。WS-10609（ZD-0609）-2002总固体精密量取本品10ml，置已恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，移至干燥器中冷却30分钟，迅速称定重量。遗留残渣不得少于5.0%。异常毒性取本品，加灭菌生理盐水制成每1ml含0.1ml药液的溶液，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅪC），按腹腔注射法给药，应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录ⅠU）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-醋酸（35:61:4）为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备精密称取野黄芩苷对照品适量，加20%甲醇溶解，制成每1ml含50µg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取装量差异项下的本品2ml，置10ml量瓶中，加20%甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜（0.45µm）滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10µl，供试品溶液5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每支含半枝莲以野黄芩苷（C21H18o12）计，不得少于0.80mg。【功能主治】清热解毒，消肿止痛。用于多发性疖肿、扁桃腺炎、乳腺炎等。【用法用量】肌内注射，一次2～4ml，一日1～2次；或遵医嘱。【禁忌症】孕妇禁用。【注意事项】注射时局部可产生轻微疼痛。【规格】每支装2ml【贮藏】密封，避光。【有效期】1.5年。地龙注射液DilongZhusheye【处方】广地龙1000g苯酚5g制成1000ml【制法】取广地龙，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至400ml，加乙醇沉淀处理二次，第一次溶液中含醇量为60%，第二次为80%，每次静置48小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加三倍量注射用水，密封，126℃,15分钟热压处理，4℃冷藏24小时，滤过，滤液加入0.3%活性炭，煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液加注射用水至规定量，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～6.8，加苯酚，搅拌,用微孔滤膜滤过至澄明，灌封，灭菌，即得。【性状】本品为黄色至棕黄色的澄明液体。【鉴别】(1)照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验,取[含量测定]缬氨酸项下供试品与对照品溶液各3µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:0.5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品1ml，加无水乙醇1ml，摇匀，作为供试品溶液。另取次黄嘌呤对照品，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验,吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，用水饱和的正丁醇-浓氨试液（10:0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】pH值应为5.0～7.0（中国药典2000年版一部附录ⅦG）炽灼残渣精密量取本品10ml，照炽灼残渣检查法（中国药典2000年版一部附录ⅨJ）检查，遗留残渣不得过1.5%（g/ml）。溶血与凝聚2%红细胞混悬液的制备取兔血或羊血数毫升，放入盛有玻璃珠的锥形瓶中，振摇10分钟，除去纤维蛋白原，使成脱纤血，加约10倍量的生理氯化钠溶液，摇匀，离心，除去上清液，沉淀的红血球再用生理氯化钠溶液洗涤2～3次，至上清液不显红色为止，将所得的红细胞用生理氯化钠溶液配成2%的混悬液，即得。试管编号1234562%红血球混悬液/ml2.52.52.52.52.52.5生理氯化钠溶液/ml2.02.12.22.32.42.5药液/ml0.50.40.30.20.10.0试验方法取试管6支，按上表配比量依次加入2%红细胞混悬液和生理氯化钠溶液，混匀后，于37℃的恒温箱中放置30分钟，分别加入不同量的药液（取本品5支，混匀；第6管为对照管），摇匀，置37℃的恒温箱中，开始每隔15分钟观察1次，1小时后，每隔1小时观察1次，共观察2小时。按上法检查，以第3支试管为准，本品在2小时内不得出现溶血和红细胞凝聚。总固体量精密量取本品10ml，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，残渣置105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。遗留残渣不得少于0.10g。其他应符合注射剂及注射剂有关物质检查法项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠU，ⅨS)【含量测定】总氮量精密量取本品5ml，照氮测定法（中国药典2000年版一部附录ⅨL第一法）测定，即得。本品每支含氮（N），不得少于4.0mg。氨基氮精密量取本品5ml，加水26ml，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入中性甲醛溶液10ml，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）滴定至微红色，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.7005mg的氨基氮。本品含氨基氮不得少于0.040%。缬氨酸取本品5支内容物，混匀，精密量取2ml，置5ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀,作为供试品溶液。精密称取缬氨酸对照品，加70%乙醇制成每1ml含0.35mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，精密吸取供试品溶液3µl，对照品溶液1µl和3µl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:0.5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB薄层扫描法）进行扫描，波长:λs=487nm，λR=650nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算，即得。本品每支含缬氨酸（C5H11NO2），不得少于0.60mg。【功能主治】平喘止咳。用于支气管哮喘所致的咳嗽、喘息。【用法用量】肌内注射，一次2ml（首次1ml），一日1～2次。【禁忌】孕妇、低血压或休克患者禁用。【注意事项】过敏体质者慎用。【规格】每支装2ml【贮藏】密封。【有效期】1.5年。中华人民共和国国家药品监督管理局标准（试行）康艾注射液Kang'aiZhusheye【处方】黄芪300g人参100g苦参素10g制成1000ml【制法】以上三味药，人参用90%乙醇，回流提取三次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20（65℃）的清膏，备用。黄芪加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20（65℃）的清膏，与人参清膏合并，加乙醇使含醇量达75%，用氢氧化钠调节pH值至6～7，静置12小时，取上清液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.10～1.15（65℃）的清膏；再加乙醇使含醇量达85%，用氢氧化钠调节pH值至6～7，静置，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加注射用水至400ml，用氢氧化钠调节pH值至6～7，100℃灭菌30分钟，冷藏，抽滤。用氢氧化钠调节pH值至6～7，加活性炭适量，搅匀，煮沸15分钟，滤过，滤液备用；另取苦参素溶解，用氢氧化钠调节pH值至6～7，100℃灭菌30分钟，冷藏，抽滤，与脱炭后的药液合并，混匀，加注射用水至规定量，滤过，灌装，即得。【性状】本品为淡黄棕色至黄棕色的澄明液体。【鉴别】取本品10ml，加水至30ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。【检查】pH值应为4.0～7.0（中国药典2000年版一部附录ⅦG）。炽灼残渣取本品10ml，依法检查（中国药典2000年版一部附录ⅨJ），应不得过1.5%（g/ml）。溶血试验2%红细胞混悬液的配制：取家兔心脏血，置有玻璃珠的容器内，振摇10分钟，除去纤维蛋白原，使成脱纤血，加生理氯化钠溶液，摇匀，离心，倾去上清液，沉淀的WS-11222(ZD-1222)-2002红细胞再用生理氯化钠溶液洗涤3～4次，至离心后上清液不显红色为止，将所得红细胞用生理氯化钠溶液稀释成2％的混悬液，即得。当天使用，用时摇匀。试验方法：取试管5支，编号，1～3号管分别加入供试品0.3ml及生理盐水2.2ml，4号管加入生理盐水2.5ml（作阴性对照管），5号管加入蒸镏水2.5ml（作阳性对照管），然后各加入2％红细胞混悬液2.5ml，置恒温箱内，保持36.5±0.5℃的温度，观察3小时，应无溶血现象。热原取本品，依法检查（中国药典2000年版一部附录ⅩⅢA），剂量按家兔体重每1kg注射2ml，应符合规定。其他应符合注射剂和注射剂有关物质检查法项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录IU及ⅨS）。【含量测定】人参照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水（20∶80）为流动相(待人参皂苷Rg1、Re出峰后改变比例为80∶20，洗脱10分钟)；检