中药的鉴定

第6章中药的鉴定为了保证临床用药的安全性和有效性，生产中产品质量的可控性，研究和开发利用的科学性，有必要对中药品种的真实性、纯度、品质优良度和稳定性加以鉴定，研究制定出可供鉴别的依据和标准。可以说，对中药进行科学的鉴定，是防治疾病和提高人类健康水平、保障用药安全的关键。第1节中药鉴定的依据中药鉴定工作的进行，主要依据国家颁布的有关药品标准，其次是各省(市、自治区)制订的药品标准，通常称为“二级标准”。《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）是国家药品标准，它规定了中国药品的来源（source）、质量标准(qualitystandard)和检验方法，是国家对药品生产、经营、使用、检验和监督管理的法定依据；《中华人民共和国卫生部药品标准》是部颁药品标准，它补充在同时期内药典中尚未收载的药品，也具有一定的法律效力；国家颁布的药品标准还有进出口药品质量暂行标准等，在一定的时期内，各部门也必须遵照执行。地方药品标准是各省(市、自治区)卫生厅批准执行的药品标准，只供本地区使用或其他地区参考使用。地方标准所收载的品种和内容若与国家药典或部颁药品标准有重复和矛盾时，应首先按照国家药典执行，其次按部颁药品的标准执行。一、《中国药典》的版本及基本内容1950年，中国召开了第一届全国卫生会议，为了制订国家药品标准，成立了国家药典委员会。迄今为止，《中国药典》发行了8个版本，其基本内容如下。1.1953年版该版药典收载药品531种，其中化学药物215种，植物药与油脂类65种，动物药13种，抗生素2种，生物制品25种，各类制剂211种。药材除了甘草等少数有剂量外，其他均作为制剂的原料药。由于1953年版药典收载中药太少，规格也不完全符合生产实际，并存在一些缺点，因此又进行了修订，于1957年出版了本版药典的增订本。2.1963年版该版药典分为2部，“一部”是中药部分，“二部”是西药部分，共收载药品1310种，其中常用中药643种（其中药材446种，中成药197种）。这版药典由凡例、正文与附录3部分组成，反映了中国医药学的特点和用药状况，但缺少鉴别品质和检验质量的科学内容。3.1977年版该版药典内容作了较大的变动，收载了制剂通则和检验方法通则74个。收载中药1152种（药材882种，中成药270种），其中包括了一定数量的少数民族药材，增加了质量鉴别和粉末性中成药的显微鉴定。本版药典对400多个品种规定了显微、理化鉴定方法，其中色谱法、光谱法等新的检验技术应用占有相当的比例。4.1985年版该版药典结合当时中药存在的实际情况，删去了不成熟的品种并增加29个新品种，收载中药713种(药材506种，中成药207种)，并作了几项改进。本版药典对药材106个多来源的品种规定了具体的收载范围；理化鉴定法着重于薄层色谱和有效成分的含量测定，拟定了中药薄层色谱技术规则，规定色谱用的对照品可采用化学单体、粗提物或对照药材。有36种中成药增加了理化鉴别和含量测定内容。5.1990年版收载中药784种（药材509种，中成药275种），首次收载了中药的保密品种，在上版药典的基础上，新增药材39种、中成药41种，删除3种。6.1995年版收载中药920种（药材522种，中成药398种），新增品种142种。规定的检验方法上采用显微鉴别、薄层色谱鉴别、含量测定鉴定的品种均有所增加。7.2000年版收载中药992种（药材534种，中成药458种），其中新增76种，修订248种；新增附录10个、修订附录31个、删除附录2个，共收载附录91个。8.2005年版收载中药1146种，其中新增154种，修订453种；对附录作了较大的改进和提高，新增附录12个、修订附录48个、删除附录1个，共收载附录98个。现代分析技术在本版药典中得到了进一步的扩大和应用。在质量控制方面尤其重视了有效成分的含量测定内容和方法的改进；增加了有害元素测定法，并规定了有害元素的限度；增加了中药注射剂安全性检查法应用指导原则。（1）药材及其制品标准的规定项目名称：中文名、汉语拼音、中药拉丁名；来源：原植(动)物科名、植(动)物中文名、学名、药用部位，矿物类、族、矿石名或岩石名，主要成分，采收和产地加工；性状：形状、大小、颜色、表面特征、质地、断面特征、气、味；鉴别：经验鉴别特征，显微特征(组织、粉末、显微化学反应)，理化鉴别特征（化学定性、薄层色谱等）；检查：纯度标准，水分、灰分、杂质的限量、有害元素和有害物质检查；含量测定：挥发油、浸出物、有效成分、主要成分的测定方法，品质标志；炮制：加工、炮制方法，炮制品；性味与归经：气、味、毒性、归经；功能与主治：功效、临床应用；用法与用量：服药方法、剂量；注意：禁忌、用药注意事项：贮藏：条件和方法。（2）成方及单味制剂标准的规定项目名称：中文名、汉语拼音；处方：原料药名称、剂量、剂型；制法：加工、炮制、制备工艺；性状：剂型及形态、颜色或表面特征、气、味；鉴别：显微特征(粉末性制剂)，理化鉴别特征（化学定性、光谱、薄层色谱等）；检查：灰分、pH、干燥失重、固形物、有害元素和有害物质检查、剂型规定的项目等；含量测定：挥发油、浸出物、有效成分、主要成分的测定方法，品质标志；功能与主治：功效、临床应用；用法与用量：服药方法、剂量；注意：禁忌、用药注意事项；规格：含量或重量；贮藏：条件和方法。二、地方药品标准地方药品标准是各省（市、自治区）颁布的药品标准。地方标准收载国家标准中尚未收载的药品，或虽有收载但规格有所不同的本省（市、自治区）生产的药品，它具有地区性的约束力。各省（市、自治区）均陆续出版了地方药品标准，如1974年上海市卫生厅出版的《上海市药品标准》等。由于中药的特殊性，对于国家和地方药品标准中没有收载的品种，在进行鉴定工作时，可参照有关的中药品种和质量研究资料加以分析和确定。第2节中药鉴定的一般程序在中药鉴定的常规工作中，一般按照下列程序进行。一、样品登记在进行鉴定工作之前，首先对送检样品进行登记，包括送检单位、日期、鉴定目的、样品数量、一般状态和包装等。二、取样中药的鉴定，一般都是通过估计取样的方法来进行。估计取样就是将整批的中药抽出一部分有代表性的供试品进行分析、观察，从而得出规律性结果的一种方法。供鉴定用样品的采取，对于鉴定结果的准确性有很大影响，在实际工作中，应当由药品检验人员或检验机构指定专门人员按要求亲自进行，这样才能获得符合鉴定要求的供试品。在取样中，主要应注意以下几个环节：（一）取样前的准备工作需鉴定的中药可能是大批的，也可能是少量的，但取样前均应注意品名、产地、批号、规格等级以及包件式样是否一致，然后进行一般性检查，如包装的完整性、清洁程度、有无水迹、霉烂或其他物质污染等。在取样前，还应根据规定打开一定数量的包件，用感观比较打开包件相互间药品的一致性，凡有异常情况的包件，应单独检验。如发现有腐败、霉烂、严重虫蛀或色、气、味显著异常的药品应当另行处理，可以分析其原因，但不宜列入取样的范围。如发现混杂有他种有毒物质或掺杂有多量的杂草、砂土、纸张等物质的药品，或其中只有极少数发生霉烂、虫蛀的药品，可以作适当的加工处理后，再进行取样检查。上述情况均应详细记录。（二）抽取供试品的原则1.药材及饮片供试品总包件在100件以下的，取样5件；100～1000件的，按5%取样；超过1000件的，超过的部分按1%取样；贵重药及不足5件的一般药材，逐件取样。破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品，包件少的抽样总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，取样量一般按下列规定：一般药材500～1000g；粉末状药材25g；贵重药材5～10g。2.中成药液体制剂，如酊剂、酒剂、糖浆剂和口服液等，一般取样200mL，同时需注意容器底部是否有沉渣，若有则应摇匀后均匀取样。固体制剂，一般片剂取样200片，未成片前可取已制成的颗粒100g；丸剂一般取10丸；胶囊剂取样不得少于20个胶囊，倾出其中药物并仔细将附着在囊壁上的药物刮下，合并，混匀，以总重量减去空囊壳的重量计算药物的取样量，一般取样100g；粉状中药制剂，如散剂、颗粒剂等，一般取样100g。其他剂型的中成药可根据具体情况随意抽取一定数量，作为随机抽样。贵重药应酌情取样。（三）取样的方法各种药品取样方法因其性质和种类而异，但必须保证样品具有足够的代表性，这样才能得出正确的鉴定结果。为了能取得合乎要求的样品，一般根据鉴定对象不同采取下列适应的方法。1.从打开的每个包件，用取样器(如探针)或手从包件的四角及中间或顶部、中部和底部分别取样。2.某些固体药，可将其倒出，摊成正方形，依对角线划“╳”字形，分成四等份，取对角2份，再如上操作，即连续四等分法取样。亦可采用连续二分法取样。3.液体药混合均匀后取样，不易混匀者按不同部位取样。由每一包件中取得混合样品称为“袋样”。大批药材全部袋样混合均匀所取得的样品，即为“混合袋样”，也叫“初样”。将初样根据不同种类按上述方法反复数次取样，直至昀后剩余的药材量足够完成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。贵重药不取平均样品，逐件取样。取得的平均样品量一般不得少于检验所需的3倍数，即1/3供检验用，另1/3供复核用，其余的1/3留样保存。在取样时还要注意样品的代表性和取样数量之间的关系。个体重量较大的药材，其取样量应比个体较小的为多，因为个体样品的代表性主要取决于取样的个数。如对各类一般药材的平均样品量可按《中国药典》的规定执行。取样是中药鉴定工作中非常重要的环节，因为取样后的一系列工作都是针对这个具体样品进行的，所以，必须认真对待取样工作。三、鉴定的项目及程序（一）一般程序及主要项目中药鉴定工作比较复杂，对一般性的中药鉴定来说是要求鉴定该样品是否符合法定的药用标准。其鉴定目的主要可分为3个方面：真伪鉴别，纯度检查(检查异质有机物和一般杂质)，品质鉴定。鉴定程序通常按上述排列依次进行。根据药典规定，以中药材为例，主要有下列内容：来源→性状→鉴别→检查→含量测定。1.来源首先要观察样品的类别、药用部分是否与送检时提供的情况相符。中药中同名异物、同物异名者甚多，因此对来源必须认真考察。如看其是属植物药、动物药、矿物药，还是加工品；然后看其药用部位是否相符，有无非药用部位，是否符合产地加工的要求等。对于常见混乱品种较多的药材，尤其应特别注意来源鉴别。2.性状主要是与中药标准中描述的特征相对照，看其有无差异。必要时与标准药材相比较。3.鉴别包括经验鉴别、显微鉴别和理化鉴别。一般鉴别试验只能体现某一药材的某一特性，而不能将某一个鉴别试验作为鉴定的惟一依据，应结合其他项目全面考察。例如化学鉴别试验，是根据中药所含某种成分的化学结构特性，选择用以识别此种成分的试剂来完成的。那么，对含相同成分的中药材来说，采用同一种化学鉴别法就起不到鉴别的作用。4.检查主要是对药材的纯净与否的限度检查，以控制其质量。检查内容是指药材在加工、生产和贮藏过程中可能含有并需要控制的物质。其中有有害物质、水分、灰分或浸出物等需测定的项目。5.含量测定含量测定是控制中药质量的主要方法之一。主要用于有效成分已经明确药材的品质鉴定。目前对于有效成分不明确的药材尚无含量测定这一项目。在测定中药的有效成分含量时，首先要对试样进行提取、净化及分离，除去供试样品中混存的杂质成分，而使其被测的化学成分能定量地被提取完全。此外，要注意操作尽量简便，方法适宜，以减少误差。上述鉴定程序，亦可根据具体情况灵活掌握。例如：供鉴定用样品为完整药材，一般先按“来源”、“性状”、“鉴别”项下的规定进行真伪鉴定。若根据“来源或性状”已能确定其真伪，则“鉴别”项下的规定可不进行。药材经鉴定无误后，再按“检查”及“含量测定”项下的规定，进行纯度和品质优劣的鉴定。一般情况下，如药材不含“检查”项下的规定，则可根据具体情况考虑，是否有必要进行“含量测定”。此外，供鉴定用药材的样品在进行各项测定时，凡需粉碎的药材，亦应尽量切碎或捣碎。药材中如混有异物，在粉碎前应先将杂质拣出。（二）鉴定记录及结果判断鉴定记录是科技档案材料