土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法

以下实验步骤的适用原则“样品量大，测定快速，数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用：2mm母液制取：步骤：称取0.5g土样于100ml三角瓶中，分别加入5ml浓硫酸和0.2ml高氯酸（不需准确），盖上小漏斗，于红外消解仪上消解直至灰白色。取下三角瓶，冷却后全量转入50ml容量瓶中定容。注：1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上，以免损失。2、母液静置澄清后再使用。3、消解时高氯酸要尽量赶完，后侧会影响后续测定。4、消解20后若土样还没有变白，可以适量加入1~2滴高氯酸，切勿多加。5、消解总时间大概40~60分钟，黑色碳渣粒无法变白，可不用管它。6、全量测定顺序，全P和全K可同时测定，全N最后测定。（一）全N步骤：倒取摇匀后的母液25ml（用25ml量筒量取即可），加入15ml40%氢氧化钠（大概）蒸馏，溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中，溶液变蓝，总体积在40~50ml即可，最后用标准酸（高浓度/低浓度）滴定。注：1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色（高氯酸没有赶完时，加入氢氧化钠后管中溶液不会变色，此时应注意控制氢氧化钠加入量）。2、控制管中液体总量在50ml以内。3、40%氢氧化钠：用一整瓶均分成两份，分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制，加水至满即可。4、记录标准酸浓度。5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的，所以一定不能损失。（二）全P步骤：吸取母液1ml于25ml容量瓶中，加水至1/3处，加入两滴二-六（或二-四）二硝基酚，然后用40%氢氧化钠（浓度自定，可高可低）调色至微黄（注意颜色的统一性），加入2.5ml显色剂后定容，定容显色半小时后进行测定。注：1、钼锑抗储备液：称取20g钼酸铵放入1L烧杯中，加入200~300ml纯水溶解，然后加入180ml浓硫酸。待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中（转移时要把原烧杯洗净，洗液也全量转入，计算总体积）。称取0.5g酒石酸锑钾于量筒中，加入100ml纯水溶解（体积准确），待全部溶解后全量转入前面的1L烧杯中（计算总转入体积），最终控制溶液体积在1L，搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。2、显色剂：称取1.5g抗坏血酸加入100ml钼锑抗储备液，搅拌均匀全量溶解即为显色剂，现配现用，有效期为1天。冰箱储存。3、磷标线：吸取2ml浓度为500ug/ml（或1ml浓度为1000ug/ml）的磷标液母液于100ml容量瓶中定容，配制成10ug/ml的标液。分别吸取0、0.25、0.5、1、1.5和2ml标液于25ml容量瓶中，加显色剂定容显色即可。4、母液的吸取用5ml移液管，各样品间不需要润洗，吹干即可（前提是样品较为一致，比如采自统一地区）。（三）全K步骤：吸取0.5ml母液于25ml容量瓶中定容，用原子吸收分光光度计测定即可。注：1、母液的吸取用移液管，各样品间不需要润洗，吹干即可。二、土壤速效N、P、K测定方法（一）速效N步骤：称取2g土样于扩散皿外圈中，加入2ml硼酸指示剂于内圈，然后加入10ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液于外圈（用针筒吸取，不需准确，过量即可），涂上甘油，盖上毛薄片，困上橡皮筋后放置24小时后用标准酸（低浓度）滴定内圈硼酸即可。注：1、硼酸指示剂：称取20g硼酸于1L容量瓶中，加入适量纯水，充分振荡溶解，然后加入20ml指示剂定容即可（硼酸指示剂要保存于棕色瓶中）。其中的指示剂的配制：0.1g甲基红，0.5g溴钾酚氯，加95%酒精到100ml容量瓶。（比较难容，需要在实用前几天就配好）2、1mol/L的氢氧化钠：40g定容到1L（不需容量瓶配制，直接称入大烧杯中，加入准确的水量即可）。3、扩散皿和毛薄片在使用前尽量保证其干燥。4、氢氧化钠一定不能溅到内圈中。5、如果刚盖上玻片就发现内圈变色的，需要用纸擦干内圈，重新加入硼酸。6、本实验效果的好坏主要在于温度，冬天可适当提高室温或延长放置时间。（二）速效P步骤：称取1g土样于50ml离心管中，加入20ml浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠，放入25℃，220r/min的摇床中振荡30min，取出后用滤纸过滤到50ml小烧杯中，吸取5ml滤液于25ml容量瓶中，加入2.5ml显色剂后定容，显色半小时后测定。注：1、若是大批量测定，且土样间差异不大，在吸取滤液时可用移液枪。2、显色剂统一用移液枪吸取。3、由于显色剂含有酸，所以在加入时要缓慢，防止容量瓶中的样品冲出。（三）速效K步骤：称取0.5g土样于50ml离心管中，加入20ml浓度为0.5mol/L的醋酸铵，放入25℃，220r/min的摇床中振荡30min，取出后用滤纸过滤到50ml小烧杯中，然后直接用原子吸收分光光度计测定。注：1、测钾的滤纸在折叠时一定要保持手的干净，最好戴上一次性手套。2、对于过滤一次后仍然很浑浊的液体可再过滤一次。