样品准备前处理等

绪论什么是食品分析？为什么要进行食品分析？食品分析的研究内容有哪些？食品分析的有那些方法？在食品质量保证体系中分析样品的类型样品类型重要问题原料是否符合加工的要求？是否符合法规的要求？由于原料组成的变化是否需要调整加工参数？原料的质量和组成是否于前批原料相同？新供应商和原供应商的原料相比其质量如何？过程控制样品通过某一特殊的工序能否使产品具有可接受的组成或特性？为获得高质量的终产品是否需要进一步改进加工步骤？终产品是否符合法规要求？营养价值如何，是否于标签信息一致？是否满足相关产品声明的要求？（如无糖）是否能被消费者接受？是否具有合适的货架寿命？优质样品其组成和性质是什么？如何利用这些信息开发新产品？劣质样品消费者提出的劣质产品在组成和特性上与合格产品的区别何在？食品分析的定义为了对食品进行全面、客观的评价，必须采取科学的、系统的分析检测手段。食品分析是研究分析检测食品的方法，并采用这些方法研究与评定食品品质及其变化的一门学科。它是建立在分析化学、无机化学、有机化学、物理化学、仪器分析、微生物学、生物化学、食品化学、物理学、数理统计等学科基础上而发展起来的一门独立的科学。食品检验的任务通过使用感官的、物理的、化学的、微生物学的方法对食品的感官特性、理化性能及卫生状况进行分析检测，并将结果与规定的标准进行比较，以确定每项特性合格情况的活动。通过对原料、辅料、半成品及成品的检测，指导与控制生产工艺过程，保证产品质量；为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。政府管理部门对食品质量进行有效的监控。食品分析的研究内容食品分析理论和技术研究食品分析发展：更灵敏、更快、更准确、更便宜、更环保。食品中营养物质分析水分及固形物（灰分、有机酸、蛋白质、脂肪、碳水化合物等），维生素，痕量元素及少量氨基酸等食品的感官评价食品中有害物质分析生物污染和化学污染食品辅助材料及添加剂的分析食品中营养物质分析营养成分包括:⑴水分water⑵水分活度wateractivity⑶灰分ash⑷脂肪fat⑸酸度acidity⑹碳水化合物carbohydrate⑺蛋白质Protein⑻氨基酸Amino⑼氯化物chloride⑽维生素Vitamin⑾微量元素traceelement根据上面这些营养成分的分析我们可知，从water到wateractivity的检验，从protein到各种Aminoacids的检验以及多种维生素的检验,都说明了食品分析检验物质的对象，由宏观逐步趋向微观方向发展。对微量元素的检验，包含着人体必需元素的检验和对人体有害元素的检验。食品分析有关常识常量分析——样品中组分＞1%微量分析——样品中组分=0.1%～1%痕量分析——样品中组分＜0.1%超微量分析——样品中组分ppm：partspermillion(10-6)（mg/kg)或（mg/L)ppb：partsperbillion(10-9)ppt：partspertrillion(10-12)食品分析有关常识水为蒸馏水、去离子水常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。“称取”——称至0.1g。“精密称取”——必须按所列数值称取，精确至0.0001g。“精密称取约”——必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10%。食品分析的内容食品的品质通常从营养、卫生及嗜好性三方面来评价，食品分析的内容也围绕这三个方面进行，主要包括：食品的生物检验方法内容食品的理化分析方法食品的感官评定方法食品的理化分析方法食品理化分析主要是利用物理、化学以及仪器等分析方法对食品中的各种营养成分、添加剂、矿物质等进行检验；对食品中由于各种原因而携带上的有害有毒的化学成分进行检验。物理分析法利用食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量的关系，如密度、折光度、旋光度、沸点、凝固点、体积、气体分压等化学分析法以物质的化学反应为基础，多用于常规检验，如营养成分的检验仪器分析法以物质的物理或物理化学性质为基础，利用光电仪器来测定物质的含量。多用于微量成分的分析，灵敏、快速、自动化程度高，但对预处理的要求较高。食品分析的基本步骤样品的采集及处理成分含量或特性指标的测定数据处理及分析结果的表达样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。食品分析的现状及发展趋势随着科学技术的迅猛发展，各种食品检验的方法不断得到完善、更新，在保证检测结果准确度的前提下，食品检验正向着微量、快速、自动化的方向发展。许多高灵敏度、高分辨率的分析仪器越来越多地应用于食品分析，为食品的开发与研究、食品的安全与卫生检验提供了更有力的手段。第一章食品分析的普通知识第一节样品的准备第二节样品的前处理第三节食品分析方法的选择第四节实验数据处理及食品分析标准简介第一节样品的准备从被分析的对象中，使用适当的工具并按照规定的方法，采取一定数量能够代表整体质量的部分，供分析用，该部分叫做样品。正确采样的原则（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。样品的分类检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品。试验样品—将平均样品混合，从中抽取一部分进行测试分析用。正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。采样的种类客观性采样（随机抽样）对一批食品的每一部分都有均等的被抽取机会的采样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。选择性采样（代表性取样）有目的的采取样品、可按不同生产日期、也可在流水线上按一定的时间间隔抽样粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。采样数量采样数量应能反映食品的卫生质量和满足检验分析项目对试样量的需求。一般散装样品取样量每份不少于0.5kg。检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析检验的项目事先不明确，属于捕捉分析，取样量应相对多些。具体采样量根据分析对象的性质不同而不同。样品应一式三份，分别供检验、复查、备查或仲裁使用。样品的制备样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法：样品的制备方法因产品类型不同而异液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。筛的孔径（目）这个定义与筛网的定义一样，来自于西欧。在1英寸（25.41mm）距离内的经线（或：纬线）数量就是目数。如：在1英寸（25.41mm）距离内的经线（或：纬线）有500条（分别用500条经线和500条纬线编制成1平方英寸的网，有250000个网孔），就是500目。样品保存样品在保存过程中可能会有以下几种变化：①吸水或失水保存②霉变③细菌样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。第二节样品的前处理因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等，对分析测定产生干扰，所以在分析测定之前要对样品处理，这样可去除干扰物质，同时使被测物达到浓缩的目的。样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点。①干法灰化（避免测定物质的散失，加碱或酸）1.有机物破坏法②湿法消化①常压蒸馏②减压蒸馏2.蒸馏法③水蒸气蒸馏④分馏⑤扫集共蒸馏法①溶剂分层法3.溶剂提取法②浸泡法③盐析4.磺化法5.色层分离法样品前处理方法有机物破坏法食品中的无机成分的总量用粗灰分来表示，绝大多数的无机成分相对稳定。干法灰化法有氧条件下，高温灼烧，使有机物分解为CO2和H2O，残留的白色或浅灰色无机物为灰分。湿法消化法采用强氧化剂（浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等）加热消煮，是样品中有机物完全分解，使待测元素呈离子状态存在与溶液中。有机物破坏法紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。微波高压消煮器食品样品最多只要10分钟（2.5MPa)高压密封消化法120～150℃，数小时，要求密封条件高。自动回流消化仪干法灰化方法特点优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。湿法消化的优缺点优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏蒸减压蒸馏馏水蒸气蒸馏方扫集共蒸馏法共沸蒸馏萃取精馏食品分析中常用前4种。精馏常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）2.温度计插放位置。3.磨口装置涂油脂。常压蒸馏减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。减压蒸馏减压蒸馏装置：1抽真空装置（水喷射泵）2.安全瓶3.蒸馏瓶中一长管通入液下4.停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，水蒸气蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸气蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏装置见下图。水蒸气蒸馏溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。浸提法溶剂萃取（LIE）溶剂抽提法超临界萃取（SFE）固相萃取（SPE）微波萃取（MAE）超声波萃取（UE）浸提法从固体中萃取有效成分。用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。1.提取剂的选择由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发；高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。2.提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法溶剂萃取法（溶剂分层、液液萃取、抽提）1.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。新溶剂——萃取剂（新溶剂+被溶解组分）——萃取相比重（原溶液+被溶解组分）——萃余相不同2.方法：（1）工业上用萃取塔（2）实验室用分液漏斗3.关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。超临界萃取（SFE）利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。•超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37Mpa）