钻井液实验室手册

钻井液实验手册2一、目的本实验手册是为了规范实验操作方法而编制的，用于钻井液性能测定和优选处理剂。二、内容第一篇钻井液测试程序1目的与适用范围本方法规定了钻井液的测试方法及钻井液用水中常见离子的分析方法。本方法适用于钻井液在实验室和井场的性能测试，以及钻井液滤液和钻井液用水的分析。2实验仪器设备、工具、试剂和材料、样品等2.1实验仪器设备、工具、器皿密度计：灵敏度为±0.01g/cm3，主要部件：带刻度臂梁、刀口、样品杯、杯盖、平衡圆柱、游码、底座、刀垫等；温度计：量程为0～100℃，分度值为1℃；量杯：1000ml；马氏漏斗：圆锥形漏斗长305mm，上口直径152mm，筛网下容量150mL，金属或塑料制成；流出口长50.8mm，内径4.7mm；筛网孔径1.6mm，高度19.0mm；刻度杯：1000mL金属或塑料制成；3秒表：灵敏度为0.1s；直读式粘度计：范（Fann）35型或同类产品；样品杯：350～500mL；室温中压滤失仪：包括压滤器、支架、垫圈等，并带有压力源；滤纸：瓦特曼（Whatman）50型或同类产品；刻度量筒：容量为10～25mL，分度值为0.2mL；钢板尺：刻度值为1mm；高温高压滤失仪：主要组成件是，一个可承受7092~10132kPa压力的钻井液压滤器、一套加热系统、一个可承受3546kPa压力的滤液接收器，并备有压力源、调压器等；过滤介质：当测试温度在200℃以下时，用瓦特曼50型滤纸或同类产品；当测试温度在200℃以上时，用戴纳劳依（Dynalloy）X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；金属温度计：量程为0～250℃，两支；量筒：25mL或50mL；高速搅拌器：在负载情况下转速为11000±300r/min，搅拌轴装有单个波形叶片，叶片直径为2.5cm，质量为5.5g；带有样品杯，其高18cm，上端直径9.7cm，下端直径7.0cm，用不锈钢或耐腐蚀材料制成；酸度计：pH值范围为0～14；缓冲液：分别为4.0，7.0，10.0；蒸馏水或去离子水；4软纱布；固相含量测定仪：范氏（Fann）固相含量测定仪或同类产品；量筒：容量等于固相含量测定仪所取钻井液体积的用量；电稳定性测定仪：范氏（Fann）电稳定性测定仪或同类产品；分析天平：分度值0.0001g；电炉：800～1000W；磁力搅拌器；极压润滑性测定仪：FANN21200极压润滑仪或同类产品泥饼粘附系数测定仪：NF型泥饼粘附系数测定仪或同类产品电阻率仪：DDS型电阻率测定仪或同类产品实验室常用的玻璃仪器及配套件。2.2试剂、溶液、材料和样品消泡剂；润湿剂；耐高温硅酮润滑剂；筛框：直径为63.5cm，中间带有200目筛网，用金属制成；小漏斗：直径大的一端可套入筛框，直径小的一端可插入含砂量管中，用金属制成；含砂量管：刻有可直接读出0%～20%含量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记，用玻璃制成；亚甲基蓝溶液：用标准亚甲蓝（C16H18N3SCL·3H2O）配制成浓度为0.01mol/L的溶液；5过氧化氢溶液：浓度为3%（m/m）；硫酸溶液；[c（H2SO4）=2.5mol/L]；注射器：25mL或3mL；锥形瓶：250mL；滴定管：10mL；移液管：0.5mL或1mL带刻度移液管；量筒：50L；搅拌棒；电炉；亚甲蓝试验纸或滤纸；活性炭：化学纯；氢氧化钠；氯化钠；氯化钾；硝酸；盐酸；甲醛；硝酸银标准溶液（0.1mol/L）：称取17g硝酸银，溶于1000mL水中；乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.01mol/L）：称取3.7g乙二胺四乙酸二钠用水溶解后，稀释至1000mL；四苯硼化钠标准溶液（0.03mol/L）：称取10g四苯硼化钠，用水6溶解后，稀释至1000mL；十六烷基三甲基溴化铵标准溶液（0.03mol/L）：称取11g十六烷基三甲基溴化铵，用250mL，90%的乙醇溶解后，用水稀释至1000mL；氯化钡—氯化镁混合液：称取2.4g二水合氯化钡和2.0g六水合氯化镁溶于1000mL水中；氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）：称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水，稀释至1000mL；铬黑T指示液（5g/L）：称取0.5g铬黑T，溶于40mL三乙醇胺，用水稀释至100mL；达旦黄指示液（1g/L）：称取0.1g达旦黄溶于水，稀释至100mL；酚酞指示液（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于95%的乙醇，用乙醇稀释至100mL；甲基橙指示液（1g/L）：称取0.1g甲基橙溶于水，稀释至100mL；铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾溶于水，稀释至100mL；钙指示剂：称取1g钙试剂与100g氯化钠研细混合均匀。试样：钻井液用水之试样应为自由沉降后之清液。钻井液滤液，使用滤失仪压取。注：①本方法所用试剂的纯度，除特别指明外，均为分析纯。②本方法所用的水为蒸馏水，除指明外所用溶液均为水溶液。③本方法所用试液按GB601≤化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备≥和GB603≤化学试剂试验方法中用制剂及制品的制备≥。3实验项目、实验方法和步骤3.1密度的测定3.1.1实验步骤7⑴将密度计底座放置在水平面上。⑵用量杯量取钻井液，测量并记录钻井液温度。⑶在密度计的样品杯中注满钻井液，盖上杯盖，慢慢拧动压紧，为使样品杯中无气泡，必须使过量的钻井液从杯盖的小孔中流出。⑷用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯外部。⑸把密度计的刀口放在底座的刀架上，移动游码，直到平衡（水平泡位于中央）。⑹记录读数。⑺倒掉钻井液，将仪器洗净，擦干以备用。3.1.2校正⑴用淡水注满洁净干燥的样品杯。⑵盖上杯盖并擦干样品杯外部。⑶把密度计的刀口放在刀架上，将游码左侧边线对准刻度1.00g/cm3处，观察密度计是否平衡（平衡时水平泡位于中央）。⑷如不平衡，在平衡圆柱上加入或取下一些铅粒，使之平衡。3.2粘度和切力的测定3.2.1符号及单位⑴漏斗粘度：以FV表示，单位为s；⑵表观粘度：以AV表示，单位为mPa·s；⑶塑性粘度：以PV表示，单位为mPa·s：⑷动切力：以YP表示，单位为Pa：⑸静切力：以G10(10s切力)和G10(10min切力)表示，单位为Pa。83.2.2漏斗粘度⑴试验步骤①用手指堵住流出口，把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中，直到刚好注满筛子底部为止。把刻度杯置于流出口下。②移去手指并同时计时，记录注满1000mL刻度杯的时间（单位：s）。③测量并记录钻井液温度.⑵校正按5.2.2条步骤测定淡水的马氏漏斗粘度,在24±3℃下应为28±0.5s。3.3表观粘度，塑性粘度，切力的测定3.3.1试验步骤⑴将待测定钻井液倒入样品杯后放置在仪器的样品杯托架上，调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量线处，在实验室，钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5min，测定温度应在24±3℃（或所需温度范围内）；在井场，测定应在取样后尽可能短（如5min）的时间内进行，测定温度应与取样位置的钻井液温度接近（温度差值不应超过6℃），并在报告中注明取样位置，记录钻井液温度。⑵将粘度计的转速调至600r/min，待读值稳定后读取并记录。⑶将转速调至300r/min，待读值稳定后读取并记录。⑷如需要，按同样方法读取并记录200、100、6、3r/min的读值。9⑸在600r/min下搅拌10s，静止10s后在3r/min下读取并记录最大读值，再在600r/min搅拌10s，并静止10min读取并记录3r/min下的最大读值。⑹计算式中：Ф600-600r/min下的读值；Ф300-300r/min下的读值；Ф3,I-静止10s后3r/min下的读值；Ф3,f-静止10min后3r/min下的读值。3.4滤失量的测定3.4.1室温中压滤失量指在室温、压力为690±35kPa条件下的滤失量，以FL表示，单位为mL。试验步骤：不同厂家生产的滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小异，可参照本步骤执行。①在洁净、干燥的压滤器内放一张干燥的滤纸，将垫圈等按顺序()()()()()()5............................................................................................214............................................................................................213................................................................................212..................................................................................1..........................................................................................21,310,310300300600600FGGPVYPPVAVΦ=Φ=−Φ=Φ−Φ=Φ=Ι10装配好。②将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部为1cm，盖好盖并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。③迅速加压并记时，所加压力为690±35kPa。压力源可用氮气、二氧化碳气体或压缩空气，禁用氧气。④当滤出时间到30min时，将滤失仪流出口上的残流液滴收集到量筒中，移去量筒，读取度并记录所采集的滤液的体积（单位：mL），同时测定并记录钻井液的温度，关闭压力源，放掉压滤器中的压力，取下压滤器，倾去其中的钻井液，小心取出带有泥饼的滤纸，用水冲去滤饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录滤饼厚度（单位：mm），观察并记录滤饼质量好坏（硬，软，韧，松等）。注：如滤失量大于8mL，可测定7.5mL的滤失量，其值乘2可得到30min滤失量的近似值，但通常应进行30min滤失量的测定。⑤冲洗并净压滤器。3.4.2高温高压滤失量⑴150℃滤失量的实验步骤（一般用于中深井中）①把温度计插入钻井液压滤器外加热套的温度计插孔内，接通电源，预热至略高于所需温度（高5～6℃）。②将待测钻井液高速搅拌1min后，倒入压滤器内，使钻井液液面距顶部约13mm，放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝固定。③将上下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一个温度计插入压滤器上部温度计的插孔中。11④连接气源管线，把顶部和底部压力调节至690kPa，打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品加热时间不超过1h）。⑤待温度恒定后，将顶部压力调节至4140kPa。打开底部阀杆度计时，收集30min的滤出液。在试验过程中温度应在所需温度的±3℃之内，如滤液接收器内的压力超过690kPa，则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa。记录收集的滤液体积（单位：mL）、压力（单位：kPa）、温度和时间。⑥滤液体积应被校正成过滤面积为4580mm2时的滤液体积，如果所用滤失仪的过滤面积为2258mm2，则将所得结果乘以2得高温高压滤失量。⑦试验结束后，关紧顶部和底部阀杆，关闭气源，电源，取下压滤器，并使之保持直立的状态冷却至室温，放掉压滤器内的压力，小心取出滤纸，用水冲洗滤饼表面上的浮泥，测量并记录滤饼厚度及质量好坏，洗净并擦干压滤器。⑵150℃以上高温高压滤失量的试验步骤（一般用于超深井中）与（１）所述基本相同，不同点有：①钻井液液面距压滤器顶部至少应为38mm。②底部回压及顶部压力应根据所需温度选定（见表1），顶间和底间压差为3450kPa。表1不同测试温度下的推荐回压值测试温度℃水蒸汽压kPa推荐最小回压kPa1001016901212076901494626901779321104122041704199823229123105注：①测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。②不同厂家生产的高温高压滤失仪形状略有不同，试验步骤大同小异，可参照本步