9.农产品灰分检测

第三章农产品一般成分的检测第二节农产品灰分检测第二节农产品灰分检测灰分的概念农产品样品经灼烧后的残留物叫灰分。灰分是样品中无机成分的总量标志。灼烧后灰分中的无机成分和原样品中的无机成分并不完全相同，因一些挥发性的元素如：CI、I、Pb等挥发，P、S也以含氧酸的形式挥发散失，C形成无机盐，增加了无机成分。第二节农产品灰分检测灰分是某些食品重要的控制指标，也是食品常规检验的项目之一。如：面粉的加工精度越高，灰分含量越低；某种食品的灰分含量常在一定的范围之内，若超过了正常范围，说明食品生产中使用了不符合卫生的原料或食品添加剂，或在加工贮运过程中受到污染。总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分与酸不溶性灰分等。测定灰分的意义灰分测定的项目第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（一）原理将一定量的样品经炭化后，放入高温炉内灼烧，有机物质中的C、N、被氧化分解，以CO2、氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物以及农产品中原有的无机物均残留下来，这些残留即为灰分。对残留物进行称量，即可检测出样品的灰分元素的总量。第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（二）操作条件选择1．灰化容器的选择（1）素烧瓷坩埚：耐高温，内壁光滑，耐酸，价格低，温度骤变易破碎，抗碱能力差，难得恒重。（2）铂坩埚：耐高温，耐碱，导热性好，吸湿性小，价格贵，黄金的9倍。（3）铝箔杯：质轻，在525-600度范围，性能稳定，冷却效果好，如有封口，不用放入干燥器中，几分钟即可冷却。（4）镍、银、铁坩埚等，耐碱不耐酸。第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（二）操作条件选择2．取样量以灼烧后得灰分，质量10-100mg来确定。谷类、肉类：3-5g蔬菜：5-10g水果：20g油脂：50g第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（二）操作条件选择3．灰化温度一般在500-600℃，蔬菜、肉：大于525℃；鱼：大于550℃；奶油：大于500℃；谷类可达600℃。如：温度过高，K、Na、CI损失，碳酸钙变成氧化钙，磷酸盐将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化。过低灰化时间长，慢，不完全。第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（二）操作条件选择4．灰化时间灰的颜色达到白色或灰色并到恒重，一般2-5h，观察颜色，确定第一次取出的时间，然后，烧到恒重，如含铁，灰呈褐色，含锰、铜，灰呈蓝绿色。第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（二）操作条件选择5．加速灰化的方法（1）初步灼烧后，取出冷却，加少量水，使水溶性盐溶解，被熔融的磷酸盐所包裹的炭粒重新游离出来，在水浴锅上加热去水，置120-130度的烘箱中烘干，再灼烧至恒重。（2）添加硝酸、乙酸、过氧化氢、碳酸铵等。灼烧后完全消失，可加速消化。（3）添加碳酸钙，氧化钙等惰性不溶物与灰分混合在一起，使碳粒不受覆盖，同时作空白试验。第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（三）操作步骤1．坩埚的准备将瓷坩埚用1：4的盐酸煮1-2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水和等体积的混合液在坩埚外壁上编号，置于500-550度灼烧1h，移出炉口，冷却至200度以下，置于干燥器中，称重（W0）。再烧至恒重，两次误差不超过0.5mg。第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（三）操作步骤2．样品的预处理及炭化（1）谷类、豆类：粉碎过筛，称样（W1），炭化。（2）果蔬类：先制成均样，称样（W1），先在烘箱中烘干、再进行炭化。（3）果汁、牛乳等：先准确称取适量试样（W1），于水浴上蒸干，再进行炭化。（4）脂肪类：准确称取适量试样（W1），经提取脂肪后，再进行炭化。第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（三）操作步骤3．灰化将炭化后的样品移入灰化炉内，在500-550℃灼烧灰化，直至碳粒全部消失，待温度降至200℃左右，取出坩埚，放入干燥器中冷却至室温，准确称重（W2）。再灰化至恒重。同时做平行样。第二节农产品灰分检测一、总灰分的测定（四）结果计算%1000102灰分含量％＝保留三位有效数，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不大于5％。第二节农产品灰分检测二、酸溶性灰分与酸水溶性灰分的测定（一）测定方法在测定总灰分所行的残留物中，加入25ml10％盐酸，盖上表面皿，加热至近沸，以无灰滤纸过滤，以热水洗涤到洗液无氯离子反应为止，将滤纸和残渣移回坩埚中，再进行灰化，取出冷却，称量（W3），即为不溶性灰分的含量。第二节农产品灰分检测二、酸溶性灰分与酸水溶性灰分的测定%1000103酸不溶性灰分含量％＝酸溶性灰分含量=总分灰含量-不溶性灰分含量第二节农产品灰分检测农产品灰分所用仪器及器皿石英坩埚刚玉坩埚石墨坩埚铂金坩埚高温炉思考题•1.农产品总灰分的测定的原理？•2.总灰分测定的条件？•3.总灰分的测定方法？