浊度的测定

实验二浊度的测定一、实验目的1.学会浊度标准溶液的配制方法；2.掌握分光光度法和目视比浊法测定水的浊度的方法。二、浊度概述浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。三、水样的采集与保存样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。四、测定方法测定水样浊度可用分光光度法、目视比浊法或浊度计法。（一）分光光度法1.方法原理在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。2.干扰及消除水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。3.方法的适用范围本法适用于测定天然水、饮用水的浊度，最低检测浊度为3度。4.仪器50ml比色管，分光光度计。5.试剂（1）无浊度水：将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。（2）浊度贮备液①硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中，定容至100ml。②六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中，定容至100ml。③浊度标准溶液：吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于25℃±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度，可保存一个月。6.步骤（1）标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml，置于50ml比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。在680nm波长下，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。（2）水样的测定吸取50.0ml摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0ml），于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。7.结果计算CCBA)()(度浊度式中：A——稀释后水样的浊度（度）；B——稀释水体积（m1）；C——原水样体积（ml）。不同浊度范围测试结果的精度要求如下：浊度范围（度）精度（度）浊度范围（度）精度（度）1～10110～1005100—40010400～100050大于10001008.注意事项硫酸肼毒性较强，属致癌物质，取用时注意。（二）目视比浊法1.方法原理将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。相当于lmg一定粒度的硅藻土（白陶土）在1000ml水中所产生的浊度，称为1度。2.仪器100ml具塞比色管，250ml具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。3.试剂浊度标准液（1）称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒中。向第二个量筒内加水至1000ml，充分搅拌后再静置24h。（2）虹吸出上层含较细颗粒的800ml悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000ml。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液，其中含硅藻土颗粒直径为400m左右。（3）取上述悬浊液50.0ml置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105℃烘箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即，烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。（4）吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000ml容量瓶中，加入10ml甲醛溶液加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。（5）吸取浊度为250度的标准液100ml置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。4.步骤（1）浊度低于10度的水样①吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml于10.0ml比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0度的标准液。②取100ml摇匀水样置于100ml比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色板上，由上往下垂直观察。（2）浊度为10度以上的水样①吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100ml置于250ml的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，密塞保存。②取250ml摇匀水样，置于成套的250ml具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志。从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。③水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。5.结果计算同分光光度法。思考题1.怎样制备无浊度水？