啤酒过滤技术3-膜过滤

啤酒过滤技术13啤酒过滤设备流程图啤酒过滤技术101.预处理罐10.PVPP添加罐2.不同的泵11.PVPP过滤机12后过滤机（颗粒捕捉器）4.6.14缓冲罐13.纸板过滤机5.离心机15.清酒罐7.酒液冷却器，用于过滤性差时16.1，16.1.1带缓冲罐的高温瞬时杀菌器8.硅藻土或过滤辅助物添加罐16.2瓶内巴氏杀菌9.不同的硅藻土过滤机16.3膜过滤（前、膜过滤和水过滤）啤酒过滤设备流程图膜过滤发展史◎1907年，德国人Bechhold发表第一篇关于微孔膜性质的论文。◎1925年，世界上第一个膜过滤公司成立：德国Sartorius公司。◎1963年，美国四家公司首先用微孔膜进行啤酒低温过滤。膜过滤的类型1、按分离过程的不同来分类：•微滤（MF）•超滤（UF）•反渗透过滤（ROF）•渗析过滤（DF）•电渗析过滤（EDF）•气体分离过滤（GPF）•渗透气体过滤（PVF）•液膜过滤（LF）微滤、超滤和反渗透过滤是工业最为成熟的膜过滤技术；啤酒膜过滤主要使用微滤和超滤技术，尤其是微滤技术。微滤•微滤使用的膜孔径：一般在0.02-10um之间•过滤推动力（压差）：1-2bar•具有膜孔不易堵塞的优点啤酒过滤技术38错流过滤系统的微孔滤膜超滤•超滤膜孔径：一般在2nm-1um之间（截留分子量5×102－5×105）•超滤介于纳滤和微滤之间•超滤和微滤之间无绝对分离界限超滤设备图反渗透膜过滤图纳滤图膜过滤的分类2、按成膜材料的不同来分：•有机合成膜•陶膜•天然膜在啤酒厂运用的膜主要是有机合成膜和陶膜，尤其是有机合成膜使用最多。有机合成膜的特性1、膜材特性•制作有机膜的材料很多：尼龙66、聚丙烯、聚砜、聚四氟乙烯…。用于啤酒过滤的主要是前三种。•1)聚砜聚砜类膜材有：双酚A型聚砜（PSF）、聚芳醚砜（PES）、酚酞型聚醚砜（PES-C）、酚酞型聚醚酮（PEK-C）、聚醚醚酮（PEEK）。•尤其是经磺化处理的磺化聚砜膜，膜表面带正电荷，在啤酒过滤时，带正电荷的大分子蛋白质在被截留的同时，不会堵塞膜孔，有利于膜的清洗。聚砜类膜材的优点和缺点优点：•优越的抗蠕变性能•耐高温（≤135℃）•良好的耐强酸、耐强碱能力•较强的抗氯能力（≤50ppm）缺点：•耐压性不高（≤4bar）•有疏水性（不利于清洗剂的清洗）尼龙66的特点2)尼龙66优点：•耐压性较好（≤6bar）•良好的亲水性（有利于清洗剂的清洗）•耐热性较好•耐强碱能力中等缺点：•不耐酸聚丙烯膜材的特点3)聚丙烯优点：•耐强酸强碱的能力很强•耐热性很强•耐压性很高缺点：•膜孔的形状为狭缝状：在使用的过程中可能会变形、撕裂，致使过滤性能变差。有机合成膜的分类1)按成膜材料的不同来分：•聚丙烯膜、尼龙66膜、聚砜膜等等。2)按膜的形态结构的不同来分：•对称膜：它仅由一层很厚的膜所组成。目前主要使用的是“对称致密膜”。此类膜易堵塞，过滤速度慢。•非对称膜：它由一层很薄的多孔致密皮层和一层相对较厚的多孔支撑层所组成。此类膜不易堵塞，过滤速度快。在啤酒过滤中此类膜使用最多。有机膜的分类3)按滤膜在滤芯中的形状不同来分：•中空纤维膜（或称“毛细管膜”）•管状膜（多为褶皱形状）•螺旋卷式膜膜过滤的分类3、按被滤液和滤清液在膜面两侧上的流动方向的不同来分：•静态膜过滤（又称死端式膜过滤或传统膜过滤）•错流膜过滤（又称动态膜过滤或切线膜过滤）死端式膜过滤•是指被滤液的流动方向和滤清液的流动方向都与膜面呈垂直方向的过滤方式。•随着过滤的进行，膜孔的表面和膜滤孔的纳污空间会很快被填塞和覆盖，过滤速度会越来越慢直至停止。•这种方式仅适合于被滤液中固体物质、胶体物质及微生物等可截留物质含量很低的膜过滤。错流过滤•被滤液的流动方向与膜面相切，滤清液的流动方向与膜面垂直的过滤方式。•由于被滤液的流动方向与膜面相切，所以膜面上暂时性的覆盖物会被不断流入的液体所带走，这样膜滤孔就会恢复其过滤功能，因此过滤效率较高。•错流过滤的结果是：得到滤清液和被截留的浓缩物。啤酒过滤技术35直流过滤(也称死端过滤)滤材清亮滤液混浊滤液过滤分离的主要型式啤酒过滤技术36错流过滤(也称叉流过滤或切向流过滤)滤材清亮滤液混浊滤液过滤分离的主要型式啤酒过滤啤酒过滤教案熊志刚2008年武汉-305-错流过滤系统时间滤液滤液时间静止过滤错流过滤滤饼啤酒过滤技术41过滤流量（hl/h）膜片工作压力（bar）错流过滤设备过滤结果啤酒过滤技术37错流过滤系统的工作流程悬浮液人口悬浮液循环浓缩液出过滤单元多孔元件陶瓷膜(片)多孔陶瓷载体滤液啤酒过滤技术38荷兰Norit公司提供图片错流过滤系统的工作流程有机滤膜的性能参数•起泡点压力：在泡压法试验中，当膜面上出现第一个气泡时所对应的压力。•孔隙率：越高，则过滤速度越快。微孔膜的孔隙率很高，达80%。•最大孔径：利用起泡点压力而计算出。•平均孔径：在泡压法试验中，利用气泡出现最多时的压力来计算最小孔径；最大孔径和最小孔径的平均值，即为平均孔径。•孔径分布情况：膜中各一定大小的孔的容积占整个孔容积的百分比。孔径分布越均匀，过滤技术越有保障。微孔膜的孔径分布很均匀，如：平均孔径为0.45um的膜，其波动范围仅为±0.02um有机膜的性能参数•垂直耐压强度：膜单位面积上所能承受的垂直最高压力，即：膜允许使用的最高压力。•水平拉伸强度：膜单位面积上所能承受的水平方向的最高拉力。•耐温性。•耐酸碱性（适宜pH值范围）•疏水性或亲水性•纯水透过能力（hl/h/m2），耐氯能力、厚度、可萃取率、含水量、毒性、截留率…膜过滤功能元件的完整性检验•要求：既能进行实验室个体过滤元件的完整性检验，又能进行在线集束过滤单元的完整性检验。•常规完整性检验项目：保压试验和泡点试验。•保压试验（压力衰减试验）：当用水或其它液体润湿膜面后，由于液体的表面张力作用，液体会充满滤孔，这时如果在膜的上游（进入面）充入一定压力的气体（空气或氮气），少量气体就会在液体中溶解、并随液体扩散到膜的下游（出口面），这样进气压力就会衰减。如果膜滤元件完好，则压力衰减值只能在一定的允许范围内，否则说明膜过滤功能元件已破坏。•泡点试验：如果在保压试验中逐渐加大进口压力时，当出现扩散流猛增、压力出现起始急剧衰减，若此时的进口压力低于“膜的起泡点压力”，则说明膜过滤元件已破坏。啤酒过滤啤酒过滤教案熊志刚2008年武汉-300-SartocoolPS=ProofeofmechanicalIntegritiywithPressureHoldTest•Wettingagent:Water•Gassupply:Air/N2•Stabilization:5min.•Testtime(t):10min.•Testpressure(p):1.2bar•max.Diffusion(Dmax):15ml/min*10•Inletvolume(ml):clculatedpmaxDmax·t·patmVups=Δ啤酒过滤啤酒过滤教案熊志刚2008年武汉-301-膜过滤机过滤性完整性检测：泡点试验扩散流或前进流试验压力保持衰减试验水浸入试验啤酒过滤啤酒过滤教案熊志刚2008年武汉-302-膜过滤机过滤性完整性检测步骤：用润湿溶液润湿滤芯或膜片将气源、电源与完整性检测仪连接，再与可进行完整性检测的滤壳或夹持器连接。启动完整性检测仪，输入试验程序和数据将润湿的滤芯或膜片装入滤壳和夹持器中，完整性检测仪自动进行检测并判定结果啤酒过滤啤酒过滤教案熊志刚2008年武汉-303-完整性检测原理前进流，压力保持(扩散型)，和泡点试验均基于下述基本方法：测量或观察在一种气体压力梯度下，从已润湿的滤膜一端透过到另一端的气体体积纯生啤酒过滤设备的配置一、粗滤•由带或不带离心机的硅藻土过滤系统完成。•硅藻土过滤对被滤酒的要求：酵母数：＜2百万／mL粘度：＜1.85mPa.s碘值：＜0.2β－葡聚糖：＜150mg/lEsser测定法的可滤性＞90g◎硅藻土过滤后的酒液质量要求：酵母数：＜5/100ml浊度：＜0.4EBC纯生啤酒精滤配置•二、精滤配置：方法有多种A:PVPP滤机－纸板过滤－清酒罐－膜预滤B:PVPP滤机－颗粒捕捉器－清酒罐－膜预滤C:PVPP－颗粒捕捉器－清酒罐－MMS200精滤（德国Handtmann公司）•说明：1)若使用纸板，应选用精滤纸板，如：Seitz-ES50ABF或80ABF2)若使用颗粒捕捉器，应选用孔径为2-3um的膜3)在使用MMS200滤机（多微孔系统滤机Multimicrosystem）时，应选用R103精滤板精滤膜滤芯配置3)可使用下列公司的膜滤芯•Sartorius公司的SartofineSM5580505滤芯（孔径0.7um、聚丙烯不对称膜），或SM5580503滤芯（孔径1um、聚丙烯不对称膜）•Seitz公司的Seitz-PREcartPPⅡ滤芯（孔径1um、聚丙烯不对称膜）•Pall公司的UltiporN66滤芯（孔径0.8um或0.65um、尼龙66不对称膜）注意：滤芯的卡口应合适。◎精滤后的酒液质量要求：酵母数：0细菌总数：＜10/100ml浊度：＜0.3EBC啤酒过滤啤酒过滤教案熊志刚2008年武汉-297-膜过滤机◎用于无菌过滤滤芯应具备的条件：◎具有接近于绝对除菌效果的薄膜滤芯◎无影响产品风味的释出物◎耐受121℃重复蒸汽杀菌和85℃热水杀菌◎滤芯的组成成分需符合食品卫生要求◎能够逆流再生，重复使用◎相对而言，流量大，压差小◎可进行完整性测试无菌膜过滤的配置•三、无菌膜过滤•在精滤和无菌膜过滤之间应安装一个缓冲罐。目的：可保障啤酒均匀无菌膜过滤和均匀灌酒；也便于啤酒品种的更换。但啤酒在缓冲罐中的滞留时间不应超过约3小时，否则会在滞留过程中形成新聚合物，对膜的无菌过滤不利。•选用孔径为0.45um的膜滤芯。无菌膜滤芯的选择•可选择下列滤芯：•Pall公司的UltiporN660.45um的滤芯（CFS集束式全自动终滤系统）•Seitz公司的Seitz-MEMBRAcartPSⅡ滤芯（0.45um孔径、聚砜不对称膜、聚丙烯支撑网）•Sartorius公司的SartocoolSM5302506A滤芯（0.45um孔径、聚砜不对称膜、聚丙烯支撑网）滤芯结构1、组成：•固定芯筒、固定网•膜（过滤层、保护层）•O形密封圈•卡口（2个或3个）•S端子2、长度10英寸（25cm）、20英寸、30英寸和40英寸每个滤芯的膜构成滤芯的安装方式•安装方式：直立式安装悬挂式安装•悬挂式安装的优点：膜滤机中空气可彻底排出清洗杀菌无死角，尤其对于方向清洗来说效果很好可确保每个滤芯的过滤面积的100%利用易对每个集束或每个滤芯进行在线完整性的检验无菌膜过滤的过滤能力要求•如果无菌膜过滤之后直接进行灌装，则要注意过滤能力和灌装能力的匹配：•对于瓶装灌酒机来讲：膜过滤能力至少应为灌装能力的1.3倍。•对于桶装机来说：膜过滤能力至少应为灌装能力的2倍。•如果膜过滤能力达不到以上要求，则在灌装机启动时会损坏膜。膜过滤系统的非酒介质过滤•清洗用水：建议膜预滤系统：用0.65um终端膜滤芯来滤水。膜终滤系统：用0.2um终端膜滤芯来滤水。◎无菌水的质量要求：细菌总数：≤10个／100ml酵母菌数：0个／100ml厌氧菌数：0个／100ml•碱液：建议用0.65um终端膜滤芯来滤碱液。•CO2（或N2）和压缩空气：建议用“0.3um膜预滤＋0.01um膜终滤”来过滤。无菌CO2、无菌空气的质量要求：细菌总数：≤3个／10min酵母菌数：0个／10min厌氧菌数：0个／10min•蒸汽：建议用1um的烧结金属微孔膜进行终滤。若用热水，则无需膜滤。膜清洗•若热水清洗效果不佳，则建议：•利用热碱水来清洗。如：浓度为1-2%的NaOH、或浓度为2-3%的NaHCO3、或含0.5%胃蛋白酶的0.01N的NaOH、或Pall公司的酶清洗剂。•在碱清洗时，最好循环清洗2h以上或碱液浸泡一夜后进行清洗。Satorius公司膜过滤•一：Poly-BSF系列纯生啤酒过滤系统•啤酒冷