第六版药剂学课件2

精密过滤器采用新型聚丙烯为滤材，根据不同精度过滤孔径，截留不同粒径的微粒，从而达到过滤的目的。滤材可分为线绕滤芯、熔喷滤芯、烧结滤管等，滤材不同，过滤孔径也各不相同，是介于砂滤与超滤之间的一种过滤，孔径一般在0.01-120μm范围，精密过滤器可去除水中的悬浮物、胶体物质等。具过滤精度高、过滤阻力小，水通量大、耐酸碱等特点。（二）制备纯化水目的——除盐方法1、离子交换法2、电渗析法3、反渗透法4、EDI1、离子交换法①是水处理的基本方法之一。化学纯度高（电阻率100万•cm），设备简单、节约能源、成本低廉。离子交换水常用于注射剂安瓿和容器的洗涤，亦可作为蒸馏法制备注射用水的进料水。②离子交换树脂的作用：——去离子作用；阴离子交换树脂还有除去热原和细菌的作用，其效果与原水的质量、树脂的种类、用量、组合形式等有关。1、离子交换法③离子交换树脂的种类：一种是732型苯乙烯强酸型阳离子交换树脂，钠型RSO3-Na+是稳定型，氢型RSO3-H+（使用）。另一种是717型苯乙烯强碱型阴离子交换树脂，氯型RN+（CH3）3Cl-是稳定型，氢氧型RN+（CH3）3OH-（使用）。1、离子交换法④新树脂的预处理；老树脂的再生阳离子交换树脂：常水温浸溶胀→洗→沥干→等体积5%~8％NaOH浸泡2~3次，每次10~30分钟→常水洗至pH9→沥干→等体积5％~10％HCl浸泡2~3次(转型)，每次10~30分钟→离子交换水洗至pH4—5备用。阴离子交换树脂：常水温浸→洗→沥干→等体积5％~10％HCl浸泡2~3次，每次10~30分钟→常水洗至pH3→沥干→等体积5％~8％NaOH浸泡2—3次(转型)，每次10一30分钟→离子交换水洗至PH8—9备用。1、离子交换法⑤离子交换柱：材料——硬质玻璃、聚乙烯塑料、有机玻璃直径与高度之比为1：4或1：5较为适宜。⑥树脂床的组合复合床——即由一柱阳离子树脂与一柱阴离子树脂组合成；出水量大，但水质较差。混合床——阴、阳离子树脂以一定比例混匀装入同一柱内组合成；出水质量高，出水量小。联合床——复合床与混合床串联组成；具有以上两者的优点。1、离子交换法⑦工艺流程：源水→过滤→阳床→阴床→混合床→去离子水源水→过滤→阳床→阴床→阳床→阴床→混合床→去离子水⑧质量控制：根据水质越纯、离子越少、比电阻越大的原理，可用电导仪测定离子交换水的比电阻来控制其质量，一般要求比电阻在100万Ω·cm以上。离子交换器•离子交换是水处理技术中最常用的一种•离子交换器是利用阴阳离子交换树脂的选择性及平衡反应原理除去水中电解质离子的一种水处理设备•在水处理的应用方面最为广泛，特别是高纯水制取的必备设备2、电渗析法原理：在外加直流电场作用下，利用离子交换膜对溶液中离子的选择透过性，使溶液中阴、阳离子发生离子迁移，分别通过阴、阳离子交换膜而达到除盐或浓缩的目的。离子交换膜可分为均相膜、半均相膜、导相膜3种。纯水用膜都用导相膜，它是将离子交换树脂粉末与尼龙网在一起热压，固定在聚乙烯膜上。阳膜是聚乙烯苯乙烯磺酸型，阴膜是聚乙烯苯乙烯季胺型，阳膜只允许通阳离子，阴膜只允许通过阴离子。膜厚0.5mm。特点能耗低、产水量大、脱盐率高（特别当源水含盐量高（3000mg／L以上）时）、稳定性强。比离子交换法经济，节约酸碱，但化学纯度不如离子交换法（电阻率10万•cm）。+子+2、电渗析法阴极淡水区阳极阴离子膜++——阳离+——膜+——浓水区阳离子膜阴离子膜++——++——淡水区+离++2、电渗析法阴极淡水区阳极阴离子—膜—阳++子——膜+——浓水区阳+离+子膜阴离子—膜—++——淡水区+离+子+2、电渗析法阴极淡水区阳极阴离子膜阳++——膜浓水区阳离子膜阴离子膜+————++++————淡水区电渗析是在外加电场的作用下，利用阴阳离子交换膜对溶液中电解质离子的选择透过性，使溶液中的阴阳离子发生分离的一种理化过程。具有能耗低、产水量大、脱盐率高、稳定性强等特点现已被广泛应用于医药、电子、化工、食品、硬水软化、海水淡化等方面。3、反渗透法原理是用一定的大于渗透压的压力，使盐水经过反渗透器，其中纯水透过反渗透膜，同时盐水得到浓缩，因为它和自然渗透相反，故称反渗透（RO）。3、反渗透法可除去一级反渗透装置能除去一价离子90～95%，二价离子98～99%，同时能除去微生物和病毒，但除去氯离子的能力达不到药典要求；二级反渗透装置能彻底除去氯离子。反渗透法制备注射用水的膜材：醋酸纤维膜和聚酰胺膜。3、反渗透法反渗透装置主要有框板式、管式（管束式）、螺旋卷式及中空纤维式四种类型。螺旋卷式反渗透膜中空纤维式反渗透•中空纤维式反渗透组件是由数万至数十万根中空纤维，其端部由树脂固接的封头组成。•用于纯化水制备时，高压盐水流过纤维外壁，而纯化水由纤维中心流出。l.中空纤维；2.外壳；3.原水分布管；4.密封隔圈；5.端板；6.多孔支撑板；7.环氧树脂管板；8.中空纤维端部示意；9.隔网是一种不耗酸、碱而制取纯水的新技术，俗称“电混床”、“填充床电渗析”纯水中盐离子在树脂中的迁移速率比水中高2－3个数量级树脂的存在加速了离子迁移，改善了膜面的极化现象离子迁移、水电解、树脂再生同时发生可连续、稳定地生产高品质纯水，无需因树脂再生而停机无污染物排放，既节能、环保，又省去了废液处理的投资设备结构紧凑，占地面积小，节省空间出厂完成装置调试，现场工作量小，上岗培训容易日常保养、运行操作简单，劳动强度低什么是）4、EDI电去离子（ElectrodeionizationEDI？4、EDI电去离子（Electrodeionization）卷式结构09018015021012024027060300303301201101009080706050404050607080901001101204、EDI电去离子（Electrodeionization）板框式纯化水要求无色的澄清液体、无臭、无味检查项目酸碱度、硫酸盐与钙盐、亚硝酸盐等纯化水的贮存贮存周期不应大于24h纯化水的输送采用循环管路输送（二）制备注射用水目的——除热原方法——蒸馏法对不发挥性的悬浮物、胶体、细菌、病毒、热原等有很好的去除作用。设备——蒸馏水器亭式塔式多效汽压式多效蒸馏水器根据组装方式可分为垂直串接式和水平串接式。根据换热单元结构又可分为列管式、盘管式和板式3种。（1）结构组成进水泵、冷凝器、预热器、各效蒸发器、汽液分离器（分离不凝性气体）、除沫装置等（2）工作原理纯化水→冷凝器（预热并将蒸汽冷却）→预热器进一步预热→第一效蒸发→二次蒸汽进入第二效加热，余水流向第二效被加热→二次蒸汽与加热蒸汽合并进入第三效加热，余水流向第三效被加热→加热蒸汽和第三效所产生的二次蒸汽直接进入冷凝器冷凝成蒸馏水，第三效的余水弃去（3）特点充分地利用了热源，节约了能源消耗成本，经济指标较好。压汽式蒸馏水机1、结构组成由自动进水器、蒸馏水换热器、不凝性气体换热器、加热室、蒸发室、冷凝器、蒸汽压缩机、泵等组成。2、工作原理去离子水→蒸馏水换热器（预热并将热蒸馏水冷却）→不凝性气体换热器进一步预热→加热室管内→受热沸腾→二次蒸汽→蒸发室除沫→蒸汽压缩机压缩→高温高压二次蒸汽→加热室管间→加热原水至沸腾，并被冷凝成热蒸馏水→经不凝性气体换热器、蒸馏水换热器进一步冷却，并预热原水3、特点优点是自动化程度较高；蒸发室内蒸汽压高，蒸汽与冷凝管内温差大，有利于清除热原，同时机内增设除雾器，可使蒸汽再次净化；气压式出水温度约30℃，需附设加热设备使水温达80℃，防止热原污染；不需冷却水；，具有很高的节能效果；气压式蒸馏水器运转正常后即可实现自动控制，产水量大，缺点是有传动和易磨损部件，维修量大，而且调节系统复杂，启动较慢（约45min），有噪音，占地大。价格较高。（二）制备注射用水注射用水的收集初馏液不要质检合格后收集采用带有无菌过滤装置的密闭收集系统。防止微生物、微粒的再次污染注射用水的贮存应在80C以上密封保存或65C以上循环或4C以下保存贮存周期不宜超过12h注射用水质量检查1、纯化水项检查——氯化物、硫酸盐、钙盐、硝酸盐与亚硝酸盐、二氧化碳、易氧化物、不挥发物及重金属2、PH、氨、细菌内毒素、微生物限度注射用水的输送采用循环管路输送，管路应保温饮用水注射用水蒸馏灭菌注射用水灭菌预处理电渗析离子交换反渗透反渗透纯化水离子交换EDI过滤一、概念二、过滤的过程和机理三、影响过滤的因素四、滤器和滤材五、过滤系统一、概念过滤——系指将固-液混合物强制(在外力作用下)通过多孔性介质，使固体沉积或截留在多孔性介质上，而使液体通过，从而达到固-液分离的操作。多孔性介质称过滤介质或滤材，截留于过滤介质上的固体称为滤饼，通过过滤介质的液体称为滤液。二、过滤的过程和机理(1)介质过滤——系指药液通过介质时固体粒子被介质截留而达到固-液分离的操作。①表面过滤（膜过滤）——筛析作用；微孔滤膜、超滤膜和反渗透膜等。φ②深层过滤——深层截留作用；砂滤棒、垂熔玻璃滤器、多孔陶瓷等。φ过滤速度与阻力主要由过滤介质所控制，如果药液中固体粒子含量少于0.1％时属于介质滤过。这种情况多数以收集澄清的滤液为主要目的进行过滤，如注射液过滤，除菌过滤等。二、过滤的过程和机理(2)滤饼过滤——固体粒子聚集在介质表面上，过滤的拦截作用主要由所沉积的滤饼起作用，这种滤过叫滤饼滤过。——架桥作用药液中固体粒子含量大于0.1％时过滤的速度和阻力主要受滤饼的影响，如药材浸出液的过滤属于滤饼过滤。三、影响过滤的因素液体的流动遵循Poiseuile公式：V=Pπr4t/8ηLV－过滤容量；P－操作压力；r－流过层中毛细管半径；t－过滤时间；η－液体粘度；L－毛细管长度；V/t－过滤速度。V/t=Pπr4/8ηL影响滤速的因素：(1)操作压力P↑，V/t↑。但絮状、软的、可压缩的沉淀在压力增加时，滤速减小。(2)毛细管半径r↑，V/t↑。影响最大。(3)滤饼厚度L↓，滤饼阻力↓，V/t↑。(4)滤液粘度η↓，V/t↑(5)过滤面积↑，V/t↑。提高滤速的方法：⑴加压或减压滤过以提高压力差；⑵加入助滤剂，设法使颗粒变粗；⑶先进行预滤，以减少滤饼的厚度；⑷升高药液温度可降低粘度；⑸滤膜折叠，增加过滤面积。助滤剂粘性或胶凝性沉淀物或高度可压缩性的物质可形成不可渗透的滤饼，对液体的流动具有很高的阻力，甚至过滤介质被聚积的杂质堵塞或变粘而使滤液的流动停止。助滤剂是质地坚硬的、多孔性的、颗粒状的、能形成疏松滤渣层的物质。用于减少过滤阻力。它是一种特殊形式的过滤介质。常用——硅藻土、活性炭、滑石粉、纸浆常用过滤介质：①滤纸(普通和分析用)②脱脂棉(口服液体过滤)；③织物(精滤前的预滤，或注射剂脱碳过滤)；④烧结金属(注射剂初滤)；⑤多孔塑料(1、5、7mm，其中1mm可用于注射剂过滤)；⑥垂熔玻璃(广泛用于注射剂过滤)；⑦多孔陶瓷(主要用于注射剂精滤)；⑧微孔滤膜(主要用于注射剂精滤和除菌过滤)。四、滤器和滤材⒈普通漏斗玻璃漏斗和布氏漏斗滤纸、脱脂棉、织物⒉垂熔玻璃滤器滤棒、滤球、漏斗3号和G2号常压过滤；4号和G3号减压或加压过滤；6号以及G5、G6号用于无菌过滤；垂熔漏斗使用后要用水抽洗，并以1%-2%硝酸钠硫酸液浸泡处理)。四、滤器和滤材⒊砂滤棒硅藻土滤棒和多孔素瓷滤棒按滤速分：快速、中速300—600ml/min、慢速。一般针剂与输液生产采用中速砂棒过滤即可。⒋板框式压滤机由中空的框和支撑过滤介质（织物）的实心板组装而成。多用于注射剂预滤。优点——过滤面积大，截留固体量多，经济耐用、滤材也可以任意选择，适于大生产使用。缺点——装配和清洁较为麻烦，如果装配不好，容易滴漏。四、滤器和滤材⒌微孔