原子力显微镜的原理与应用(研究生研讨课)..

AFM（原子力显微镜）报告人：目录一、AFM工作原理二、仪器介绍三、成像模式四、应用举例五、缺陷1.工作原理·AFM(AtomicForceMicroscope)原子力显微镜，是以原子间力为理论基础的显微镜，从STM（扫描隧道显微镜）发展而来。以原子尺寸观察物质表面结构，金属、半导体、绝缘体等均可以观测，可以在大气、液体环境下直接观察。·在原子力显微镜的系统中，是利用微小探针与待测物之间交互作用力，来呈现待测物的表面物理特性。·将一个对力极为敏感的微悬臂的一端固定，另一端固定针尖当针尖在样品表面扫描时，因针尖尖端原子与样品表面原子存在的范德华力，使微悬臂产生微小弯曲。根据扫描样品时探针的偏移量或改变的振动频率重建三维图像，就能间接获得样品表面的形貌。1.工作原理ExpulsiveforceatomatomAttractiveforceatomatom2.仪器介绍控制系统ZXY入射激光位敏光电探测器显示屏步进电机调节螺杆反馈探针针尖试样压电陶瓷管XY探针悬臂样品台△α2△α2.仪器介绍2.仪器介绍1、检测系统悬臂的偏转或振幅改变可以通过多种方法检测，包括：光反射法、光干涉法、隧道电流法、电容检测法等。目前AFM系统中常用的是激光反射检测系统，它具有简便灵敏的特点。激光反射检测系统由探针、激光发生器和光检测器组成。2、探针探针是AFM检测系统的关键部分．它由悬臂和悬臂末端的针尖组成．随着精细加工技术的发展，人们已经能制造出各种形状和特殊要求的探针。悬臂是由Si或Si3N4经光刻技术加工而成的．悬臂的背面镀有一层金属以达到镜面反射。在接触式AFM中V形悬臂是常见的一种类型2.仪器介绍商品化的悬臂一般长为100-200μm、宽10-40μm、厚0.3-2μm，弹性系数变化范围一般在几十N·m-1到百分之几N·m-1之间，共振频率一般大于10kHz。探针末端的针尖一般呈金字塔形或圆锥形，针尖的曲率半径与AFM分辨率有直接关系．一般商品针尖的曲率半径在几纳米到几十纳米范围．V型悬臂：它的优点是具有低的垂直反射机械力阻和高的侧向扭曲机械力阻．悬臂的弹性系数一般低于固体原于的弹性系数，悬臂的弹性常数与形状、大小和材料有关．厚而短的悬臂具有硬度大和振动频率高的特点．2.仪器介绍3、光电检测器AFM光信号检测是通过光电检测器来完成的。激光由光源发出照在金属包覆的悬臀上，经反射后进入光电二极管检测系统．然后，通过电子线路把照在两个二极管上的光量差转换成电压信号方式来指示光点位置。4、扫描系统AFM对样品扫描的精确控制是靠扫描器来实现的．扫描器中装有压电转换器．压电装置在X，Y，Z三个方向上精确控制样品或探针位置。目前构成扫描器的基质材料主要是钛锆酸铅[Pb(Ti,Zr)O3]制成的压电陶瓷材料．压电陶瓷有压电效应，即在加电压时有收缩特性，并且收缩的程度与所加电压成比例关系．压电陶瓷能将1mV~1000V的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。5、反馈系统2.仪器介绍原子力显微镜的分辨率原子力显微镜分辨率包括侧向分辨率和垂直分辨率．图像的侧向分辨率决定于两种因素：采集图像的步宽(Stepsize)和针尖形状．1.步宽因素原子力显微镜图像由许多点组成，其采点的形式如图3.3所示．扫描器沿着齿形路线进行扫描，计算机以一定的步宽取数据点．以每幅图像取512x512数据点计算，扫描1μmx1μm尺寸图像得到步宽为2nm(1μm／512)高质量针尖可以提供1~2nm的分辨率．由此可知，在扫描样品尺寸超过1μmx1μm时，AFM的侧向分辨率是由采集图像的步宽决定的。2.仪器介绍2.针尖因素AFM成像实际上是针尖形状与表面形貌作用的结果，针尖的形状是影响侧向分辨率的关键因素。针尖影响AFM成像主要表现在两个方面：针尖的曲率半径和针尖侧面角，曲率半径决定最高侧向分辨率，而探针的侧面角决定最高表面比率特征的探测能力．如图所示，曲率半径越小，越能分辨精细结构．不同曲率半径的针尖对球形物成像时的扫描路线3.成像模式根据原子间力与原子见距离的关系，一般AFM有三种成像模式：接触模式非接触模式轻敲模式1）.接触模式（1986年发明）原理：针尖和样品物理接触并在样品表面上简单移动，针尖受范德华力和毛细力的共同作用，两者的合力形成接触力，该力为排斥力，大小为10-8～10-11N，会使微悬臂弯曲。特点：针尖与样品表面距离小，利用原子间的斥力可获得高解析度图像不足：1）研究生物大分子、低弹性模量以及容易变形和移动的样品时，针尖和样品表面的排斥力会使样品原子的位置改变，甚至使样品损坏；2）样品原子易粘附在探针上，污染针尖；3）扫描时可能使样品发生很大的形变，甚至产生假象。3.成像模式接触模式样品表面针尖（2）.非接触模式（1987年发明）原理：针尖在样品上方(1～10nm)振荡(振幅一般小于10nm)，针尖检测到的是范德华吸引力和静电力等长程力，样品不会被破坏，针尖也不会被污染，特别适合柔软物体的样品表面；然而，在室温大气环境下样品表面通常有一薄薄的水层，该水层容易导致针尖“突跳”与表面吸附在一起，造成成像困难。多数情况下，为了使针尖不吸附在样品表面，常选用一些弹性系数在20～100N/m的硅探针。特点：由于探针与样品始终不接触，从而避免了接触模式中遇到的破坏样品和污染针尖的问题，灵敏度也比接触式高，但分辨率相对接触式较低，且非接触模式不适合在液体中成像。3.成像模式（3）.轻敲模式（1993年发明）原理：它是介于接触模式和非接触模式之间新发展起来的成像技术，微悬臂在样品表面上方以接近于其共振频率的频率振荡(振幅大于20nm)，在成像过程中，针尖周期性地间断接触样品表面，探针的振幅被阻尼，反馈控制系统确保探针振幅恒定，从而针尖和样品之间相互作用力恒定，获得样品表面高度图像。特点：在该模式下，探针与样品之间的相互作用力包含吸引力和排斥力。在大气环境下，该模式中探针的振幅能够抵抗样品表面薄薄水层的吸附。轻敲模式通常用于与基底只有微弱结合力的样品或者软物质样品(高分子、DNAs、蛋白质/多肽、脂双层膜等等)。由于该模式对样品的表面损伤最少并且与该模式相关的相位成像可以检测到样品组成、摩擦力、黏弹性等的差异，因此在高分子样品成像中应用广泛。3.成像模式4.应用举例AFM的试样制备简单易行：为检测复合材料的界面结构，需将界面区域暴露于表面。若仅检测表面形貌，试样表面不需做任何处理，可直接检测。若检测界面的微观结构，则必须将表面磨平抛光或用超薄切片机切平。1.形貌观察AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究。AFMimageofporousAl2O3templateSEMimageofporousAl2O3template4.应用举例2.AFM在高分子科学方面的应用AFM在高分子方面的应用起源于1988年，如今，AFM已经成为高分子科学的一个重要研究手段。AFM对高分子的研究发展十分迅速。(1)高分子表面形貌和纳米结构的研究图3.11所示为常规的AFM在高分子方面的应用．高分子的形貌可以通过接触式AFM、敲击式AFM来研究。接触式AFM研究形貌的分辨率与针尖和样品接触面积有关。一般来说，针尖与样品的接触尺寸为几纳米，接触面积可以通过调节针尖与样品接触力来改变，接触力越小，接触面积就越小；同时也减少了针尖对样品的破坏．为了获得高分辨高分子图像，人们用各种方法来对样品进行微力检测。4.应用举例(2)AFM对高分子材料纳米机械性能的研究扫描探针技术是研究高分子材料纳米范围机械性能的强有力工具。在接触式AFM中．以不同的力扫描样品可以得到样品机械性能的信息．高分子材料弹性模量的变化范围从几MPa到几GPa，这就需要根据样品的不同性质来选样低力或高力对样品成像．图3.12为在水中拉伸PE条带施加不同力时获得的样品变形图像．在强力扫描样品时，可以看到沿纤维走向有以25nm为周期的明暗变化。4.应用举例(2)AFM对高分子材料纳米机械性能的研究扫描探针技术是研究高分子材料纳米范围机械性能的强有力工具。在接触式AFM中．以不同的力扫描样品可以得到样品机械性能的信息．高分子材料弹性模量的变化范围从几MPa到几GPa，这就需要根据样品的不同性质来选样低力或高力对样品成像．图3.12为在水中拉伸PE条带施加不同力时获得的样品变形图像．在强力扫描样品时，可以看到沿纤维走向有以25nm为周期的明暗变化。4.应用举例3.AFM在生物大分子中的应用AFM是研究生物大分子强有力的工具。生物大分子不同于一般高分子聚合物．它在生物体中多以单个分子存在，因此容易得到单个分子的形貌图像，单个生物分子的三维形貌及动力学性质研究对解释生命现象有不可估量的作用．如今人们用AFM研究各种生物分子，如DNA、蛋白质、抗原抗体分子及其他一些重要分子。λ-DNA霍乱菌5.缺陷·受样品因素限制较大（不可避免）·针尖易磨钝或受污染（磨损无法修复；污染清洗困难）·针尖—样品间作用力较小·近场测量干扰问题·扫描速率低·针尖的放大效应THANKS谢谢观赏