水中溶解性总固体测定方法探讨

水中溶解性总固体测定方法探讨秦瑞春（新疆哈密水务有限公司，哈密839000）摘要：溶解性总固体含量是衡量杂用水水质好坏的重要指标之一。溶解性总固体测定方法中烘干温度有105℃和180℃两种，就两种烘干温度下的结果做了数据对比和分析，以及对碳酸钠的加入方式和加入量进行了讨论，旨在找出更准确的测定溶解性总固体的方法。关键词：生活饮用水；溶解性总固体；烘干温度；碳酸钠OnDeterminationMethodofTotalDissolvedDomesticAndDrinkingWaterQinRuichun(Xinjianghamiwaterco.,LTD,Hami,XinJiang,839000)Abstract:thesolubletotalsolidcontentismeasureofmixedwateroneoftheimportantindexesofwaterquality.Thedeterminationmethodoftotalsolublesolidsinthedryingtemperatureis105℃and180℃,istheresultsoftwokindsofdryingtemperaturedodatacontrastandanalysis,aswellasthemodeoftheadditionofsodiumcarbonateanddiscussedthedosage,aimstofindoutamoreaccuratemethodofdeterminingtotalsolidsolubility.Keywords:drinkingwater;Totalsolublesolids;Dryingtemperature;Sodiumcarbonate前言水样经过滤后，在一定温度下烘干所得的不可滤固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。溶解性总固体含量是衡量水质好坏的重要指标之一。笔者依据GB/T5750.4（8.1）-2006生活饮用水标准检验方法：感官性状和物理指标称量法[1]（以下简称《饮用水标准》），对水中溶解性总固体的测定方法进行研究。1试验准备1.1试验条件的选择上述两个标准中试验条件略有不同，将其不同之处及该试验采用的试验条件列于表1表1试验条件的选择Table1Thechoiceoftestconditions项目《饮用水标准》该试验采用的方法空白烘干时间/min3030空白冷却时间/min3030水样烘干时间/h11水样冷却时间/min3030恒重允差值/g0.00040.0005碳酸钠加入量及加入方式100mL水样中加入25mL（10g/L）碳酸钠溶液称取0.05g碳酸钠粉末计算公式C=（m1-m0）×106/V（1）C=（m1-m0）×106/V（1）注：计算公式（1）中各符号的意义及单位见2.4；1.2烘干温度的选择烘干温度一般采用（105±3）℃，但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用（180±3）℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。一直以来，溶解性总固体的测定方法有105℃干燥称重法和180℃干燥称重法，两种温度下所做的结果存在一定的数据差异，笔者就这两种烘干温度下的结果做数据对比和分析。1.3碳酸钠加入量及加入方式当水样存在永久硬度时，构成硬度的钙、镁离子在蒸干时形成硫酸盐、氯化物和硝酸盐[3]。钙、镁的硫酸盐所含的结晶水在干燥时不能去除完全，将使结果偏高；钙、镁的氯化物和硝酸盐具有较强的吸水性，使称量不易恒重，也会对测量精度产生影响。向水样中预先加入适量的碳酸钠，使钙、镁离子在蒸干时形成碳酸盐，可以去除上述影响。从表1中可以看出，《饮用水标准》对于碳酸钠的加入量及加入方式略有不同，《饮用水标准》选择加入碳酸钠溶液，笔者就这种加入方法做了试验，并对碳酸钠的加入量做了改进。2试验方法2.1仪器1）蒸发皿（100mL）；2）烘箱；3）水浴锅；4）滤膜（孔径0.45um）及配套滤器；5）电导率仪（WTWcond730）2.2试剂试剂采用无水碳酸钠粉末。2.3试验步骤1）将蒸发皿每次在（105±3）℃和（180±3）℃烘箱中烘30min，冷却30min后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.5mg）。2）分别取振荡均匀的水样100mL，置于蒸发皿内，在水浴上蒸干。移入（105±3）℃和（180±3）℃烘箱中每次烘1h，冷却30min后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.5mg）。2.4计算公式C=（m1－m0）×106/V。式中：C为水样中溶解性总固体的质量浓度，mg/L；m0为蒸发皿的质量，g（当水样中加入碳酸钠时，m0即为蒸发皿和碳酸钠的重量）；m1为蒸发皿和溶解性总固体的质量，g；V为水样体积，mL。3结果与分析3.1不同烘干温度下的测定结果对比（见表2）表2烘干温度为105℃与180℃时的结果对比Table1Dryingtemperatureis105℃and180℃whentheresultsofthecomparison项目水样中溶解性总固体的质量浓度12345678180℃58211996051486392278974942105℃6361329664162242229410641062180℃/105℃0.9150.9020.9110.9160.9290.9460.9150.887由表2数据可以看出，烘干温度分别为105℃与180℃，C（180℃）/C（105℃）大约为0.9。105℃烘干的残渣，保留着结晶水和部分吸着水，重碳酸盐转化为碳酸盐，有机物挥发逸失甚少，但是105℃不易赶尽吸着水，所以不容易恒重；而在180℃烘干时，吸着水全部除尽，有机物挥发逸失，重碳酸盐转化为碳酸盐，部分碳酸盐可能分解为氧化物及碱式盐[4]，某些氯化物和硝酸盐可能损失。105℃与180℃烘干所做的结果会有明显差异，所以在显示结果时一定要对烘干温度明确标识。3.2碳酸钠加入方式与加入量3.2.1《饮用水标准》中碳酸钠加入方式与加入量《饮用水标准》中，规定“100mL水样中加入25mL的10g/L的碳酸钠溶液”，加入碳酸钠的量即25×10-3×10g=0.25g。实际操作中发现100mL蒸发皿中加入100mL水样再加入25mL碳酸钠就会溢出，不易操作；后改加入2.5mL100g/L的碳酸钠溶液，2.5mL的移液管的误差为1%时，对溶解性总固体的空白造成误差为2.5×10-3×1%×100×106/100=25mg/L，误差太大。3.2.2碳酸钠加入量的调整水样中加入碳酸钠目的就是除去钙、镁的硫酸盐、氯化物及硝酸盐的吸水作用，因而钙镁的总含量（总硬度）是碳酸钠加入量的决定性因素。Ca2+（Mg2+）+NaCO3=CaCO3+Na2+各再生水厂进出水的总硬度在250～500mg/L之间，则当总硬度为500mg/L时碳酸钠的加入量为500×10-3/100.1×104=0.521g/L，每100mL水样中加入0.05g即可。3.3溶解性总固体测定时是否加碳酸钠烘干结果对比3.3.1结果对比（见表3、4）由表3、4数据可以看出，烘干温度为180℃加入碳酸钠与不加入碳酸钠其溶解性总固体的试验结果一致，相对偏差很小；烘干温度为105℃加入碳酸钠与烘干温度180℃不加入碳酸钠的试验结果一致。即C（180℃加药）≈C（180℃）≈C（105℃加药）表3烘干温度为180℃加与不加碳酸钠烘干结果对比Table3Dryingtemperatureis180℃dryingresultscomparingwithandwithoutsodiumcarbonate单位：（mg/L）项目水样中溶解性总固体的质量浓度12345678180℃加药1080590558266276950864922180℃1194586554278288974868940相对偏差/%7.090.480.513.123.011.760.331.37表4烘干温度为105℃加与不加碳酸钠烘干结果对比Table4Dryingtemperatureis105℃dryingresultscomparingwithandwithoutsodiumcarbonate项目水样中溶解性总固体的质量浓度12345678105℃加药5951296407558280286968872105℃6051363392550278288974868相对偏差/%1.003.562.651.020.510.490.440.333.3.2恒重合格率（见图1）图1恒重合格率Figure1Constantweightpercentofpass加入碳酸钠干燥1h（包含105℃和180℃）试验恒重合格率（≤0.5mg）为86.4%，不加碳酸钠干燥1h（包含105℃和180℃）试验恒重合格率为23.2%。但是加入碳酸钠操作条件较繁琐，我们尝试不加碳酸钠180℃干燥2h，其恒重合格率为81.8%，数值与加入碳酸钠烘干1h结果一致，建议采用不加碳酸钠干燥2h的方法。4结论与讨论溶解性总固体作为杂用水指标，是衡量水质好坏的重要指标之一，因此，研究溶解性总固体的测定方法有一定的经济效益和社会效益。1）烘干温度的选择。溶解性总固体在105℃和在180℃条件下烘干，C（180℃）/C（105℃）大约为0.9，因此，显示结果时一定要对烘干温度明确标识。2）碳酸钠的加入量及加入方式。《饮用水标准》对于碳酸钠的加入量及加入方式略有不同，分析表明加入碳酸钠粉末效果好；其加入量为0.05g即可取得较好的试验效果。3）溶解性总固体加与不加碳酸钠试验结果对比。试验数据表明，C（180℃加药）≈C（180℃）≈C（105℃加药），加入碳酸钠试验结果恒重合格率较好，但是操作较繁琐；不加碳酸钠延长烘干时间为2h，与加入碳酸钠烘干1h结果一致，恒重合格率较高，建议采用180℃条件下烘干2h不加碳酸钠的试验方法。参考文献[1]中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所.GB/T5750.4-2006生活饮用水标准检验方法：感官性状和物理指标[S].北京：中国标准出版社，2006.[2]中国地质科学研究院水文地质环境地质研究所.GB/T8538-2008饮用天然矿泉水检验方法[S].北京：中国标准出版社，2008.[3]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002：105-107.[4]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编：水质分析方法[M].北京：中国标准出版社，2001：60-63.收稿日期：2011－10－24