实验室质量控制

分析实验室质量控制河南省疾控中心地方病所2014-12-16内容实验室管理规范误差实验室内质量控制实验室间质量控制数据处理一个好的实验室应符合GB/T27025-2008要求GB/T27025-2008组织与管理人员设施和环境设备量值溯源样品记录报告外部支持和服务抱怨组织与管理GB/T27025--2008（ISO/ICE17025:2005）两大部分：管理要求和技术要求。适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系。人员有管理人员和技术人员;是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告质量的要素;技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标。设施和环境属于资源保证过程;具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件;环境条件要能适应三方面的要求：标准/规程的要求特殊精密仪器设备的需要人员本身的需要设备任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备；设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书，要有校准和检定。量值溯源溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯源到国家或国际计量基准，即SI单位的复现值，它是全球一体化和互认的基础。溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的一种特性。量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。样品通过抽样来获得样品。抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。抽样记录应做到清晰、明确、具体。记录是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。分质量记录和技术记录两大类。记录的作用：（1）是质量要求满足程度或质量体系运行有效性的客观证据（2）是检测能力的客观证据（3）是质量体系文件执行结果的客观证据（4）是可追溯性的依据（5）是采取纠正措施和预防措施的依据要求：及时、完整、规范报告检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。能否出具高质量的报告，是实验室能否适应检测市场需求的核心问题。报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与批准有关，更应扩展到检测的全过程，GB/T27025--2008规定的所有要素都是为保证报告质量服务的。外部支持和服务实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制，以保证其符合GB/T27025--2008的要求，符合供应品、试剂和消耗材料的相关要求才能投入使用。抱怨客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉；客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，对于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处理。若因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担民事和法律责任。典型的检测流程图和相关质量要素及要求样品接收、入库样品管理样品验收、出入库登记、唯一性识别系统、待检和已检样品的分别保管、样品制备、样品的安全及存放。编制检测计划计划管理委托通知单通项目外协量值溯源量值溯源到国家基准，仪器设备按计划送检，仪器设知分包供应备标贴计量状态标记客数据数据处理方式、数据记录格式、原始记录的更改校核。户领出样品仪器设备准确度和规格符合标准要求、设备使用前必须校准、进行检测良好的维护和管理人员素质持证上岗、定期培训。环境条件环境条件符合标准要求、环境监控、进入检测区受控检测方法规程、标准和各类作业指导书不合格合格各级复核报告管理报告的信息、内容、格式应符合准则要求、报告应受控颁发报告存入档案档案管理档案存放及保密，档案借阅质量控制的目的，是把分析测试的误差控制在容许范围内，保证分析结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到要求的质量。质量控制的目的是控制误差，那么误差究竟从那里来？从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源分析过程误差的来源不确定度的估计基准碘酸钾碘酸钾纯度0.017%碘酸钾称量0.088mg碘酸钾溶液配制0.333ml碘酸钾的摩尔质量0.00054g/mol标定硫代硫酸钠消耗体积0.022ml硫代硫酸钠被标定的硫代硫酸钠体积0.036ml滴定盐中碘酸钾消耗硫代硫酸钠体积0.022ml盐中碘酸钾被测盐的称量0.0153g结果统计有效数字正确使用有效数字数据修约正确进行数字修约分析人员技能提高实验技能责任心杜绝过失误差对颜色、界面等的识别能力方法方法本身的误差测量和误差的关系测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。误差是可以控制的，受控的误差是允许的。好的检验员应该对自己在实验室的每一个操作做到心中有数。管理出质量，控制出质量。什么是误差？真值：在某一位置和状态下，某量的效应体现出的客观值和实际值称为真值。真值是未知的，因此误差也是未知的；真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的；所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。误差：反映测试值偏离真值的大小，分为：绝对误差=测试值-真值相对误差=绝对误差/真值误差=测试值-真值误差的来源误差常常不是独立的，而是联合作用的标准误差：测试总是相对进行的，基准物、参考物质、标准器等，它们本身体现出来的量值就有误差，存在不确定度。装置误差：仪器的转换系统、传输系统、指示系统对测量和被测量单位的影响；制造仪器的误差；仪器调试不良的误差。环境误差：工作环境、仪器的使用条件等引起测量的误差。人员误差：测试人员感觉器官的差异、敏感性和固有习惯等产生的误差。方法误差：方法本身不够完善引起的误差。误差的分类和特点系统误差、随机误差、过失误差系统误差由确定原因引起；具有倾向性；重复出现，有一定规律不对称性不服从正态分布增加测量次数不能抵偿随机误差•由偶然因素引起•无倾向性•不固定•对称性•测定次数足够符合正态分布•抵偿性：误差的算术均值随测量次数的无限增加而趋于零。消除过失误差后误差的相互关系误差系统误差随机误差µ（真值）X（平均值）X1（测量值）绝对准确度偏差单个测量准确度系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精密度，从而影响分析的准确度精密度高准确度不一定高；精密度差准确度不可能高；消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高。*+++‣‣‣+**实验室质量控制实验室内质控自我控制发现随机误差和新出现的系统误差评价分析质量的稳定性是分析的基础、必需、常规实验室间质控外部控制发现系统误差和实验室间数据的可比性评价实验室的测试系统和实验室的分析能力有效的校核是参加与标准实验室间的比对实验室内部质量控制灵敏度定义一个方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。在实际工作中常以标准曲线的斜率度量灵敏度。一个方法的灵敏度可因实验条件的变化而改变，在一定的实验条件下，灵敏度具有相对的稳定性。实验室内部质量控制灵敏度意义：痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级；反映分析实验室和测试系统的本底和基础；反映实验室及其分析人员的水平。实验室内部质量控制灵敏度方法1：做一条标准曲线和6个空白管；计算6个空白管光密度的均值和标准差；用均值加上2倍标准差(尿碘为减去）得出一个值；在标准曲线上算出这个值相应的碘的浓度，即方法的灵敏度；重复以上检测3次，算出平均灵敏度。结果判断：平均灵敏度应等于或略小于方法规定的检测限，否则表明空白试验不合格，需要查找原因加以改进。灵敏度标线浓度050100150200250300标线吸光度1.27610.95900.73070.57740.43490.31970.2356回归方程C=45.33-413.53LogAr=-0.9993空白吸光度1.28001.29201.30701.28291.30031.3036均值1.2943标准差0.011-2s1.2723灵敏度2.1标线浓度050100150200250300标线吸光度1.37181.14000.95210.79100.66740.55380.4498回归方程C=86.64-626.30LogAr=-0.9997空白吸光度1.38201.37231.36571.36261.36981.3700均值1.3704标准差0.007-2s1.3564灵敏度3.7标线浓度050100150200250300标线吸光度1.22871.07290.94130.79390.68950.60420.5030回归方程C=73.90-777.43LogAr=-0.9991空白吸光度1.22771.23081.22651.22911.23011.2310均值1.2292标准差0.002-2s1.2252灵敏度5.3此3表为尿碘过硫酸铵法按方法检测结果。3次检测灵敏度分别为2.1、3.7、5.3，平均灵敏度为3.7µg/L。实验室内部质量控制灵敏度方法2做一条标准曲线和20个空白管。计算20个空白管光密度的均值和标准差，以均值减去3倍标准差的值代入回归方程，得到的碘的浓度即为灵敏度。结果判断：灵敏度应等于或略小于方法规定的检测限，否则表明空白试验不合格，需要查找原因加以改进。灵敏度此表为尿碘过硫酸铵法按方法2检测结果。平均灵敏度为3.0µg/L。标准曲线（µg/L）050100150200250300吸光度1.5851.1430.7880.5700.3850.2680.194回归方程C(碘浓度µg/L)=67.019-324.848LogA空白吸光度1.5851.5851.5901.5781.5851.5921.5871.5891.5851.5921.5851.5821.5851.581.5821.5811.5851.5851.5871.582均值1.585标准差0.0037-3S1.574灵敏度3.0实验室内部质量控制精密度1、批间精密度做10次独立检测，每次做平行测试，共2-3个浓度计算每个浓度10次共20个结果的均值、标准差和变异系数2、批内精密度一次检测2-3个浓度的样品，每个浓度做15个平行样计算每个浓度的均值、标准差和变异系数精密度-批间mx1x2177.378.477.9275.575.575.5373.174.573.8477.177.877.5572.774.673.7675.779.077.4775.375.375.3876.977.677.3974.174.974.51078.681.380.0均值标准差s变异系数CV%76.32.02.6精密度是指在一定条件下进行多次测定时，所得测定结果之间的符合程度，通常表示测量结果中随机误差的大小。批间精密度的方法：选取2个不同浓度尿样，独立检测10次，每次做平行检测。计算每次的均值，10次测量的均值、标准差及变异系数。结果判断：变异系数应小于10%。例1低浓度尿样批间精密度测试x精密度-批间mx1x2177.378.477.9275.575.575.5373.174.573.8477.177.877.5572.774.673.7675.779.077.4775.375.375.3876.977.677.3974.174.974.51078.681.380.0均值标准差s变异系数CV%76.32.02.6精密度是指在一定条件下进行多次测定时，所得测定结果之间的符合程度，通常表示测量结果中随机误差的大小。批间精密度的方法：选取2个不同浓度尿样，独立检测10次，每次做平行检测。计算每次的均值，10次测量的均值、标准差及变异系数。结果判断：变异系数应小于10%。例1低浓度尿样批间精密度测试x精密度-批内79.179.283.381.876.478.777.179.176.875.577.075.676.377.