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倪文秀汕头大学医学院化学教研室电子邮件:wxni@stu.edu.cn实验室规则预习:目的原理步骤问题爱护仪器节约药品记录:真实详细及时保持安静、清洁重视安全实验报告内容:一、实验目的二、原理三、操作步骤(仪器试剂、仪器装置图)四、实验数据及结果五、实验讨论表序.表题项目栏顶线底线栏目线表体表注实验结果:三线表:实验一熔点的测定实验目的1、了解熔点测定的意义。2、掌握熔点测定的操作方法。实验原理在一定气压下,化合物固液两态平衡的温度为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔到全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1C。实验原理含杂质时物质的熔点降低,熔程变宽。实验仪器与试剂仪器:提勒管温度计熔点毛细管长玻璃管表面皿等试剂:苯甲酸(1号)苯甲酸+尿素(2号)实验步骤1、熔点管制备:管底封闭。2、样品的装填填装结实,不应留有空隙;填装高度23mm;熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。实验步骤3、仪器的安装液体石蜡高度达上叉管处,不能太高;用橡皮圈固定毛细管,勿使橡皮圈触及浴液;样品的部分置于水银球侧面中部;温度计水银球恰在两侧管中部,且不能靠壁。实验步骤4、测定熔点升温,先快(每分钟10℃)后慢(每分钟1~2℃),快到达熔点时每分钟0.2~0.3℃;记下初熔温度(晶体开始塌落并有小滴液体出现时的温度)和全熔温度(固体完全消失),即熔程。(1)初测,找出熔点范围,每分钟升温5℃。(2)精确测量:如:130.0131.5℃注意事项先测2号样品,再测1号样品。每一样品重复2次,每次测定都必须用新的熔点管重新装填。待浴温降至熔点以下约30度左右,再进行测定。提勒管中的石蜡不要倒出;实验结束后,将温度计拿出,擦干放在台面上。实验记录1.1号样品1:初熔(℃)全熔(℃)熔程(℃)12实验记录2.2号样品:初熔(℃)全熔(℃)熔程(℃)12思考题1.有两种白色粉末物质,其一熔程为130.0131.1℃,另一物质熔程为130.0131.5℃,试简单确定这两种物质是否为同一种物质?2.为什么不能使用已测定过熔点的有机化合物再测其熔点?
本文标题:1_熔点的测定-py
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