纤维素、半纤维素、木质素测定

半纤维素含量的测定1.1实验仪器及试剂100ml烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca（NO3）2溶液、2mol/L盐酸、6%苯酚、浓硫酸1.2实验步骤称取黄姜粉0.2g装入100ml烧杯，加入80%的Ca（NO3）2溶液15ml，加热至沸，在微沸的条件下加热5min。稍冷后离心，用10ml热水洗涤，共洗涤离心3次。向装有沉降物的离心管中加入2mol/L盐酸10ml，盖好带有玻棒的球形玻盖，沸水中煮沸45min，同时要定时进行搅拌，随后过滤，收集滤液，待测。取待测样品和对照各2ml（含糖10~50μg），分别加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml，静止10min摇匀，室温放置20min后550nm测光密度。用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量，再用下面的公式计算半纤维的百分含量（%）𝐗=𝑾𝟐𝒘𝟏×𝟏𝟎𝟎%X：半纤维素的百分含量（%）W1:黄姜粉的重量（g）W2：半纤维素的重量（g）纤维素含量的测定2.1实验仪器及试剂离心机、玻棒、球形玻盖、电炉、HAc溶液、HNO3溶液、0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液、0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液、淀粉溶液、0.05mol/L的Na2S2O3溶液2.2实验步骤称取黄姜粉0.1g，装入离心管中，加入HAc和HNO3混合液10ml，盖上带有玻棒的球形玻盖，置沸水中煮沸25min，同时要定期进行搅拌。冷却后离心，弃上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml，搅匀，将离心管放入开水中10min，并定时搅拌。冷却后将溶液倒入250ml烧杯中，同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后加入0.25mol/LK2K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和几滴淀粉溶液，用0.05mol/L的Na2S2O3体积。按下面的公式计算纤维素的百分含量（%）𝐗=𝟎.𝟔𝟕𝟓×𝑲（𝐚−𝐛）𝑾×𝟏𝟎𝟎%：纤维素百分含量（%）K：Na2S2O3滴定度W:黄姜粉的重量（g）a：滴定10mlK2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2S2O3的体积（ml）b：测定纤维素所用去Na2S2O3的体积0.675：纤维素的滴定度乘100木质素含量的测定3.1实验仪器及试剂离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25mol／LK2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1mol／LKI溶液、淀粉溶液。3.2实验步骤称取黄姜粉0.1g，装入离心管中，加入1%HAc10ml，摇动5min，混匀，然后离心，倾出上清液，将沉降用1%HAc5ml洗一次，然后加丙酮3～4ml，在摇荡的情况下浸泡3min，共浸泡3次。将离心管放入开水中，待沉降充分干燥后，加入72%的H2SO4溶液3ml，用玻棒搅成匀浆。室温静置16h（一般放一夜），使目的物质木质素全溶。第二天向离心管中加10ml蒸馏水，搅匀，置沸水中5min，溶液冷却后加5ml蒸馏水和10%的BaCl20.5ml，搅匀，离心分离，沉淀用蒸馏水洗2次。向沉淀中加0.25mol／LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml，搅匀，将离心管放入沸水中15min，并定时搅拌。然后冷却，讲溶液倒入250ml烧杯中，同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后，加入0.1mol／LKI溶液50ml和几滴淀粉溶液，用0.05mol／LNa2S2O3滴定至蓝绿色，记下滴定用Na2S2O3体积。按下面的公式计算木质素的百分含量（%）𝐗=𝟎.𝟔𝟕𝟓×𝑲（𝐚−𝐛）𝑾×𝟏𝟎𝟎%X：木质素的百分含量（%）K：Na2S2O3滴定度W：黄姜粉的重量（g）a：滴定10mlK2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2SO3的体积（ml）b：测定木质素所用去0.05mol／LNa2SO3的体积（ml）0.433：木质素的滴定度乘100