01物质的分离与提纯

§1.1海带中碘元素的分离及检验专题1物质的分类与提纯义乌市私立群星学校高中部褚开朗一、知识预备：1、I-的氧化：海带中的碘元素是以碘离子(I-)形式存在的，需要转化成I2。实验中选用适量的氯气或双氧水(H2O2)等氧化剂将I-氧化为I2。2I-+Cl2=I2+2Cl-2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2、I2产生后需要萃取出来：（1）萃取：萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另外一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。（2）分液：萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为分液。（3）萃取剂的选择：①萃取剂与原溶液互不相溶；②溶质在萃取剂中的溶解度要远远大于在原溶剂中溶解度。●常用的萃取剂有四氯化碳、苯、丙酮等。玻璃塞旋塞芯认识常用分液漏斗以及构造萃取与分液原理与操作二、实验步骤设计：1、取海带样品：取3g干燥的海带，放入坩埚或蒸发皿中。2、灼烧得到灰分：在通风处加热灼烧，待海带灰化完全后，冷却，再将灰分转移至小烧杯中。3、溶解、过滤得到滤液：向小烧杯中加入30mL蒸馏水，煮沸2～3min，过滤，得到滤液。4、氧化、萃取：在滤液中加入1～2mL2mol·L-1H2SO4溶液，再加入3～5mL6%H2O2溶液或新制氯水。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘，再向余液中加入2mLCCl4，萃取其中的碘。§1.2用纸层析法分离铁离子和铜离子专题1物质的分类与提纯义乌市私立群星学校高中部褚开朗一、知识预备：1、纸层析法的基本原理：纸层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸上所吸附的水作为固定相，通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。2、Fe3+和Cu2+的显色反应：（1）Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+（红棕色沉淀）（2）Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O（深蓝色溶液）二、实验步骤设计：1、装置制作：取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。橡胶塞下插上回形针用以夹持取滤纸。滤纸按要求剪成长方形，在距滤纸条末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。2、点层析试样：取一支表面皿，加入1mL饱和FeCl3溶液和1mL饱和CuSO4溶液，混合后作为层析试样。用毛细管醮取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3～5次，要求留下的斑点的直径小于0.5cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。3、配制展开剂：另外配制展开剂，加入9mL丙酮和1mL6mol·L-1盐酸，混合均匀，作为展开剂。4、点层析式样：用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部。将点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内，使试纸末端浸入展开剂约0.5cm，注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂的展开。约3～5min后，展开剂上升至滤纸条的上端。5、显色反应：取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶口上方，进行氨熏。图纸层析法装置图叶绿素的分离§1.3硝酸钾晶体的制备专题1物质的分类与提纯义乌市私立群星学校高中部褚开朗一、知识预备：1、盐的溶解度随温度的变化：●一般来说，盐的溶解性随温度的升高而升高，但也有例外，如Ca(OH)2等。2、结晶和重结晶：结晶分为两种：蒸发结晶：主要用于溶解度随温度改变不大的物质（如NaCl、KCl等）。冷却结晶：主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质（如KNO3、NaNO3等）。【例如】①将一定浓度NaNO3和KCl混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有什么晶体析出？趁热过滤即可分离出该晶体。②将滤液冷却至室温，可使什么晶体析出？经减压过过滤即可分离出该晶体。【答案】前者NaCl，后者KNO3。蒸发结晶的装置●蒸发结晶和冷却结晶冷却结晶的装置水的晶体味精的晶体3、影响晶体生成的条件：硫酸铜的细小晶体硫酸铜的大块晶体4、减压抽滤：●注意事项：①布氏漏斗内放入滤纸，大小应略小于其内径又能将全部小孔盖住，用蒸馏水润湿；②布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对；③安全瓶长管进，短管出；④吸滤完毕应先拆下吸滤瓶的橡胶管，然后关闭水龙头。布氏漏斗吸滤瓶减压过滤装置布氏漏斗、滤纸和吸滤瓶减压过滤装置示意图二、实验步骤设计：1、固体溶解：称取20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中，加入35mL蒸馏水，加热至沸并不断搅拌，使固体溶解。在小烧杯外壁标注液面位置。2、蒸发、热过滤：继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，NaCl晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加入2mL蒸馏水，防止降温时NaCl溶液达饱和而析出。3、冷却、减压过滤：待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品KNO3晶体，称量。4、重结晶：留下约0.1g粗产品（KNO3），其余按粗产品、水的质量比为2:1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热，待溶液冷却至室温后抽滤，得到较高纯度的NaNO3晶体。5、称重：分别取0.1g粗产品（KNO3）和重结晶后得到的KNO3晶体放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。3、检验Cl-：向溶液分别滴入1滴1mol·L-1HNO3溶液酸化，再各滴入0.1mol·L-1AgNO3溶液，观察现象。【结论】若溶液出现浑浊则说明产品中含有Cl-，不够纯净；若溶液未出现浑浊现象，则说明产品不含或所含极少的Cl-，品质不错。Theend谢谢！本次课程到此结束