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当前位置:首页 > 商业/管理/HR > 管理学资料 > 化验室主要设备操作规程(化学分析部份)
12化验室检定仪器作业指导书12.9电热鼓风机干燥箱操作规程12.9.1技术条件:本机是满足《GB50204-2002》规定要求,按标准方法测定试件及试件备制的专用设备。12.9.1.1控温范围:10-300℃12.9.1.2电压:220V12.9.2结构及工作原理:12.9.2.1本设备主要由:(1)箱体制改革(工作室、试样提放板、双层门等)(2)电热系统(电热丝及电热器)(3)自动恒温控制系统(水银导电表、温度计)(4)鼓风机及其它零件组成12.9.2.2工作原理:本设备是得用电热丝加热,使试样(试件)受热或干燥。箱内侧鼓风机可使工作室内冷热空气对流。由水银温度导电表,接线柱连通的温度恒温控制,使试样(件)在某一规定温度范围内。12.9.3操作方法:12.9.3.1使用前应检查温度导电表俩导电插片与接线柱接触是否紧密;检查本机的电器有否断路或漏电情况,待一切正常后方可正式开机工作。12.9.3.2操作:(1)打开电热系统开关,电热器工作,开始升温。(2)将水银温度导电表调至需要温度。(3)将试样(件)按规定搁置或悬挂在物品摆放板上。(4)关闭双层门,打开鼓风机。(5)当温度升到水银导电表调查好的温度值时,观察测温孔内温度计显示值,二者对比后再进一步调整,使二者统一。12.9.4保养及注意事项:本机为专人使用。使用完毕后应马上切断电源。取出试样注意切勿碰坏温度计。将工作室内清理干净。必须注意底板上不能放置物品,不得烘烤易挥发、有腐蚀的物品种易流淌物品。下面要放搪瓷盘。温度计按周期检定。12.10电阻炉温度控制器操作规程12.10.1技术条件:本机是执行JB6205-92《实验电阻炉控制器》标准。为室验室电阻炉的专用控温设备。12.10.1.1最高控温度:1200℃12.10.1.2电源电压:220V12.10.1.3控制精度≤3℃12.10.2结构及工作原理:12.10.2.1本设备为台式结构主要由:(1)电流表(2)数显温度调节仪(3)熔断器接线柱(4)接触器(5)面板开关12.10.2.2工作原理:通过热电偶、温度调节仪和接触器或固态继电器对电炉进行测量、显示及自动控制。12.10.2.2.1测量部分:由检测端热电偶测得电炉内温度信号送至温度控制仪。12.10.2.2.2显示部分:当调节仪获得毫伏信号后,通过数显反应出炉内温度。12.10.2.2.3控制部分:当测量温度上升至设定温度值比例时,调节仪中间断电器按时间比例吸合、释放。接触器或固态继电器的接通与断开,达到对电炉供电与断电,使电炉保持恒温工作状态。12.10.3安装与使用:12.10.3.1在室内平整的工作台上安装,应避免震动,与电炉不要太近。12.10.3.2卸下后扳,按电炉使用说明书“接线示意图”用导线连接电源,电炉,炉门安全开关及热电偶,连接电源时,相线和中线不可接反,否则会影响温度控制器的正常工作,并有触电危险。为保障安全操作,温度控制器外壳须可靠接地。连接热电偶时正负极不可接反。12.10.3.3检查接线无误后,接通电源,此时表面数码管显示炉内温度。12.10.3.4安工作要求设定工作温度。12.10.3.5调节仪绿灯亮,为炉内温度低于设定温度。当炉内温度超过设定值红色指示灯亮。12.10.4维护及注意事项:12.10.4.1工作场所海拔不超过1000米。12.10.4.2环境温度在0~40℃范围内。12.10.4.3周围没有导电尘埃,爆炸性气体及腐蚀性气体。12.10.4.4没有明显的震动和颠簸。12.10.4.5接线是否良好,热电偶是否腐蚀,及时年检。12.11电阻炉操作规程12.11.1技术条件:12.11.1.1产品执行标准编号为JB4311.7-8712.11.1.2箱内有效容积为300Х200Х120mm,外形尺寸为650Х440Х515mm12.11.1.3配有KSJ型温度控制仪及镍铬-镍硅热电偶12.11.1.4要求电压220V,加热为电阻型,功率4KW。12.11.2结构及工作原理:由铁铬铝合金为炉丝加热,高铝质耐火材料为保温内炉衬,内炉衬和炉壳之间用耐火纤维。12.11.3操作方法:12.11.3.1电炉、热电偶及温度控制器为相联设备。12.11.3.2设定好工作温度后接通电源,关紧炉门。绿灯亮。12.11.3.3至设定温度时,用坩锅钳放入加热样品。关紧炉门。12.11.4维护及注意事项:12.11.4.1当第一次使用或长期停用后再次使用时,必须烘炉干燥。先~200℃打开炉门加热4小时,后在200℃~600℃关炉门加热4小时。12.11.4.2电炉环境温度在0~40℃范围内。12.11.4.3电炉周围没有导电尘埃,爆炸性气体及腐蚀性气体。12.12水泥游离氧化钙快速测定仪操作规程12.12.1技术条件:设备型号CFC-512.12.1.1电源AC220V±10%,50HZ12.12.2结构及工作原理:12.12.1结构:12.12.1.1搅拌机:无级可调12.12.1.2定时:按要求任意设顶,定时呼叫。12.12.1.3水泵:AC220V,50HZ。12.12.1.4250ml锥形瓶、搅拌子12.12.2工作原理:游离氧化钙与乙二醇-乙醇(2+1)溶液,在100~110℃加热搅拌下反应8分钟生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,计算出样品中游离氧化钙的百分含量。12.12.3操作方法:12.12.3.1溶液配制12.12.3.1.1乙二醇-乙醇(2+1)溶液:1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,加0.2克的酚酞,用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和微红,摇匀,贮于干燥瓶中,防吸潮。12.12.3.1.2苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取0.04g氧化钙(950±25℃,已灼烧恒重)于250ml锥形瓶中,加15-20ml乙二醇-无水乙醇(2+1)溶液,放入搅拌子,装上冷凝管,置于已开机的游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时按“正常加热”键,电压为220V升温并加热煮沸,10分钟后自动停止,按“调温加热”,可旋转“调温”旋钮,调节电压为50-90V,开始倒记时,“Ed”(闪动),自动音响提示,按“复位键”取下锥形瓶,过滤,无水乙醇洗涤3次,滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中,立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红消失。苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:Tcao=G×1000/V式中:Tcao—每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数;(mg/ml)G—氧化钙重量;(克)V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积;(ml)12.12.3.3分析步骤;称取0.4g(精确0.0001)试样,置于250ml干燥的锥形瓶中,加20ml乙二醇-无水乙醇溶液,放入搅拌子,装上冷凝管,以下同12.12.3.1.212.12.3.4结果计算:W=(Tcao×V×100)/(G×1000)式中:Tcao—每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数;(mg/ml)G—试样重量;(克)V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积;(ml)12.12.4维护及注意事项:12.12.4.1所有试剂都是无水的,容器应干燥。12.12.4.2标定用氧化钙放置在干燥器中放置时间不宜过长,10分钟即可,每次只称取1-2份标定。12.12.4.3样品细度≤0.08mm。12.12.4.4应保证每次实验正常加热,调温加热的一致性。12.12.4.5加热搅拌时转速不可太高。12.12.4.6连续测定三次以上应间歇5分钟,每次试验完后应关电源。12.12.4.7水箱中的冷却水应及时用蒸溜水补充。12.13汉字智能定硫仪(HZDL-8)操作规程12.13.1技术条件:本仪器根据国标《GB/T214-1996》中库仑滴定法而设计。12.13.1.1硫测量范围:0-10%12.13.1.2控温:精度1150±5℃。测温:精度0.5级;加热体为碳硅管,高温区长度≥90毫米,12.13.1.3升温速度:25-30℃/分,约35分钟可达1200℃。12.13.1.4电解池:容积为450毫升,金属铂电极。12.13.1.5电源:AC220V±20%,50HZ12.13.2结构及工作原理:12.13.2.1结构:12.13.2.1.1空器净化装置:由电磁泵、流量计、干燥器组成。12.13.2.1.2控制器:包括温度控制器、库仑积分器和程序控制器。12.13.2.1.3燃烧炉:采用管式高温炉为燃烧炉,加热元件为硅碳管,型号为Φ40/30×212.13.2.1.4电解池:容积450毫升。12.13.2.1.5搅拌器:搅拌电解液。12.13.2.2工作原理:煤样在1150℃高温条件下净化的空气中燃烧,煤中各种形态硫均被燃烧分解,被空气流带到电解池内与水化合生成亚硫酸,由于破坏了电解池内的碘-碘离子对的动态平衡,仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是GB/T214-1996中的库仑滴定,具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样燃分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,可得出煤中的全硫含量。12.13.3操作方法:12.13.3.1电解液配制:于500毫升玻璃烧杯,称取6克碘化钾,6克溴化钾,溶于250-300毫升水中,加入10毫升冰乙酸12.13.3.2仪器打开电源开关后,屏幕显示欢迎信息。燃烧炉自动升温至1050℃并恒温。12.13.3.3加装电解液(PH值小于1时,应重新配制,一般10天左右)。在试验前,须打开气泵、搅拌器。流量计指针应在0.8~1.2之间,搅拌器转速为500转/min。12.13.3.4在瓷舟上称取50.0毫克煤样,燃烧炉升温至1050℃时,先测废样。打开炉口护板,把装有煤样的瓷舟放入石英舟内,盖上护板,光标指向“做样”菜单,按〔OK〕键,若不输样重,样号,水分,可再按〔OK〕键,此时进入自动控制过程,煤样送入燃烧炉燃烧,到时自动返回,并打印结果。自动控制过程可按〔C〕键强制返回。12.13.3.5每次首个试验时,指示电压一般小于35mV,故应加烧1-2个废样,以使点解液中碘-碘离子对的电极电位较正到仪器所需的数值。12.13.3.6试验结束,应先关闭气泵、再关电源开关。12.13.4维护及注意事项:12.13.4.1实验最好连续进行,如中间间隔时间较长,指示电压若小于35mV,在试验前须加烧一个废样。12.13.4.2电解池内的四个极片上有污垢应清洗。12.13.4.3碳硅管较脆,应避免震动。12.14氯离子(元素)分析仪操作规程12.14.1技术条件:根据JC/T420标准,采用蒸馏法原理对水泥及原料中氯含量进行测定。12.14.1.1电源:AC220V,50HZ。12.14.1.2加热功率:小于800W12.14.1.3定时时间:按要求任意设顶,定时呼救。12.14.2结构及工作原理:12.14.2.1仪器主要由温控记时、蒸馏、载气、一套玻璃器皿等组成,由单片机自动控温记时并自动控制家热过程。12.14.2.2采用磷酸蒸馏-汞盐滴定法。控温250℃,磷酸和过氧化氢分解试样,净化空气作载体,进行蒸馏分离。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定。12.14.3操作方法:12.14.3.1试剂除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。12.14.3.1.1.硝酸(HNO3),密度1.39/cm3~1.41g/cm3或质量分数65%~68%。12.14.3.1.2磷酸(H3PO4),密度1.68/cm3或质量分数≥85%。12.14.3.1.3乙醇(C2H5OH),体积分数95%或无水乙醇。12.14.3.1.4过氧化氢(H2O2),质量分数30%。
本文标题:化验室主要设备操作规程(化学分析部份)
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