化验室仪器自校规程

1/16目录0.080mm标准筛自校规程--------------------------------------1水泥安定性试验用雷氏夹自校规程--------------------------2水泥安定性试验用沸煮箱自校规程--------------------------3水泥胶砂试体养护箱自校规程--------------------------------4化验室统一小磨自校规程--------------------------------------5水泥快速养护箱自校规程--------------------------------------6滴定管自校规程--------------------------------------------------7容量瓶自校规程--------------------------------------------------9移液管自校规程--------------------------------------------------11微量滴定管自校规程--------------------------------------------13225ml加水器自校规程------------------------------------------15净浆加水器自校规程---------------------------------------------17氯离子测定仪自校规程-----------------------------------------19水泥组分测定仪自校规程---------------------------------------20透气圆筒试料层体积自校规程---------------------------------212/160.080mm标准筛自校规程使用新筛或筛子使用一定时间后，都要进行修正。一般修正值在±0.2％范围内可继续使用；在±0.2％～±0.5％范围内可采用修正系数的方法进行调整；用标准粉检定时，新筛修正系数C应在0.85～1.05范围内，使用中的筛子修正系数C应在0.85～1.15范围内，否则应更换新筛。一.检验用品1.标准粉（省水泥质检站提供）。2.自制标准粉（同省站对比过）。二.实验筛修正系数的标定方法1.将标准样装入干燥洁净的密闭广口瓶中，盖上盖子摇动2分钟，消除结块。静置2分钟，用一根干燥洁净的搅拌棒搅匀样品。按GB/T1345-2005标准规定的筛析方法进行细度筛析，中途不能有任何损失。每个试验筛的标定应取二个标准样品连续进行，中间不得插做其它样品试验。用一个已知0.080mm标准筛筛余百分数的标准粉作为标准样，按细度操作规程测定标准样在实验筛上的筛余百分数。2.标定结果二个样品结果的算术平均值为最终值，但当二个样品筛余结果相差大于0.3%时，应取第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。三.修正系数计算修正系数按下式计算：3/16C＝Fs/Ft式中：C－试验筛修正系数；Fs－标准样的筛余标准值，单位为质量百分数（％）；Ft－标准样品在试验筛上的筛余值，单位为质量百分数（％）。四.合格判定1.当C值在0.80~1.20范围内时，试验筛可继续使用，C可作为结果修正系数，2.当C值超出0.80~1.20范围时，试验筛应予以淘汰。五.做好自校记录。4/16水泥安定性试验用雷氏夹自校规程雷氏夹膨胀值测定仪。二.检测项目雷氏夹两根指针间的距离。自然状态下，雷氏夹两根指针间的距离为10mm±1mm。当一根指针的根部先悬挂在一根金属或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针尖的距离增加（△D），在17.5±2.5mm范围内，当去掉砝码后，针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。三.检验步骤用雷氏夹膨胀值测定仪检测。将雷氏夹竖直放在测定仪的模座上，从膨胀值标尺上读出两根指针针尖的距离（d1）;再将雷氏夹一根指针根部悬挂在测定仪的悬丝上，另一根指针的根部挂300g质量的砝码，测量两根指针针尖的距离（d2）；去掉砝码后，再测量两根指针针尖的距离（d3）。d1、d2、d3测量两次，取平均值。d3与d1相同。△D＝d2－d1式中：△D－雷氏夹受力后两根指针针尖距离的增加值，mm。d1－雷氏夹受力前两根指针针尖的距离，mm。d2－雷氏夹受力后两根指针针尖的距离，mm。5/16四.做好自校记录。水泥安定性试验用沸煮箱自校规程一.检验仪器秒表二.检验项目自动控制1.将沸煮箱内的水垢清理干净，在沸煮箱内充水180mm（以内箱体底部算起）。2.接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，用秒表计时，测量从启动电源到沸煮箱内水沸腾的时间，并做好记录，秒表清零。此时，观察大功率电热管是否停止工作，只有小功率电热管工作。3.从大功率电热管停止工作开始用秒表计时，测量到停止沸腾的时间，并做好记录。此时，观察小功率电热管是否停止工作。手动控制1.在沸煮箱内加入一定量的试验用水，试验用水的初始温度为20±2℃。2.接通电源，将开关打到手动位置，按动开关，观测大功率电热管的开关是否正常。3.若正常工作，立即用秒表计时，测量从通电开始工作到沸煮箱内的试验用水达到沸腾的时间，并做好记录。4.达到沸腾后，关闭大功率电热管的开关，观察在小功率电热管工作时，沸煮箱内的水是否保持微沸。三.做好自校记录6/16水泥胶砂试体养护箱自校规程一.检验仪器干球温度计（计量检定所检定）。水平仪二.检测项目1.使用性能1）在0－35℃的环境下，养护空间的温度能自动控制，在20±1℃，相对湿度≥90％。2）一个控温周期内，同一层左右两侧距内壁50mm处的温度相差应小于0.5℃，最上层和最下层的温度极差应小于0.8℃。2.结构检测用水平仪对篦板进行检测。三.做好自校记录。7/16化验室统一小磨自校规程1.检查时间控制器是否正常。2.检查变速箱是否缺油，若缺立即加足。3.定期清仓，重新按标准进行级配。4.用秒表测定转速：48r/min。5.装料、定时、试运行，是否正常，细度是否符合要求。（0.080mm方孔筛筛余为不小于3.0％，比表面积为300±10m2/kg），如不符合，重新进行级配，直至符合要求。6.使用中如发现细度或比表面积不符合要求，立即进行校验。7.做好自校记录8/16容量瓶的自校规程容量瓶的校验除可用称量法外，还可用比较法。一.称量法将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶的质量，注入蒸馏水至标线，记录水温。用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量（如250ml的容量瓶，则要求称准至0.1g）。两次质量之差即为容量瓶所盛水的质量，按公式Vt＝mt/ρt计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。二.比较法在很多情况下容量瓶与移液管是平行配套使用的。因此，主要不是要知道所用容量瓶的绝对体积，而要知道容量瓶与移液管的容积比是否正确。例如：500ml的容量瓶的容积是否为50ml移液管所放出液体体积的10倍。校准的方法，可用已经校准过的100（或50）ml的移液管，连续加入5（或10）次蒸馏水于干燥的500ml的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线符合，如不符合，可在瓶颈上重新刻画新标记。在使用该容量瓶时需加上5（或10）次100（或50）ml移液管的校正值，或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次100（或50）Ml移液管的9/16校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重刻画新的标线记号。当然，正确的方法，是称量法，而不是使用比较法。因为比法限制了仪器的通用范围，一旦更换，就要重新标定，不符合标准化的要求。三.做好自校记录10/16移液管的自校规程一.移液管，又叫洗液管，根据其量取的范围分为单刻度和多刻度两种。单刻度移液管是只量取某一个容量的（如25ml移液管或50ml移液管），多刻度移液管则可在某一容量范围内，作任一体积的量取，但并不十分精密。单刻度移液管，其放出的溶液是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。为此在标定时常作如下规定，见下表：容量（ml）102550100流出时间（ml）20253040最后液滴的处理方式一般有以下两种：1.任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出。仍然保留在管壁内的部分不再处理（此种移液管未标有“吹”字，为最常见的类型）。2.任溶液自动流出后，将残液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧握移液管靠气体膨胀将残液压出为止（此种移液管上标有“吹”字）。上述方法一定要与校准时的处理方式一致，方可消除使用中的误差。移液管的校准比较简单，除了与容量瓶直接进行比较外可以用称量法测定移液管的真实容量。11/16将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调节水面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中按照上述选定的方法处理移液管中残液滴，称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量计算出水的净质量，根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。如校准结果同原标容量有显著差异，可另行刻度：根据上述校准结果，先估计一刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重复校准。直至获得准确刻度。二.做好自校记录。12/16225ml加水器的自校规程一.将225ml加水器充分洗净后，注入与室温相同的蒸馏水，直至水从侧嘴中留出，记录当时水的温度，然后将水放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的250ml的烧瓶中。称量其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。以实验室的温度查下表中对应的r值，然后按公式V20＝m1/r计算出225ml加水器的体积及校正值：225ml加水器的自校规程NO：11一.将225ml加水器充分洗净后，注入与室温相同的蒸馏水，直至水从侧嘴中留出，记录当时水的温度，然后将水放到经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过的250ml的烧瓶中。称量其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。以实验室的温度查下表中对应的r值，然后按公式V20＝m1/r计算出225ml加水器的体积及校正值：10～40℃间r值（g/ml）t℃rt℃rt℃rt℃r100.99841180.99751260.99591340.99371110.99834190.99735270.99566350.99340120.99826200.99717280.99541360.99307130.99817210.99699290.99515370.99274140.99706220.99679300.99488380.99241150.99794230.99659310.99460390.99206160.99781240.99637320.99431400.9917113/16170.99767250.99614330.9940141注：表中r表示在不同温度下，以水充满20℃时容器为1ml的玻璃器皿，于空气中用黄铜砝码所称得的水的质量（g）。15～30℃时水的密度（g/ml）表2温度Pt温度Pt150.99913230.99757160.99897240.99732170.99880250.99707180.99862260.99681190.99843270.99654200.99823280.99626210.99802290.99597220.99780300.99567或者以实验室温度查表2中1ml水的质量，按公式Vt＝mt/ρt计算出225ml加水器的体积及校正值。式中，V20为水在20℃时的体积（ml），Vt为水在t℃时的体积（ml），mt为水在空气中t℃时的质量（g），ρt为水在t℃时在空气中的密度（g/ml）。二.做好自校记录。14/16净浆加水器的自校规程将净浆加水器充分洗净并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面到刻度170ml处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒3～4滴）将170～160m