无机及分析化学实验

目录绪论实验1：基本操作练习及氢氧化钠溶液的配置与标定实验2：氨盐中氮的测定实验3：EDTA标准溶液的配制与标定实验4：水中钙镁含量的测定实验5：高锰酸钾溶液的配置与标定实验6：过氧化氢含量的测定实验7：铁的标准曲线的测定实验8：总铁和亚铁的测定无机及分析化学实验——一门相对独立的专业基础课一、课程简介基本内容、目的、要求、评分标准二、教学方式三、误差和有效数字一、课程简介课程类型：环境类专业必修学时学分：每周4学时8个实验共32学时2学分教材和参考书1.《无机化学实验》(第二版)，北京师范大学无机化学教研室编，高等教育出版社，2000.2.《无机化学》(第三版)，武汉大学、吉林大学编，高等教育出版社，1994.3.《无机及分析化学实验》(第四版)，南京大学编写组编著，高等教育出版社，2006.目的培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风训练学生正确掌握化学实验的基本方法和技能。引导学生仔细观察实验现象，熟悉元素和化合物的基本性质，将感性认识与理论知识进行关联，培养独立分析问题及解决问题的能力培养学生对化学的兴趣实验内容基本操作训练主要任务，贯穿整个实验树立正确的实验态度具备良好的实验素养掌握合理规范的基本实验技能正确把握实验的三个环节要求预习实验过程实验报告查、看、写观察、记录、思考数据处理、现象解释给出实验结果提出问题并讨论预习报告、实验记录和实验报告预习报告实验目的、原理对制备实验写出实验内容(步骤)，设计好数据记录表格对元素性质实验，设计包括实验步骤、现象、反应方程式、解释、备注等项目在内的表格实验记录边观察、边记录尊重实验事实，如实记录实验现象及数据不要用铅笔记录不得涂改实验记录，笔误可划掉重记实验报告进行数据处理根据实验现象写出反应方程式并加以解释给出实验结果提出问题并讨论回答课后问题要求买规定的实验预习、实验报告本，交替使用评分标准学习成绩由平时成绩与考试成绩组成。考试成绩分为笔试与操作两部分。平时成绩分为以下几个部分：预习实验操作实验报告实验结果纪律卫生二、教学方式学生操作，教师辅导每班30人左右，两位教师每人一套仪器任课教师：康群三、误差与有效数字误差1.准确度、精密度、误差的概念•准确度：实验结果与真实值(“标准值”或“最佳值”)接近的程度•精密度：几次平行测定结果相互接近的程度•误差：表示准确度的高低绝对误差和相对误差2.误差产生的原因•系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成大小、正负有一定规律重复测定时重复出现无法互相抵消可以被发现并克服•偶然误差：偶然因素造成采取多次测量，取平均值的办法来减小和消除有效数字1.概念不仅表示量的大小，每位数都有实际意义，位数表明测量精度，由可靠的几位数字和可疑的最后一位数字组成。“0”的含意2.有效数字的运算规则加法和减法比较绝对误差乘法和除法比较相对误差对数对数的有效数字只由尾数部分决定其它第一位数8，有效数字可多算一位3.有效数字的修约规则四舍六入五取偶不得多次修约举例：2.0502→2.10.1500→0.20.6500→0.61.0500→1.0实验一基本操作练习及氢氧化钠溶液的配置与标定一、实验目的及要求1.掌握各项基本操作的实验技能。2.学会氢氧化钠溶液的配置与标定。二、原理标定NaOH溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾，其反应式如下：C8H5KO4+OH-=C8H4KO4-+H2O三、仪器与试剂1.仪器：锥形瓶250mL滴定管50mL胶头滴管2.试剂：实验中所用试剂均为分析纯。1）邻苯二甲酸氢钾用前在烘箱内（105℃—110℃）烘干至恒重，取出后，置于干燥器内保存（注意烘干温度不要超过125℃）。2）0.1mol/L的NaOH溶液3）酚酞指示剂（w为0.01）四、测定方法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三份，各置于250mL的锥形瓶中，每份加入50mL刚煮沸并已放冷的水使其溶解，再加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点。计算出NaOH溶液的浓度c（NaOH）。记录项目123KHC8H4O4质量/gNaOH净用量V/mLC(NaOH)/mol/L平均值相对平均偏差五、实验数据与记录六、问题及讨论本实验为什么用酚酞作为指示剂？能否用甲基橙指示剂？实验二氨盐中氮的测定一、目的要求及要求1.学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法。2.学会碱式滴定管的使用方法。3.了解甲醛法测定氮的原理。4.了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中含氮肥量的应用。二、原理硫酸铵的测定常用甲醛法。铵离子与甲醛可迅速化合而放出相当量的算,其反应如下：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O生成的酸可用酚酞作指示剂，用标准NaOH溶液滴定。三、试剂实验中所用试剂均为分析纯。1）邻苯二甲酸氢钾用前在烘箱内（105℃—110℃）烘干恒重，取出后，置于干燥器内保存（注意烘干温度不要超过125℃）。2）0.1mol/L的NaOH溶液3）酚酞指示剂（w为0.01）4）(NH4)2SO4试样（s）5)甲醛中性水溶液（w为0.40）四、测定方法1.0.1mol/L的NaOH溶液的配制和标定2.样品的测定准确称取0.18g左右的(NH4)2SO4试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使其溶解，再加5mLw为0.40的甲醛中性水溶液，1滴酚酞指示剂，充分摇匀后静置1min，使反应完全，最后用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色。记录项目123试样质量/gNaOH净用量V/mLN的含量平均值相对平均偏差五、实验数据与记录六、思考题(NH4)2SO4能否用标准碱溶液来直接测定？为什么？实验三、EDTA标准溶液的配制与标定一.目的和要求1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。2.学会判断配位滴定的终点。3.了解缓冲溶液的应用。二、原理EDTA能与大多数金属离子形成1：1的稳定配合物，因此可以用含有这些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的指示剂来标定EDTA的浓度。标定EDTA溶液的基准物质常用的有Zn,Cu,Pb,CaCO3,MgSO3等。用Zn作基准物可以用铬黑T（EBT）作指示剂，在NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）中进行标定，其反应如下：Zn2++In=ZnIn(纯蓝色)（酒红色）式中In为金属指示剂。滴定开始至终点前：Zn2++Y4-=ZnY2-终点时：ZnIn+Y4-=ZnY2·+In（酒红色）（纯蓝色）所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作为缓冲剂，在pH=5~6进行标定。两种标定方法所得结果稍有差异。通常选用的标定条件应尽可能与被测物的测定条件相近，以减少误差。三、试剂1）NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）:取6.75gNH4Cl溶于20mL水中。加入57mL15mol/LNH3·H2O，用水稀释到100mL。2）铬黑T指示剂3）纯Zn4）EDTA二钠盐（A.R.）四、测定方法1.0.01mol/LEDTA的配制称取3.7gEDTA二钠盐，溶于1000mL水中，必要时可温热以加快溶解（若有残渣可过滤除去）。2.0.01mol/LZn2+标准溶液的配制取适量纯Zn，用稀HCI稍加泡洗（时间不宜长）。以除去表面的氧化物，再用水洗去HCI，然后，用酒精洗一下表面，沥干后于110℃下烘几分钟，置于干燥器中冷却。准确称取纯Zn0.15~0.2g，置于100mL小烧杯中，加5mL1:1HCI,盖上表面皿，必要时稍为温热（小心），使Zn完全溶解。吹洗表面皿及烧杯壁，小心转移于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。计算Zn2+标准溶液的浓度c(Zn2+)。3.EDTA浓度的标定用25mL移液管吸取Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，逐滴加入1:1NH3·H2O，同时不断摇动直至开始出现白色Zn(OH)2沉淀。再加5mLNH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液、50mL水和3滴铬黑T，用EDTA标准溶滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液的用量V（EDTA）。平行标定三次，计算EDTA的浓度c(EDTA).五、思考题在配位滴定中，指示剂应具有什么条件？实验四水中钙镁含量的测定一、目的与要求1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理用EDTA测定Ca2+，Mg2+时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca2+量以及Ca2+和Mg2+的总量，Mg2+量则从两则所用EDTA量的差数求出。在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液到pH=12~13，使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀。加入钙指示剂与Ca2+配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+，使溶液的红色变成蓝色为终点。从EDTA标准溶液用量可计算Ca2+的含量。测定Ca2+，Mg2+总量时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY2-＞MgY2-＞MgIn＞CaIn铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色).而当EDTA滴入时,EDTA首先Ca2+与Mg2+和配位,然后在夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。三、试剂1）6mol/LNaOH2）NH3·H2O—NH4CI缓冲溶液3）铬黑T指示剂4）钙指示剂四、测定方法1.Ca2+的测定用移液管准确吸取水样50mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL6mol/LNaOH、4~5滴钙指示剂。用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V1.用同样方法测定三分。2.钙镁总量的测定用移液管准确吸取水样50mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL6mol/LNaOH、3滴铬黑T指示剂。用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V2.用同样方法测定三分。按下式分别计算Ca2+，Mg2+总量及Mg2+和Ca2+的分量（mg/L）100050)M(Mg)VVc(含量Mg100050)M(CaVc含量Ca100050M(CaO)VcCaO含a21222122五、思考题如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？实验五高锰酸钾溶液的配置与标定一、实验目的与要求掌握高锰酸钾标准溶液的配置与标定方法。二、实验原理Na2C2O4和H2C2O4·H2O是较容易钝化的还原剂，也是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作为催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液将分解而造成误差。三、试剂1）H2SO4（3mol/L）2）KMnO4（s）3）Na2C2O4（s.A.R）四、测定方法1.0.02mol/LKMnO4溶液的配制在台天平上称取1.7gKMnO4，加入适当量蒸馏水使其溶解后，倒入洁净的棕色试剂瓶中，用水稀释至约500mL。摇匀，塞好，静置7~10d后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。残余溶液和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将绿叶倒回瓶内，摇匀，待标定。2.KMnO4溶液的标定精确称取0.2g左右预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入40mL蒸馏水和10mL3mol/LH2SO4使其溶解，慢慢加热直到有蒸汽冒出（约75~85℃）。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液加入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可以适当加快，但也绝不让KMnO4溶液连续流下。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防止超过终点。最后滴