第1章药典概况

药物分析•PharmaceuticalAnalysis绪论一、药物分析的性质和任务二、国家药品标准三、药品质量管理规范四、药物分析课程的学习要求第一节药物分析的性质和任务一、药物和药物分析1.药物（Drug）药品，指用于预防、诊断、治疗人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质。2.药物分析药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。药物分析是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。3.药物分析中常用的分析方法容量分析法经典化学分析重量分析法现代仪器分析技术光谱分析法色谱分析法电化学分析法二、药物分析的任务1.基本任务（1）药物成品的化学检验工作（2）药物生产过程的质量控制（3）药物贮存过程的质量考察（4）临床药物分析工作（5）体内药物分析2.药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务第二节国家药品质量标准一、药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。自2001年12月1日起施行的《中华人民共和国药品管理法》中第三十二条规定“药品必须符合国家药品标准”。明确取消了地方药品标准。从2001年12月1日起至2002年11月30日，国家药品监督管理局对《药品管理法》修订前按照当时实行的地方药品标准批准生产的药品品种，逐个进行审查，经审查，对符合《中华人民共和国药品管理法》有关规定的，纳入国家药品标准，可以继续生产；对不符合规定的，立即停止该品种的生产并撤销其批准文号。1.中华人民共和国药典，简称中国药典2.国务院药品监督管理部门颁发的药品标准我国现行药品质量标准建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版药典，现行使用的是中国药典（2010年版）。第三节国外药典进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：1．美国药典与美国国家处方集美国药典USP（34）美国国家处方集NF（29）二者合并为一册，缩写为USP（34）—NF（29）1820年出版了第一版药典。至1942年，每10年出版1版，1942至2000年为每5年出版1版，现每年1版。主要内容包括凡例、正文、附录、试剂、索引1、凡例:包括19项有效数字与允许值药典论坛增补本USP参比标准品检查及含量测定2、正文原料药质量标准组成为：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名与CA登记号、含量限度、包装和贮藏、USP参比标准品、鉴别、物理常数、检查、含量测定。4、附录由合并条款、组成和细则，章程和程序，USP政策，注意事项组成。5、词汇集3、通则2．英国药典BritishPharmacopoeia，缩写BP，目前为2011年版，即BP（2011）3．日本药局方缩写JP，目前为15版，即JP（15）4．欧洲药典EuropeanPharmacopoeia，缩写Ph.Eur，目前为第七版，欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充5．国际药典TheInternationalPharmacopoeia，缩写Ph.Int，目前为第五版，由世界卫生组织（WHO）颁布。三、药品质量管理规范药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。•GLP药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验研究规范）•GCP药品临床试验管理规范（良好药品临床试验规范）•GMP药品生产质量管理规范•GSP药品经营质量管理规范（良好药品供应规范）•GAP中药材生产质量管理规范GoodAgriculturalPractices四、药物分析的学习要求第一章药典概况第一节中国药典的内容一、中国药典药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，具有法律约束力。由国家药品监督管理局主持编纂、颁布、实施。二、中国药典的基本结构和内容药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。中国药典沿革本版药典（一部）新增品种名单本版药典（一部）新增与修订的附录名单凡例品名目次药材和饮片植物油脂和提取物成方制剂和单味制剂附录索引中文索引汉语拼音索引拉丁名索引拉丁学名索引中国药典沿革本版药典(二部)新增品种名单本版药典(二部)未收载2005年版药典(二部)中的品种名单本版药典(二部)新增、修订与删除的附录名单本版药典(二部)采用药品名称与原药品名称对照凡例品名目次正文品种第一部分正文品种第二部分附录索引中文索引英文索引1.凡例（GeneralNotice）是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文附录及质量检定有关的共性的问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例中有关规定同样具有法定约束力。分类项目有：（1）名称与编排：中文药名按《中国药品通用名称》命名；英文名称一般采用国际非专利药品（INN）。（2）项目与要求：对正文，即质量项下的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂的规格、贮藏等项目做了具体的规定。（3）检验方法和限度：药典收载的原料和制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用他法，试验结果必须与药典规定的方法一致。各品种纯度和限度数值，均包括上限和下限及其中间数值。有效数字的计算规则有：（1）有效数字的修约按“四舍六入五留双”原则。（2）几个数相加减时，其和或差有效数字的保留以各数中小数点后位数量少的数字为准。（3）几个数相乘除时，其积或商有效数字的保留以各数中有效数字位数最少者为准。（4）数据首位为8或9，其有效数字位数可多保留一位。（5）对数数值(pH、lgK)，有效数字位数只取决于小数部分(尾数)。（6）整数，不考虑有效数字的位数。（7）计算过程中可多保留一位，最后结果再修约。例题：根据“四舍六入五留双”的修约原则，下列哪项是错误的A.保留五位有效数字，7.28355修约为7.2836B.保留四位有效数字，15.4551修约为15.45C.保留三位有效数字，5.005修约为5.00D.保留四位有效数字，10.246修约为10.25E.保留二位有效数字，1.25修约为1.2B（4）标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。（5）计量：滴定液浓度；试液浓度；温度；百分比用%符号表示；液体的滴数；溶液稀释标记。精密称定：准确至所取重量的千分之一称定：准确至所取重量的百分之一约：称取量不超过规定量的±10%精密量取：该体积应该符合移液管的精度要求量取：可用量筒或量取体积的有效数位选用量具（6）精确度：称量或量取的量精确度可根据有效数字位数来确定。2.正文（Monographys）是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。内容：（1）品名（英文和汉语拼音）（2）有机药物的结构式（3）分子式与分子量（4）来源或有机药物的化学名称（5）含量或效价规定（6）处方（7）制法（8）性状（9）鉴别（10）检查（11）含量或效价测定（12）类别（13）规格（14）贮藏（15）制剂苯巴比妥BenbabituoPhenobarbital本品为5-乙基-5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮。按干燥品计算，含C12H12N2O3不得少于98.5%。C12H12N2O3232.24HHCCCONONCOH5C2汉语拼音英文有机药物的结构式【性状】本品为白色有光泽的结晶性粉末；无臭、味微苦；饱和水溶液显酸性反应本品在乙醇或乙醚中溶解，在氯仿中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解熔点本品的熔点(附录VIC）为174.5~178C【鉴别】（1）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录III）（2）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，（略）（3）取样品约50mg，置试管中，（略）（4）本品的红外吸收光谱应与对照谱图（光谱集227图）一致【检查】酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质干燥失重（附录VIIIL）炽灼残渣（附录VIIIN）【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录VIIA），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3【类别】镇静催眠药、抗惊厥药【贮藏】密封保存【制剂】苯巴比妥片3.附录（Appendix）包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法及光谱法、色谱法等内容。4.索引（Index）一部：中文、汉语拼音、拉丁名二部：中文索引：英文索引：三部：中文索引：英文索引：第二节中国药典的沿革建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版药典，现行使用的是中国药典（2010年版）。其英文名称ChinesePharmacopiea，缩写为Ch.P（2010）。自1963年版起，中国药典（2000年版）分为一、二两部。一部中药材、中成药，二部生化药品、化学药品、生物制品。90，95，2000版另专门出版了《药品红外光谱集》，《中国药典临床用药须知》等专著。2005版为三部。三部：生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典2010版为三部。自2010年10月1日起执行。此外，《中国药典》英文版各年的增补本药典注释（一部、二部）操作标准：中华人民共和国医药行业标准——药品检验操作规程。2010年版中国药典概况2005年版新增品种修订品种未收载2010年收载32171386（43%）2237（70%）3645671.收载品种有大幅度增加2010年版中国药典概况品种收载情况新增修订2010年版2005年版一部101963421651146二部330150022711970三部3794131101总计13862237456732172010年版中国药典概况类别项目2010年版新增2010年版修订2005年版药材和饮片标准药材65359551(其中单列的饮片标准13个)饮片439植物油脂和提取物标准162231中成药标准499253564小计1019634总计21651146一部（中药）增收89％2010年版中国药典概况2005版收载新增品种修订品种2010版收载197033015002271其中（辅料）726252132二部化药增收15.4％，辅料增收86%2010年版中国药典概况内容2005版收载新增修订2010版收载一部附录981447112二部附录1371569152三部附录1401839149附录增收12.5％，规范中药材拉丁名2005年版属名或属名+种加词在后，药用部位在前2010年版属名或属名+种加词在前，药用部位在后《中国药典》拉丁名的排序与国外药典和植物界名称排序有别，从技术角度，为使《中国药典》更规范、更好地开展国际交流，新版药典按国际习惯用法做了全面修订，解决了几十年未解决的问题。RADIXASTRAGALIASTRAGALIRADIX重视中药材与中药饮片标准各省饮片炮制规范不统一，质量可控性差2005年版药典仅收载饮片标准13个，新版药典饮片标准增加至439个质量控制水平与药材相当，解决了长期以来中药饮片国家标准严重缺乏问题。大幅度增加中药特点的专属性鉴别.新版药典在中药标准中不再使用化学的颜色或沉淀反应和光谱鉴别的方法。显微粉末鉴别技术国际领先2005年版收载显微鉴别620项2010年版新增显微鉴别633项（中成药的显微特征标注药材名称）薄层色谱鉴别技术引领各国2005年版收载薄层色谱鉴别1507项2010年版收载薄层色谱鉴别2494项本版药典用于计算两个图谱相似程度的计算机软件为国家药典委员会发行的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》特征和指纹图谱技术反映了中药内在质量的整体变化和