药分基本知识

第二章药物分析基本知识2/55第一节、药品检验的程序和要求一、药品检验工作机构设置国家级药品检验所-中检所省级药品检验所市、县级级药品检验所3/55二、药检工作的基本程序取样性状-外观检查鉴别-真伪鉴别检查-纯度检查含量测定-有效成分测定写出检验报告4/55（1）取样科学性要求三性代表性真实性二、药检工作的基本程序5/55（2）性状外观形状-晶形、色泽、味道等检查内容在空气中的稳定性物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度（3）鉴别化学反应：产生颜色、生成沉淀等常用的方法光谱法：UV、IR色普法：TLC、HPLC、GC二、药检工作的基本程序6/55（4）检查有效性检查均一性检查一般杂质检查检查内容纯度检查---安全性检查特殊杂质检查（5）含量测定化学分析常用的测定方法仪器分析生物测定法二、药检工作的基本程序7/55（6）检验报告药品名称,规格,批号,数量,来源检验报告的内容检验的目的、检验的依据取样(送检)日期,报告日期原始记录应有试验者、复核者和负责人的签名检验报告对外单位还需加盖检验单位的公章二、药检工作的基本程序8/55三、计量认证向社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须通过计量认证。计量认证法律效力9/55计量认证政府计量行政部门对有关技术机构计量检定、测试能力和可靠性进行的考核和证明10/551、认证内容计量检定、测试设备的工作环境和人员的操作技能计量检定测试设备的功能保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度12311/552、计量标准器具使用，需：经计量检定合格具有正常工作所需要的环境条件具有称职的保存、维护、使用人员具有完备的管理制度12/55一法定计量单位和符号长度：米m分米dm厘米cm毫米mm微米μm纳米nm体积：升L毫升mL微升μL波数厘米的倒数cm-1第二节、常用法定计量单位及术语13/55一法定计量单位和符号质（重）量：千克kg克g毫克mg微克μg纳克ng压力：帕Pa千帕kPa兆帕MPa密度千克每立方米Kg/m3第二节、常用法定计量单位及术语14/55二专业术语1、溶解度是药品的一种物理性质,是指药品在溶剂中的溶解能力.药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能.第二节、常用法定计量单位及术语15/55二专业术语实验法除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25±2℃一定溶剂中,每隔5min强力振摇30秒,观察30分内的溶解情况，如不见溶质颗粒或液滴即为完全溶解第二节、常用法定计量单位及术语16/55极易溶解溶质（1g或1ml）能在溶剂不到1ml中溶解.易溶溶质（1g或1ml）能在溶剂1~10ml中溶解.溶解溶质（1g或1ml）能在溶剂1~30ml中溶解.略溶溶质（1g或1ml）能在溶剂30~100ml中溶解.微溶溶质（1g或1ml）能在溶剂100~1000ml中溶解.极微溶解溶质（1g或1ml）能在剂1000~10000ml中溶解.几乎不溶或不溶系指溶质（1g或1ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解.二专业术语第二节、常用法定计量单位及术语17/55二专业术语2、温度温度以摄氏度（℃）表示：水浴温度98~100℃热水70~80℃微温或温水40~50℃室温10~30℃冷水2~10℃冰浴0℃放冷系指放冷至室温第二节、常用法定计量单位及术语18/55二专业术语3、百分比（%）百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克；乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.此外根据需要可采用下列符号：﹪（g/g）表示溶液100g含有溶质若干克﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶质毫升﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶质若干毫升﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶质若干克.3、常用法定计量单位及术语19/55二专业术语4、液体的滴液体的滴指在20℃时1.0ml水相当于20滴.3、常用法定计量单位及术语20/55二专业术语5、药筛药典所用的药筛，选用国家标准的R40/3系列3、常用法定计量单位及术语21/55二专业术语6、粉末粗细最粗粉指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过20℅的粉末粗粉指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40℅的粉末中粉指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60℅的粉末细粉指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于95℅的粉末极细粉指能全部通过六号筛,并含能通过七号不少于95℅的粉末最细粉指能全部通过八号筛,并含能通过九号不少于95℅的粉末第二节、常用法定计量单位及术语22/55二专业术语7、贮藏项下的规定系对药品贮存与保管的基本要求.遮光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入第二节、常用法定计量单位及术语23/55二专业术语熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指避光并不超过20℃冷处系指2-10℃.第二节、常用法定计量单位及术语24/55二专业术语8对照品对照药材、对照提取物、标准品标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质.标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应.第二节、常用法定计量单位及术语25/55二专业术语规定“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一.规定“称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的百分之一.第二节、常用法定计量单位及术语9、称取样品26/55二专业术语取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％.第二节、常用法定计量单位及术语27/55(2)恒重恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量.二专业术语第二节、常用法定计量单位及术语28/55二专业术语10、空白试验试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按同法操作所得的结果；第二节、常用法定计量单位及术语29/55化学分析方法滴定分析法重量分析法仪器分析方法光学分析法色谱分析法电化学分析法第三节药物含量测定方法热分析法30/551）挥发法2）萃取法3）沉淀法重量分析法沉淀要求：•沉淀溶解度要小•沉淀要纯净•沉淀的称量形式的组成必须符合一定化学式31/55滴定分析法优点缺点精密度好灵敏度差操作简便不适于微量分析结果准确、快速无需特殊仪器32/55滴定分析法对化学反应的要求反应完全。99.9%反应速度快反应按方程式定量进行有可靠、简便的判定化学计量点的方法33/55常用滴定方式直接滴定法剩余滴定法间接滴定法34/55滴定度（T）（mg/ml）：滴定剂A，待测物BaA+bB=cC+dD摩尔比：nA:nB=a:bnB＝b/a×nA若滴定液浓度为CA(mol/L)，消耗1ml。T=nB×MB=b/a×CA×MB（MB为待测物的摩尔质量）每1ml滴定液相当于被测成分的量（mg）35/55仪器分析方法光学分析法色谱分析法电化学分析法热分析法36/55试题1.什么是药品质量标准？其主要由哪几部分组成？它们是如何控制药品质量的？2.为什么要进行分析方法的验证？验证内容有哪些？