药剂学实验课教案

2012_2013学年第二期药剂学实验课程实验课教案课程编号：课程类型：专业必修课总学时/周学时：108/6开课时间：2013年2月25日至2013年06月28日使用教材：药剂学实验（第二版）崔福德主编授课对象：专业：化学制药年级：10级专业：年级：专业：年级：授课教师：姓名：李连闯职称：讲师黑河学院教务处制2教学日历（学期授课计划）周次起讫时间课次日/月节次学时内容纲要（章、节）11.2准备实验12.2准备实验13.2准备实验24.2实验一基本操作-称、量的练习25.2实验一基本操作-称、量的练习26.2实验一基本操作-称、量的练习37.2实验二溶液型液体制剂的制备38.2实验二溶液型液体制剂的制备39.2实验二溶液型液体制剂的制备410.2实验三混悬型液体制剂的制备411.2实验三混悬型液体制剂的制备412.2实验三混悬型液体制剂的制备513.2实验四乳剂的制备514.2实验四乳剂的制备515.2实验四乳剂的制备616.2实验五注射液的制备及质量考察617.2实验五注射液的制备及质量考察618.2实验五注射液的制备及质量考察719.2实验六颗粒剂和硬胶囊剂的制备720.2实验六颗粒剂和硬胶囊剂的制备721.2实验六颗粒剂和硬胶囊剂的制备822.2实验七片剂的质量考察823.2实验七片剂的质量考察824.2实验七片剂的质量考察925.2实验八片剂溶出度的测定926.2实验八片剂溶出度的测定927.2实验八片剂溶出度的测定1028.23教学日历（学期授课计划）周次起讫时间课次日/月节次学时内容纲要（章、节）1029.2实验九栓剂的制备1030.2实验九栓剂的制备1131.2实验九栓剂的制备1132.21133.21234.21235.21236.213372133821339214402144121442215432154421545216462164721648217492175021751218522期末考试18532期末考试18542期末考试4黑河学院实验课教案课程类型必修公共基础课（）；专业基础课（）；专业课（√）考核方式考试（）；考查（√）选修限选课（）；任选课（）实验名称实验一药剂学基本操作-称、量的练习实验目的1．熟悉架盘天平、电子天平的结构、性能，掌握两种天平的使用方法及称重操作中的注意事项。2．掌握各种量器的使用方法及1ml以下液体的量取方法。实验原理1．称量在药剂学中称取样品常用的方法主要有直接称量法和减重称量法。直接称量法适用于在空气中稳定的样品，是药剂学实验中经常使用的称量方法。减重称量法一般称量量小的药物，减重称量法能够连续称取若干份样品，不用测定天平零点，节省称量时间。药剂学制剂实验上不经常使用。2．量取液态药物一般以器皿量取，或按质量称重。按容积量取的准确性比称量差，因为易受到许多因素干扰，如液体的相对密度、黏度、量器的大小及操作方法等。但由于量取操作简便，一般情况下只要量器选用适当，其准确度也可以符合要求。药物制剂过程中常用的量器有量筒、量杯、量瓶、滴管等玻璃容器，带有容量刻度，主要的量取单位有：升、毫升、微升等。有的量器为搪瓷制品，可以用于量取加热的液体。某些毒性药品溶液，用量很少，一般少于1毫升，须以“滴”为单位，应用规定的标准滴管来量取。基本操作与仪器1.药品纯化水、甘油、氯化钠、乙醇、凡士林、碘化钾、碘。2．器材架盘天平(载重100g)、电子天平、量筒、量杯、滴管、表面皿(或蜡纸)、滴定管。实验步骤（一）、称重操作熟悉下列药物性质，选择下列药物进行称取操作。表1-1称重操作练习项目表药物所称重量选用天平及称量纸选择依据氯化钠碘化钾凡士林碘0.3g1.4g5g0.7g（二）、量取操作指出下列药物性质，选择下列药物进行量取操作。5实验步骤表1-2药物量取操作练习项目表药品名称量取容积选用量器选择依据纯化水乙醇甘油8ml0.3ml5ml1．称取药物操作要领（1）天平的选择：根据称重药物的轻重和称重的允许误差，选择分度值（感量）适宜的天平（上皿天平、扭力天平、电子天平等）。称重的准确性是以相对误差来表示的，其计算式如下：QP相对误差×100%P为天平的分度值，Q为所要称重的量。例如：欲称取0.1g的药物，按照规定，其误差不得超过±10%。如用称量为100g的托盘天平，其空盘的分度值为0.1g，相对误差则为0.10.1×100%=±100%如用称量为100g的扭力天平，其感量为0.01g，相对误差则为：0.10.01×100%=±10%如用称量为100g，感量为0.001g的天平（分析天平），相对误差则为：0.10.001×100%=±1%以上三种天平的相对误差计算结果表明：称量100g的托盘天平，因相对误差超过规定，不宜应用。一般称取少量药物时，常使用扭力天平。称取0.1g以下时（如毒性药品），宜使用分析天平。（2）称取任何药物时应在盘上衬以称量纸。根据药物性质，如普通药物、具挥发性药物、半固体药物选择普通白纸称量纸、硫酸纸称量纸等。称取腐蚀性或液体药物时，应将药物置于表面皿或烧杯中。无论称取何种药物，切勿将药物落于天平各部，以免损坏天平。过热的药物应待冷后再称重。（3）称取药物时要求瓶盖不离手，用中指与无名指夹瓶颈，以左手拇指与示指拿瓶盖，右手拿药匙。（4）将称量的药物加入到处理好的容器中。2．量取液体药物操作要领（1）量杯或量筒的选择：根据要求量取的药物体积，选择适宜的量器（量杯、量筒、滴管等）。一般量取液量以不少于量器总量的1/5为度。所用量器的容量与欲量取量愈接近时，愈为准确。滴管用以量取量在1ml以下的液体药物，如毒、剧药的酊剂或用量很小的溶液，常用“滴”作单位，一般应用规定的“标准滴管”来量取。（2）使用量筒和量杯时，要保持垂直，中、小量器（V＜500ml一般操作动作为用左手拇指与示指垂直平稳持量器下半部并以中指或无名指垫底部。右手持瓶倒液，瓶签必须向上或向两侧，瓶盖应夹于左手小指与手掌边缘之间，倾倒溶液时眼睛与所选择刻度线成水平，读数以液体凹面为准。倒出后立即盖好，放回原处。6（3）量取药液注入量器时，应将瓶口紧靠量器边缘，沿其内壁徐徐注入，以防止药液溅溢量器外。在将量器中液体倾倒出时要根据液体的黏度适当的倒置停留数秒钟。量取黏稠性液体如甘油、糖浆等，不论在注入或倾出时，均须以充分时间使流尽，以保证量取量的准确。（4）量取某些用量1ml以下的溶液或酊剂，需以滴作单位。如无标准滴管时，可用普通滴管，即先以该滴管测定所量液体1mL的滴数，再凭此折算所需滴数。实验中注意事项称、量操作其他注意事项（1）称量过程中“三看”，即取药瓶时看、称量前看、称量瓶归位时看。（2）称量中原则上不允许将药物进行反向操作。（3）每次称取药物后要求处理药匙，使其清洁、干燥。药匙原则上不能去称取半固体药物。（4）使用天平时是否用到砝码，砝码盒与天平要应始终在一起。天平不用时托盘原则上放在一侧。（5）使用过的量器，需洗净沥干后再量其他的液体，量器是否要求干燥要根据药物或制剂过程的要求。除量取非水溶液或制剂外，一般水溶液制剂不必干燥容器，但要求清洁。实验后记教研室主任审查意见注：实训、社会调查、专题讨论、案例分析等其他实践课的教案内容可参照实验课教案内容编写。7黑河学院实验课教案课程类型必修公共基础课（）；专业基础课（）；专业课（√）考核方式考试（）；考查（√）选修限选课（）；任选课（）实验名称实验二溶液型液体制剂的制备实验目的1．掌握液体制剂制备的各项基本操作。2．掌握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。3．了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。实验原理溶液型液体制剂是指药物以分子或离子状态溶解于适当溶剂中制成的澄明的液体制剂。溶液型液体制剂可以口服，也可以外用。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。就分散系统而言，溶液型液体制剂主要为低分子溶液，其分散相（药物）小于1nm，通常以分子或离子状态溶解在分散介质中。溶液型液体药剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法，以溶解法应用最多。其操作步骤如下：(1)药物的称量和量取固体药物常以克为单位，根据药物量的大小，选用不同的架盘天平称量。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进行量取。用量少的液体药物，也可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20℃时，1ml蒸馏水应为20滴，其重量误差在±0.10g之间），量取液体药物后，应用少量蒸馏水洗涤器具，洗液合并于容器中，以减少药物的损失。(2)溶解及加入药物取处方溶液的1/2～3/4量，加入药物搅拌溶解，必要时加热。难溶性药物应先加入溶解，也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂，帮助溶解。易溶药物、液体药物及挥发性药物最后加入。酊剂加至水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅拌。(3)过滤固体药物溶解后，一般都要过滤，要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔液玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。(4)质量检查成品应进行质量检查。(5)包装及贴标签质量合格后，定量分装于适当容器内，内服液体药剂用蓝色标签，外用则为红色标签。基本操作与仪器仪器：烧杯，试剂瓶，玻璃漏斗，量筒，磨塞小口玻璃瓶，普通天平，恒温水浴箱。材料：薄荷油、滑石粉、轻质碳酸镁、活性碳、碘化钾、碘、硫酸亚铁、枸橼酸、蔗糖、纯化水、稀盐酸、甘油、胃蛋白酶（以下每个实验自选材料）。实验步骤（一）低份子溶液型液体制剂1、芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法）【处方】薄荷油1ml纯化水加至500ml【制备】（1）取薄荷油，加5.0g滑石粉，在研钵中研匀，移至细口瓶中。（2）加入蒸馏水，加盖，振摇10min。（3）反复过滤至澄明，再由滤器上加适量蒸馏水，使成500ml，即得。（4）另用轻质碳酸镁、活性碳各7.5g，分别按上法制备薄荷水。记录不同分散剂制备薄荷水观察到的结果。8实验步骤【质量检查】比较三种分散剂制备的薄荷水pH、澄明度、嗅味等。【注释】（1）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05％,ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。（2）纯化水应是新沸放冷的纯化水。（3）分散法是制备芳香水剂的最常用的方法。将挥发油与惰性吸附剂充分混合，加入纯化水振摇一定时间后，反复过滤制得澄明液，再加适量纯化水通过过滤器使成全量。（4）挥发油被吸附于分散剂上，增加挥发油与水的接触面积，因而更易形成饱和溶液，本实验以滑石粉为分散剂应与薄荷油充分研匀，以利加速溶解过程。（5）分散剂在过滤中还有澄清剂的作用，因未溶解的挥发油仍然处于被吸附状态而不会通过滤器。2、复方碘溶液（助溶法）【处方】碘1g碘化钾2g纯化水加至20ml【制备】取碘化钾置容器内，加纯化水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加适量纯化水，使成全量20ml，即得。【用途】本品可调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等辅助治疗。【质量检查】成品的外观、性状。【注释】(1)碘具有腐蚀性，称量时可用玻璃器皿或蜡纸，不宜用纸，并不得接触皮肤与粘膜。(2)处方中碘化钾起助溶剂和稳定剂作用，因碘有挥发性又难溶于水（1∶2950），碘化钾（或碘化钠）可与碘生成易溶性配合物而溶解，同时此配合物可减少刺激性。结合形成如下：I2+KI→KI3(3)在制备时，为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量纯化水（1∶1）配成近饱和溶液，然后加入碘溶解。(4)碘溶液具氧化性，应贮存于密闭玻璃塞瓶内，不得直接与木塞、橡胶塞及金属塞接触。为避免被腐蚀，可加一层玻璃纸衬垫。3、硫酸亚铁溶液剂的制备（溶解法）【处方】硫酸亚铁0.75g枸橼酸0.105g薄荷油0.01ml蔗糖41.25g纯化水加至50.0ml【制备】（1）取上述硫酸亚铁、枸橼酸、薄荷油及蔗糖10g，加纯化水25ml，强烈振摇，溶解后反复过滤，至滤液澄明为止。（2）加剩余的蔗糖及适量的纯化水，使成全量50ml，搅拌，溶解后，用纱布过滤，即得。【用途】本品为抗贫血药，用于缺铁性贫血。【质量检查】成品外观、性状。9【注释】(1)硫酸亚铁置空气中吸潮后易氧化生成黄棕色碱式硫酸铁，不能供药用，其反应式如下：4FeSO4+2H2O+O