药品检验原始记录书写范例

XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第1页第1版第0次修订XXX食品药品检验所检验记录书写范例一、绪言食品药品监督管理部门设置或者确定的食品药品检验机构，是国家食品药品监督保证体系的重要组成部分，是国家对食品药品质量监督、检验的法定性专业机构。加强技术监督，为国家和人民把好食品药品质量关，是食品药品检验部门的神圣职责。食品药品检验是保证人民用药安全有效和评价药品质量的重要手段，是贯彻实施《药品管理法》和执行《中国药典》的重要环节。食品药品检验机构出具的检验报告是具有法律效力的技术文件。为保证我所检验数据与结论报告的正确、可靠和一致，实现实验操作的标准化、规范化和管理科学化，根据国家食品药品监督管理局制订的《药品检验所实验室质量管理规范（试行）》和中国药品生物制品检定所编制的《中国药品检验标准操作规范2005年版》(StandardOperationProceduresforDrugControl简称DCSOP)，及河南省食品药品检验所检验报告暨检验记录书写要求，总结我所多年来检验工作经验，制定了《检验报告暨检验记录书写范例》，作为我所检验工作者执行检验标准，书写检验报告和检验记录的依据，必将提高全所整体工作质量和工作效率。本《检验记录书写范例》中所引用的生产企业、品种和批号、检验数据等，均为了检验记录书写示例，不是实际检验数据。二、目录XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第2页第1版第0次修订1检验记录的基本要求2每个检验项目记录的要求和范例2.1【性状】2.1.1外观性状2.1.2溶解度2.1.3相对密度2.1.4熔点2.1.5旋光度2.1.6折光率2.1.7吸收系数2.1.8酸值（皂化值、羟值或碘值）2.2【鉴别】2.2.1中药材的经验鉴别2.2.2显微鉴别2.2.3显色反应或沉淀反应2.2.4薄层色谱（或纸色谱）2.2.5气（液）相色谱2.2.6紫外－可见吸收光谱2.2.7红外吸收光谱2.3【检查】2.3.1含氟量2.3.2含氮量2.3.3pH值XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第3页第1版第0次修订2.3.4溶液的澄清度与颜色2.3.5氯化物（硫酸盐）2.3.6干燥失重2.3.7水分（费休氏法）2.3.8炽灼残渣（灰分）2.3.9重金属（铁盐）2.3.10砷盐（硫化物）2.3.11异常毒性2.3.12热原2.3.13细菌内毒素2.3.14降压物质2.3.15无菌2.3.16乙醇量测定法2.3.17重量差异2.3.18崩解（溶散）时限2.3.19含量均匀度2.3.20溶出度（释放度）2.3.21可见异物2.3.22装量差异2.3.23最低装量检查2.3.24不溶性微粒2.3.25过敏反应检查2.3.26颗粒剂的粒度XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第4页第1版第0次修订2.3.27微生物限度检查2.5【浸出物】2.6【含量测定】2.6.1容量分析法2.6.2重量分析法2.6.3紫外－可见分光光度法2.6.4气相色谱法2.6.5高效液相色谱法2.6.6抗生素微生物检定法三、检验记录书写范例“检验记录”是出具检验报告的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料，为保证检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁，删改正确，按页编号，归档保存，内容不得私自泄露。1检验记录的基本要求1.1检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格，并用蓝黑墨水或碳素笔书写（显微绘图可用铅笔）。凡用计算机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。1.2检验人员在检验前，应注意检品标签与所填检验卡的内容是否相符，逐一核对检品的编号、品名、规格、批号和效期、生产单位XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第5页第1版第0次修订和产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和包装情况等，并将检品的编号与品名记录于检验记录纸上。1.3检验记录中，应先写明检验的依据。凡按《中国药典》、《局（部）颁药品标准》、《地方药品标准》或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数;凡按送检者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。1.4检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目。内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度、仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算，详见《中国药品检验标准操作规范2005年版》）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改，并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录和保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始检验记录上注明。1.5检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量（或效价）测定的，应注明其含量（或效价）和干燥失重（或水分）。XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第6页第1版第0次修订1.6每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论（符合规定或不符合规定），并签署检验者的姓名。1.7在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，根据各项检验结果认真填写“检验卡”，并对检品作出明确的结论。检验人员签名后，经主管药师或室主任指定的人员对所采用的标准、内容的完整、齐全，以及计算结果和判断的无误等，进行核校并签名，再经室主任审核后，连同检验卡一并送业务室审核，报主管业务副所长和所长或授权签字人核签后方可打印检验报告，盖章发出。2每个检验项目记录的要求和范例检验记录，可按实验操作的先后，依次记录各检验项目，不要求与标准上的顺序一致。项目名称应按标准规范书写，不能采用习用语，如将片剂的“重量差异”记成“片重差异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。以下对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求（即必不可少的记录内容），检验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同可只详细记录一个编号（或批号）的情况，其余编号（或批号）可记为同编号（批号）××××××的情况与结论；遇有结果不相同时，则应分别记录。2.1【性状】2.1.1外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依据观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性（或风化性）等，一般可不予记录，但XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第7页第1版第0次修订遇异常时，应详细描述。药品制剂应描述供试品的颜色和外形。外观性状符合规定者，也应作出记录，不可只记录“符合规定”这一结论，对外观异常者（如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等）要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。例：【性状】：●本品为白色片，符合规定。●本品为无色澄明液体，符合规定。●本品为白色结晶性粉末，符合规定。●本品为黑色的包衣水丸，除去包衣后显棕褐色,气微，味辛，微苦，符合规定。●本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色，部分裂片，不符合规定。●本品为黑褐色的大蜜丸；气芳香，味苦，部分长霉斑，不符合规定。●本品为不规则的碎片，常向内卷曲，大小不一。外表面灰绿色或黄白色，被有白霜，有的较光滑不被白霜；内表面较粗糙，有的可见筋脉状维管束。体轻，质脆。无臭，味淡，符合规定。2.1.2溶解度：一般不作为必须检验的项目，但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。2.1.3相对密度：记录采用的方法（比重瓶法或韦氏比重秤法），XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第8页第1版第0次修订测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。例：相对密度：检验日期：2005.07.05t:25℃按《中国药典》2000年版一部（附录ⅦA）比重瓶法检验仪器型号：DF－160A型电子天平（№023）DL202－1型电热恒温干燥箱（№053）DZKW-4型电子恒温水浴锅（№055）比重瓶（不附温度计）测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置10分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。供试品重量供试品的相对密度＝水重量称量：比重瓶105℃干燥1小时后放冷称重：12.0356g装满供试品置20℃水浴放置20分钟后取出称重:44.0276g装满新沸过蒸镏水置20℃水浴放置20分钟后称重:37.0293g计算:XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第9页第1版第0次修订44.0276－12.0356相对密度＝=1.2837.0293－12.0356（规定：应不低于1.15）符合规定。2.1.4熔点：记录采用第×法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称、升温速度；供试品的干燥条件、初熔及全熔时的温度（估计读数到0.1℃）、熔融时是否有同时分解或异常情况等。每一供试品应重复测定3次，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。例：熔点：检验日期：2005.07.10t:25℃按《中国药典》2005年版二部（附录VIC）第一法检验仪器型号：YRT－2型药物熔点仪（№031）升温速率：1.0℃/分钟测定：取供试品，在105℃干燥2小时后按要求置熔点测定用毛细管内测定。测定：初熔温度全熔温度①237.2℃240.5℃②237.8℃240.3℃③237.5℃240.4℃计算:XXX食品药品检验所《质量手册》作业指导书版本号：执行日期：2005年12月01日标题检验记录书写范例共85页第10页第1版第0次修订237.2＋237.8＋237.5初熔(平均值)==237.5℃≈238℃3240.5＋240.3＋240.4全熔(平均值)==240.4℃≈240℃3（规定：应为235～242℃）符合规定。2.1.5旋光度：记录仪器型号、测定时的温度、供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制、旋光管的长度、零点（或停点）和供试液旋光度的测定值各3次的读数、平均值、以及比旋度的计算。例：比旋度：检验日期：2005.07.15t：25℃按《中国药典》2005年版二部（附录VIE）方法检验仪器型号：AE－240型电子天平（№