基础化学实验指导书

1实验一化学基本操作及溶液的配制一、实验目的1.使学生学会化学实验室中一些基本仪器和常见设备的使用2.使学生理解和掌握四种浓度表示的概念，并学会不同浓度单位的溶液的配制。二、实验原理写出：物质的量浓度、质量分数、摩尔分数以及质量摩尔浓度的公式及单位；三、实验仪器及药品仪器：分析天平、容量瓶、移液管、烧杯、量筒、称量纸、药匙、胶头滴管、吸球、玻璃棒、药品：浓盐酸（HCl）、氢氧化钠（NaOH）、三氯化铁（FeCl3）、CuSO4溶液四、实验内容与步骤实验内容：配制250mL、b（HCl）=7.3g/mol的盐酸溶液；配制250mL、ω（NaOH）=10%的氢氧化钠溶液；配制250ml、x（FeCl3）=0.024的三氯化铁溶液；配制250mL、C（NaCl）=2.5mol/L的硫酸铜溶液。实验步骤：（1）计算的所需配制溶液所需的溶质的，用分析天平称量溶质；（2）取用少量去离子水溶解溶质，玻璃棒搅拌；（3）将沿玻璃棒将烧杯中的溶液转移容量瓶；（4）将玻璃棒和烧杯用去离子水少量多次洗涤干净，每次洗涤的水都转移到容量瓶中；（4）向容量瓶中加入去离子水，到刻度线时注意水位，定容；（5）盖上玻璃塞，按住容量瓶瓶塞倒置摇匀，转移至烧杯并贴好标签。实验再现实验再现2五、实验反馈思考:将硫酸铜溶液倒出1/4，其质量分数变化吗？其物质的量浓度变化吗？若将其加水至原体积呢？练习：欲配制1mol/L的氢氧化钠溶液250mL，完成下列步骤：①用天平称取氢氧化钠固体克。②将称好的氢氧化钠固体放入中加蒸馏水将其溶解，待后将溶液沿移入mL的容量瓶中。③用少量蒸馏水冲洗次，将冲洗液移入_______中，在操作过程中不能损失点滴液体，否则会使溶液的浓度（高或低）。④向容量瓶内加水至刻度线时，改用小心地加水至溶液凹液面与刻度线相切，若加水超过刻度线，会造成溶液浓度偏，应该。⑤最后盖好瓶盖，，将配好的溶液移入中并贴好标签。误差分析若某同学在配制某浓度的NaOH溶液时，有引起误差的操作，根据C=n/V（或n=/V）分析该操作会造成公式中m、V、C怎么样的变化？引起误差的操作mVC称取时间过长或使用滤纸称放向容量瓶注液是少量流出未洗净烧杯或者玻璃棒未冷却至室温便注入定容定容时加水过量用吸管取出定容时仰视刻度线定容时俯视刻度线定容摇匀后液面下降又加水定容摇匀后，发现液面下降3实验二粗盐提纯一、实验目的1.掌握提纯NaCl的原理和方法。2.学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。3.了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。二、实验原理化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的,粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-、K+和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成难溶盐沉淀而除去,一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液,除去SO42-离子:Ba2++SO42-=BaSO4↓然后再在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+:Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓2Mg2++2OH-=Mg2(OH)2过量的Na2CO3溶液用HCl中和,粗食盐中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大,而且粗食盐中含量少,所以在蒸发和浓缩食盐溶液时,NaCl先结晶出来,而KCl仍留在溶液中。三、实验仪器及药品仪器：循环水真空泵,抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯,蒸发皿,台秤,滤纸,pH试纸。药品：粗盐、H2SO4(2mol/L)，Na2CO3(1mol/L)，HCl(2mol/L)，(NH4)2C2O4(饱和溶液)、BaCl2(1mol/L)、NaOH(2mol/L)、HAc(6mol/L)、镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)、Na[Co(NO2)6](0.1mol/L)、乙醇(95%)。四、实验内容与步骤一、NaCl的提纯1.粗盐溶解称取10g粗食盐于100mL烧杯中,加入40mL水,加热搅拌使其溶解。2.除SO42-加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mol·L-1BaCl2溶液约2-3mL,继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。3.检查SO42-是否除尽取2mL溶液于离心试管中,离心后,滴加约1mL乙醇(95%),再沿试管壁加几滴1mol·L-1BaCl2溶液，如有混浊，表示SO42-尚未除尽，需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-。4.除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+将上面溶液加热至沸，边搅拌边滴加1mLNaOH(2mol·L-1)后,滴加Na2CO3(1mol·L-1)溶液至成沉淀完全为止(同样方法检测沉淀是否完全)。减压过滤,弃去沉淀。5.用HCl调整酸度除去CO32-往溶液中滴加2mol·L-1HCl,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性(pH=3～5左右)。46.浓缩与结晶在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3,冷却结晶,抽吸过滤,用少量的2:1酒精水溶液洗涤晶体,抽滤至布氏漏斗下端无水滴。然后转移到蒸发皿中小火烘干,冷却产品待检验。二、产品纯度的检验取粗食盐和提纯后的产品NaCl各0.5g,分别溶于约5mL蒸馏水中,然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。1.硫酸根离子的检验在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约3～4滴0.2mol·L-1BaCl2溶液,观察其现象。2.钙离子的检验在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,加6mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入3～4滴饱和草酸铵溶液，观察现象。3．镁离子的检验在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，先各加入约4～5滴6mol·L-1NaOH，摇匀，再分别加3～4滴镁试剂溶液，溶液有蓝色絮状沉淀时，表示有镁离子存在。反之，若溶液仍为紫色，表示无镁离子存在。五、实验结果1.产品外观：(1)粗盐:________(2)精盐:_________。2.产品纯度检验实验现象记录与结论检验项目检验方法被检溶液实验现象结论SO42-1mol/LBaCl21mL粗NaCl溶液1mL纯NaCl溶液Ca2+饱和溶液（NH4）2C2O4/HAc(6mol/L)1mL粗NaCl溶液1mL纯NaCl溶液Mg2+2mol/LNaOH镁试剂1mL粗NaCl溶液1mL纯NaCl溶液Ba2+H2SO4（2mol/L）1mL粗NaCl溶液1mL纯NaCl溶液K+Na[Co(NO2)6](0.1mol/L)1mL粗NaCl溶液1mL纯NaCl溶液六、思考题1.在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时为何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液?2.能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中的SO42-?3.在除Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子时,能否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3?4.在提纯粗食盐过程中,K+将在哪一步操作中除去?5实验三五水合硫酸铜的制备一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作；3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作；4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。[基本操作]倾析法：倾析法也是将固体液体分开的操作,是先把清液倾入漏斗中,让沉淀尽可能地留在烧杯内.这种过滤方法可以避免沉淀过早堵塞滤纸小孔而影响过滤速度,最后大多数固体还是在烧杯中。水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶二、实验原理制备方法：方案1Cu+2HNO3+H2SO4==CuSO4+2NO2↑+2H2O方案2Cu+H2O2+H2SO4==CuSO4+2H2O方案3Cu+O2==2CuOCuO+H2SO4==CuSO4+H2O重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。三、实验仪器与试剂仪器：分析天平、称量纸、药匙、移液管、吸球、滤纸、布氏漏斗、胶头滴管、恒温干燥箱、干燥皿、铁架台、表面皿、水浴锅、PH试纸、吸水纸、锥形瓶、烧杯、玻璃棒药品：铜屑、Na2CO3、去离子水、浓H2SO4、30%H2O2、无水乙醇三、实验步骤1．制备五水硫酸铜粗品（1）废铜屑预处理称取2.0g铜屑放于150mL锥形瓶中，加入10%Na2CO3溶液10mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。（2）简单流程加入6mol/LH2SO4溶液10mL→缓慢滴加30%H2O23~4mL→水浴加热（反应温度保持在40~50℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质。为什么要趁热过滤呢？）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水合硫酸铜粗产品→6晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液）2．重结晶法提纯五水硫酸铜粗产品∶水=1∶1.2（质量比），加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。四、实验数据记录与处理五、注意事项1．双氧水应缓慢分次滴加。2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。4．浓缩液自然冷却至室温。5．重结晶时，调pH为1～2，加入水的量不能太多。6．回收产品和母液。六、问题讨论1．蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2？2．制备和提纯五水硫酸铜实验中，加热浓缩溶液时，是否可将溶液蒸干？为什么？3．如果不用水浴加热，直接加热蒸发，是否能得到纯净的五水硫酸铜？7实验四、乙酸乙酯的制备一、实验目的1.掌握酯化原理和乙酸乙酯的制备方法。2.掌握蒸馏、分馏、回流、分液等操作技能。二、反应原理CH3COOC2H5+C2H5OH+CH3COOHH2SO4120~125℃H2O主反应+C2H5OHC2H5-OC2H5H2SO4H2O副反应2三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）试剂:冰醋酸，乙醇（95%），浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，无水硫酸镁，饱和食盐水物理常数：名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07无色液体1.360.780-114.578.4∞∞∞乙酸乙酯88.10无色液体1.37270.905-83.677.385∞∞四、实验仪器三口烧瓶恒压滴液漏斗J形玻璃管温度计分馏柱蒸馏头直形冷凝管锥形瓶分液漏斗接引管电热套等8五、实验装置饱和碳酸钠中和后再萃取1.乙酸乙酯的滴加蒸出装置2.放出下层的废液3.上层液体倒入锥形瓶加入无水硫酸镁干燥4.干燥5.再蒸馏出乙酸乙酯六、操作步骤1.在50mL的三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一个J形玻璃管,伸到烧瓶内离瓶底约3mm处,另一侧口固定一温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直形冷凝管。冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。2.在一小锥形瓶内放入1.5mL冰醋酸,一边摇动,一边慢慢地加入1.5mL浓硫酸,将此溶液倒入三口烧瓶中。配制7.8mL乙醇和7.2mL冰醋酸的混合液,倒入滴液漏斗中。用电热套加热,保持温度在140℃左右,这时反应混合物的温度为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢滴入三口烧瓶中。调节加料的速度,使和醋蒸出的速度大致相等,加料时间约45min。保持反应混合物的温度为120～125℃。滴加完毕后,继续加热5min，直到不再有液体馏出来为止。3.反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢的加入馏出液中,直到无二氧化碳气