工业硫酸铜品质检验

《定量化学分析测试技术》常州工程职业技术学院定量化学分析技术精品课程组项目二：工业硫酸铜品质检验任务三:检验硫酸铜产品主含量《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组任务三:检验硫酸铜产品主含量实施硫酸铜检测制定硫酸铜检测方案检查与评价步骤1步骤2步骤3《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组步骤1：制定硫酸铜检测方案检测硫酸铜的主含量的思维导图《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组本次测定是采用碘量法；碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴定的方法，其基本反应是：I2+2e-→2I-固体I2在水中溶解度很小（298K时为1.18×10-3mol/L）且易于挥发，通常将I2溶解于KI溶液中，此时它以I3-配离子形式存在，其半反应为：I3-+2e-→3I-=0.545V从值可以看出，I2是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用；I-是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。1、本项目的测定采用的是氧化还原滴定分析方法中的碘量法，其原理是什么？步骤1：制定硫酸铜检测方案《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组采用的是间接碘量法；电位值比高的氧化性物质，可在一定的条件下，用I-还原，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2，这种方法称为间接碘量法，又称滴定碘法。间接碘量法的基本反应为：2I-－2e-→I2I2＋2S2O32-→S4O62-＋2I-利用这一方法可以测定很多氧化性物质，如Cu2+、Cr2O72-、IO3-、BrO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2、MnO4-、和Fe3+等。2、本项目的测定采用的滴定方式是间接碘量法，间接碘量法除测Cu2+外还可以测定哪些离子？步骤1：制定硫酸铜检测方案《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组间接碘量法多在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中I2与S2O32-将发生如下反应：S2O32-+4I2+10OH-→SO42-+8I-+5H2O同时，I2在碱性溶液中还会发生歧化反应：3I2+6OH-→IO3-+5I-+3H2O在强酸性溶液中，Na2S2O3溶液会发生分解反应；S2O32-+2H+→SO2+S↓+H2O同时，I-在酸性溶液中易被空气中的O2氧化。4I-+4H++O2→2I2+2H2O3、为什么本项目的测定要在中性或弱酸性溶液中进行？步骤1：制定硫酸铜检测方案《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组汇总统计表：组别项目第一组第二组第三组第四组第五组方法（滴定方式？）标准溶液的制备与标定Na2S2O3标准溶液浓度（？mol/L）基准物质（K2Cr2O7？KBrO3？）取样量（？g）指示剂选择（？淀粉）指示剂用量（？3mL）标定次数（？4？3）步骤1：制定硫酸铜检测方案《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组汇总统计表：组别项目第一组第二组第三组第四组第五组胆矾含量的测定取样量（？0.5－0.6g）滴定条件（酸度？）KI用量（？）提高测定准确度所加的试剂（KSCN降低吸附？NH4HF2掩蔽？）指示剂（？淀粉）指示剂用量（？3mL）测定次数（？2？3）结果结果表达（？质量浓度，质量分数）结果计算（？）步骤1：制定硫酸铜检测方案《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组检测员洗涤检测用的仪器项目仪器名称规格数量名称规格数量公用仪器托盘天平1台药匙1个试剂瓶5000mL1只烧杯500mL1个试剂瓶500mL1只试剂瓶100mL1只个人仪器分析天平1台洗瓶1个滴定管50mL1支量杯100mL1个量杯10mL1个锥形瓶250mL4个玻棒1支胶头滴管1支仪器清单:(参考）步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组检测员准备配制检测用的试剂配制0.1mol/LNa2S2O3溶液配制20%H2SO4溶液名称用量名称用量浓H2SO4150mLKSCN50g胆矾10gNH4HF225g淀粉1gNa2S2O340gKI20g配制10g/L淀粉指示剂试剂清单:(参考）步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组加入500mLH2O使之溶解称取13gNa2S2O3•5H2O固体于500mL烧杯中滤液放于棕色试剂瓶中待标定例：配制c(Na2S2O3)=0.1mol/L的溶液500mL。煮沸10分钟，冷却，放置2周，过滤步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组标定Na2S2O3标准溶液的浓度称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于碘量瓶中。溶于25mL水，加2g碘化钾，及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀。于暗处放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。近终点时，加3mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。平行测定4次。同时做空白实验。步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组准确称取0.15g基准物质K2Cr2O7，置于250mL碘量瓶中溶于25mL水，加2g碘化钾，及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀。于暗处放置10min。再加入150mL水12近终点时，加3mL淀粉指示剂（5g/L）滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组记录项目第一份第二份第三份第四份称量瓶倾倒前称量瓶+K2Cr2O7样品质量(g)倾倒后称量瓶+K2Cr2O7样品质量(g)称量瓶中敲出的K2Cr2O7样品质量(g)滴定管滴定前滴定管内的Na2S2O3溶液体积(mL)滴定后滴定管内的Na2S2O3溶液体积(mL)实际滴定Na2S2O3溶液体积(mL)计算c(Na2S2O3)(mol/L)(mol/L)相对极差)(322OSNac数据记录:步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组任务引领下的理论知识1、如何配制100mL10g/L的淀粉指示剂？称取1g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，微沸2min，冷却后转移至100mL试剂瓶中，贴好标签。步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组称取硫代硫酸钠Na2S2O3•5H2O13g（或8g无水硫代硫酸钠Na2S2O3），溶于500mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤、标定。2、如何配制0.1mol/L硫代硫酸钠溶液？步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组配制好的Na2S2O3溶液在空气中不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应：Na2S2O3→Na2SO3+S↓Na2S2O3+CO2+H2O→NaHSO4+NaHCO3+S↓Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓此外，水中微量的Cu2＋或Fe3＋等也能促进Na2S2O3溶液分解，因此配制Na2S2O3溶液时，应当用新煮沸并冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。配制好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，于暗处放置2周后，过滤去沉淀，然后再标定；标定后的Na2S2O3溶液在贮存过程中如发现溶液变混浊，应重新标定或弃去重配。3、配制好的Na2S2O3标准溶液应如何保存？步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组实施预实验称取0.8g样品，称准至0.0001g，置于碘量瓶中。溶于60mL水中，加5mL硫酸溶液(20%)及3g碘化钾，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）滴定，近终点时，加3mL淀粉指示剂（10g/L），继续滴定至蓝色消失。平行测定2次。实际检测被检样含量步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组溶于60mL水中，加5mL硫酸溶液(20%)及3g碘化钾，摇匀。近终点时，加3mL淀粉指示剂（10g/L）滴定至蓝色消失即为终点。称取0.8g样品，称准至0.0001g，置于碘量瓶中。步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组记录项目第一份第二份第三份第四份称量瓶倾倒前称量瓶+胆矾样品质量(g)倾倒后称量瓶+胆矾样品质量(g)称量瓶中敲出的胆矾样品质量(g)滴定管滴定前滴定管内的Na2S2O3溶液体积(mL)滴定后滴定管内的Na2S2O3溶液体积(mL)实际滴定Na2S2O3溶液体积(mL)结果ω(CuSO4·5H2O)(%)(CuSO4·5H2O)(%)相对平均偏差数据记录步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组根据原始数据进行数据处理用相对平均偏差评价检测结果，上交结果)6/1()(1000)(7220322722OCrKMVVmOSNacOCrKw(CuSO4·5H2O)=100)5(10)()(243322322mOHCuSOMOSNaVOSNac步骤2：实施硫酸铜检测《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组组别项目第一组第二组第三组第四组第五组Na2S2O3标准溶液浓度标定精密度（相对极差）/%Na2S2O3标准溶液浓度标定结果准确度（相对误差）/%胆矾中五水硫酸铜含量精密度（相对平均偏差）/%胆矾中五水硫酸铜含准确度（相对误差）/%误差原因分析方案进一步完善的建议步骤3：检查与评价《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组检测员自我分析误差原因，小组讨论化学分析测试室主任（教师）对检测中出现的问题进行小结操作问题：终点判断不准确、仪器使用不规范、振摇的速度、滴定速度等。方案问题：有无杂质干扰反应、是否可以使用掩蔽剂、滴定终点沉淀的吸附等。步骤3：检查与评价《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组任务引领下的理论知识1、本分析检测项目中用到了淀粉指示剂，使用淀粉指示剂应注意哪些事项？（1）所用的淀粉必须是可溶性淀粉；（2）I3-与淀粉的蓝色在热溶液中会消失，因此，不能在热溶液中进行滴定；（3）要注意反应介质的条件，淀粉在弱酸性溶液中灵敏度很高，显蓝色；当pH2时，淀粉会水解成糊精，与I2作用显红色；若pH9时，I2转变为IO-离子与淀粉不显色。步骤3：检查与评价《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组（4）直接碘量法用淀粉指示液指示终点时，应在滴定开始时加入。终点时，溶液由无色突变为蓝色。间接碘量法用淀粉指示液指示终点时，应等滴至I2的黄色很浅时再加入淀粉指示液（若过早加入淀粉，它与I2形成的蓝色配合物会吸留部分I2，往往易使终点提前且不明显）。终点时，溶液由蓝色转无色。（5）淀粉指示液的用量一般为2～5mL（5g/L淀粉指示液）步骤3：检查与评价《无机化工产品品质检验》常州工程职业技术学院无机化工产品品质检验精品课程组2、在本次分析过程中，配制Na2S2O3溶液时应注意哪些问题？（1）配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。（2）配好的溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮