邻苯二甲酸酯的测试

一、邻苯二甲酸酯的简介二、邻苯二甲酸酯的危害三、邻苯二甲酸酯的限制法规四、邻苯二甲酸酯的测试步骤五、邻苯二甲酸酯测试注意事项•一、邻苯二甲酸酯简介•邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯的统称。主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中。•二、邻苯二甲酸酯的危害•邻苯二甲酸酯在人体和动物内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男性精液量精子数量减少，精子运动能力低下，精子形体异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。•在化妆品中的邻苯二甲酸酯会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用。会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到他们未来生育的男婴的生殖系统。•含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超出安全水平，会危及儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。•日常生活中接触到邻苯二甲酸酯的可能性很高：•很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程中可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：覆盖食物微波加热的保鲜膜，盛装食物的塑料容器、塑料筷子、吃手扒鸡的塑胶手套、塑料水杯、饮料瓶等都可能含有邻苯二甲酸酯。•室内装潢或家庭用品；手袋、钱包、衣服鞋帽；医疗用的塑胶手套或输血袋；手机、耳机、鼠标等电子产品；塑料项链、戒指、手镯、耳环等装饰品；中性笔、文具袋等文具液都可能含有邻苯二甲酸酯。•三、邻苯二甲酸酯的限制法规•2005/84/EC,REACH附录17第51、52条,SVHC；•2015/863/EU；•GB24613-2009玩具用涂料中有害物质限量；•GB31701－2015婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范；•GB/T18885-2009生态纺织品技术要求；•OEKO-TEXStandard100国际环保纺织协会纺织品生态标签；•CPSIA（HR4040）；•加州65；•SOR/2010-298•ST2012四、邻苯二甲酸酯的测试步骤•邻苯二甲酸酯测试方法有：•GB24613-2009玩具用涂料中有害物质限量附录C；•GB/T20388-2006纺织品邻苯二甲酸酯的测定；•GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定；•GB/T21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定；•GB/T22048-2008玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定；•GB/T24168-2009纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定；•GB/T28599-2012化妆品中邻苯二甲酸酯的测定；•GB/T29608-2013橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定；•GB/T29786-2013电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定；•GB/T30646-2014涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定；•EN14372:2004儿童使用和护理用品.刀叉和喂养工具.安全要求和试验6.3.2；•EN15777:2009纺织品邻苯二甲酸酯测试方法；•ISO/TS16181:2011鞋类-鞋和鞋部件中可能存在的临界物质-鞋材料中邻苯二甲酸酯的测定；•CPSC-CH-C1001-09.3邻苯二甲酸酯测定的标准操作程序；•ASTMD3421-75从氯乙烯塑料中萃取及测定增塑剂混合物；•ASTMD7083-2004（2010）用气相色谱法对聚氯乙烯中单体增塑剂的测定规程；•ST20121ST1.9日本玩具安全标准1.9•HealthCanadaMethodC-34聚氯乙烯消费品中邻苯二甲酸酯的测定•测试原理•样品用合适的溶剂通过索氏萃取、超声波萃取或微波萃取。萃取液根据需要净化过滤，浓缩定容后GC-MS测试分析。•CPSC-CH-C1001-09.3测试步骤•样品制备将样品剪碎成直径不超过2mm的小片。•溶解样品准确称取至少0.05g样品，放入样品瓶中，加入5ml四氢呋喃，如果样品的质量大于0.05g则每0.1g样品就添加10ml四氢呋喃。震荡，摇动或超声至少30min使样品溶解。如果样品不能溶解延长时间样品溶解，样液经0.45um滤膜过滤后GC-MS测试分析。•沉淀PVC•若样品时PVC，则每5ml的四氢呋喃就要混合10ml正己烷，摇动5min使PVC沉淀。•过滤测试•用0.45um的PTFE滤膜过滤样液，取0.3ml过滤后的样液到2mlGC进样小瓶，加入0.2ml内标溶液（BB，150mg/l），然后用环己烷稀释到1.5ml，GC-MS测试分析。•EN14372:2004测试步骤•样品制备将样品放入已称量过的150ml平底烧瓶中，在105±5℃的烘箱中放置30±5min，放入干燥器冷却后对样品和烧瓶进行称重。将干燥过的样品剪碎成直径不超过5mm的小片。•索氏提取准确称取约2g样品放入索氏提取器中，加入50±10ml乙醚索氏提取6±0.5h，冷却后水浴蒸干乙醚。烧瓶放入105±5℃烘箱30±5min，放入干燥器冷却后称重，重复烘干和冷却步骤知道两次称重重量差不超过0.5mg。•溶解测试干燥恒重过的烧瓶内加入50±2ml正己烷，振荡使提取物完全溶解，然后转移到200ml的容量瓶中，用正己烷多次冲洗烧瓶并定容到刻度。溶液过0.45um滤膜后GC-MS测试分析。•GB/T22048测试步骤•样品制备将样品制成5×5mm以下，混匀。•索氏提取准确称取约1g样品放入索氏提取器中，加入120ml二氯甲烷60-80℃索氏提取6h，每小时回流不少于4次。冷却后50℃旋转蒸发至约10ml。用二氯甲烷定容到25ml容量瓶中。如果浓缩液出现粘稠、浑浊的情况将浓缩液用固相萃取柱进行净化（先用3ml二氯甲烷活化，再用3×3ml二氯甲烷淋洗，收集洗脱液和淋洗液进行定容）。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。•GB/T20388测试步骤•样品制备取代表性样品，剪碎至5×5mm以下，混匀。•超声提取准确称取约1g样品放入100ml具塞锥形瓶中，加入30ml三氯甲烷，超声提取20min。提取液过滤于50ml容量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取5min，合并滤液并用三氯甲烷定容。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。•GB24613附录C测试步骤•样品制备液体样品搅拌均匀并按比例制备混合试样，固态样品粉碎使其粒径小于5mm。•超声提取准确称取约1g样品放入50ml具塞锥形瓶中，加入20ml丁酮，超声提取20min。提取液过滤于50ml容量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取5min，合并滤液并用丁酮定容。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。•各个测试方法差异比较内容/标准CPSC-CH-C1001-09.3EN14372GB/T22048GB/T20388GB24613产品类型儿童玩具和护理品儿童使用和护理用品.刀叉和喂养工具玩具及儿童用品纺织品玩具用涂料提取方式超声提取索氏提取索氏提取超声提取超声提取提取溶剂四氢呋喃乙醚二氯甲烷三氯甲烷丁酮定容溶剂正己烷，环己烷正己烷二氯甲烷三氯甲烷丁酮•五、邻苯二甲酸酯测试注意事项①.邻苯二甲酸酯测试时偶尔会有含量很高的样品，器皿一定要清洗干净，样品瓶及进样小瓶需要高温烘烤除去有机污染物，防止污染；②.邻苯二甲酸酯的在GC-MS上响应值很大，测试时建议用20:1或者更高的分流比进样；③.胶水中可能含有较高的邻苯二甲酸酯会对测试结果又很大的影响，取样时一定要注意。如果样品带有胶水请备注出来；④.DINP和DINP是群峰，可能会存在假阳性，需要和标准品比较分析确认，离子比率和出峰时间一致的才进行积分计算；结束谢谢！