采样点的布设和预处理

采样点的布设MICRO-STEREOCOLORFULWORKREPORT2018生物样品的采集植物样品：动物样品：森林生态系统植物样品的点位布设农作物样品的点位布设森林生态系统植物样品森林植物每年从土壤中取走大量的营养元素，而又以凋落、分泌、死亡等方式将大量物质归返于土壤中，这是生态系统中生物循环的一个重要环节。森林植物各个器官中的营养元素有较大差异，不仅在不同的生长时期差异较大，而且在一日之内也有变化，另外在植株的各部位及新叶和老叶间营养元素也比较明显。如果要分析森林植物较稳定的灰分元素含量，采集时间应在森林植物生长停止前。为了分析森林植物样品，应该选择森林生物群种的优势木，选择合适的布点方法使植物样品具有代表性、典型性和适时性。为采集的植物样品要具有代表性、典型性和适时性。要对一定范围污染情况的植物进行污染源的分布、污染类型、植物特征、地形地貌等因素要进行综合考虑，选择合适的地段作为采样区，在采样区内划分若干采样小区，采用适宜的布点方法，确定代表性的植物。布点方法根据前期调查资料和图件资料划分采样区域，可采用梅花形布点法（适用于面积较小、地势平坦、土壤物质和污染程度较均匀）或者交叉间隔布点法确定代表性的植株，最好结合土壤采样进行采取蛇形布点采样的方法农作物样品粮食作物：由于粮食作物生长的不均一性，一般采用多点取样，避开田边2米，按梅花形或蛇形布点法采样。在采样区采取10个样点的样品组成一个混合样。水果样品：平坦果园采样，可采用对角线布点采样，由采样区的一角向另一角引一对角线，在此线上等距离布设采样点，采样点数量根据采样区域面积、地形及检测目的确定。山地果园应按不同海拔高度均匀布点，采样点一般不应少于10个。对于树型较大的果树，采样时应在果树的上、中、下、内、外部及果实着生方位均匀采摘。蔬菜样品：菜地采样可按对角线或蛇形法布点，采样点不应少于10个。动物样品动物的尿液、血液、唾液、胃液、乳液、粪便、毛发、指甲、骨骼和组织等都可作为代表性样品。但通常是尿液、血液、毛发和指甲。样品从监测区域内产品产地或最初集中地采集，所采品种要尽可能齐全，以较为客观的反映污染程度。噪声点位布设1、城市区域环境噪声检测（1）网格测量法将要普查测量的城市分成等距离网格（例如500m*500m），测量点设在每个网格中心，若中心点的位置不宜测量（如房顶、污沟、禁区等），可移到旁边能够测量的位置。网格数不应少于100个（2）定点测量法在标准规定的城市建成区中，优先选取一个或多个代表测点，进行24h连续监测。城市交通噪声检测布点方法：在每两个交通路口之间的交通线上选择一个测点，测点设在马路边的人行道上，离马路20cm，这样的点可代表两个路口之间的该段道路的交通噪声。3、工业企业噪声检测测量工业企业噪声时，传声器的位置应在操作人员的耳朵位置，但人需离开。测点选择的原则是：若车间内各处A声级波动小于3dB，则只需在车间内选择1~3个测点。若车间内各处声级波动大于3dB，则应按声级大小，将车间分成若干区域，这些区域必须包括所有工人为观察或管理生产过程而经常工作、活动的地点和范围。4、车外噪声测量场地（1）声级计用“A”计权网络，“快档”进行测量，读取车辆驶过时的声级计表示的最大读数。（2）同样的测量往返进行二次，车辆同侧两次测量结果之差不应大于2dB。车内噪声测点位置（1）车内噪声通常在人耳附近布置测点，声级计指向车辆前进方向。（2）载客车室内噪声测点可选在车厢中部及最后一排座位的中间位置样品预处理一、土壤样品预处理土壤样品组分复杂，污染组分含量低，并且处于固体状态。在测定之前往往需要处理成液体状态和将欲测组分转变为适合测定方法要求的形态、浓度，并消除共存组分的干扰。土壤样品的预处理方法主要分用与元素测定的分解法、用于有机污染物和不稳定组分测定的提取法和用于固体混合物或有机体中提取某种物质的酸溶浸法土壤样品分解方法酸分解法也称消解法，是测定土壤中重金属常选用的方法。分解土壤样品常用的混合酸消解体系有：盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸、硝酸—氢氟酸—高氯酸、硝酸—硫酸—高氯酸、硝酸—硫酸—磷酸等，为了加速土壤中欲测组分的分解，还可以加入其他氧化剂或氧化剂，如高锰酸钾、五氧化二钒、亚硝酸钠等。以盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸为例。取适量风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入适量的浓盐酸，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5mL时加入适量浓硝酸，继续加热至粘稠状，再加入适量氢氟酸并继续加热，为了达到良好的除硅效果应不断摇动坩埚，最后加入少量高氯酸并加热至白烟冒尽。对于含有有机质较多的土样，自加入高氯酸后加盖消解。分解好的样品应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用水冲洗坩埚内壁及盖，温热溶解残渣，冷却后定容至要求体积(根据欲测组分含量确定）注意：这种消解体系能够彻底破坏土壤矿物质晶格，但在消解过程中，要控制好温度和时间。温度过高，消解样品时间短及样品溶液蒸干，会导致测定结果偏低。碱熔分解法碱熔分解法是将土壤样品与碱性混合，在高温下熔融，使样品分解的方法。所用仪器铝坩埚、瓷坩埚、镍坩埚和铂金坩埚等，常用的熔剂有碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠、偏硼酸锂。操作要点：称取适量土样于坩埚中，加入适量溶剂（用碳酸钠熔融时应先在坩埚底垫上少量碳酸钠或氢氧化钠），充分混匀，移入马弗炉中高温熔融。熔融温度和时间视溶剂所定，如用碳酸钠在900~920度熔融30min，用氢氧化钠在650~700度熔融20~30min等。等熔融后的土样冷却至60~80度后移入烧杯中，在电热板上加水和盐酸加热浸取和中和、酸化熔融物，待大量盐类溶解后，滤去不溶物，滤液定容，供分析测定。优点：具有分解样品完全、操作简便、快速，且不产生大量酸蒸汽的特点。缺点：由于使用试剂量大，引入了大量可溶性盐，也易引进污染物质。另外，重金属如镉、铬等在高温下易挥发损失。高压釜密闭分解法操作要点：取适量风干土样，用水润湿，加入混合酸并摇匀放入严格密封的聚四氟乙烯坩埚中，置于耐压的不锈钢套筒中，放置烘箱内加热（一般不超过180度）进行分解优点：具有用酸量少、易挥发元素损失少、可同时进行批量样品分解等优势。缺点：1）观察不到分解反应过程，只能在冷却开封后才能判断样品分解是否完全。2）分解土样量一般不能超过1.0g，使测定含量极低的元素时的称量收到限制3）分解含有有机质较多的土样时，特别是使用高氯酸的场合下，有发生爆炸的危险，可先在80~90度将有机物充分分解。微波炉加热分解法将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波炉内加热使土样分解的办法。由于微波炉加热不是利用热传导方式使土样从外部受热分解，而是以土样与酸的混合液作为发热体，从内部加热使土样分解，热量几乎不向外部传导损失，所以热效率非常高，并且利用微波能激烈搅拌和充分混合土样，使其加速分解。如果用微波炉加热分解一般土壤样品，经几分钟便可达到良好的分解效果。酸溶浸法HCl—HNO3溶浸法取适量的风干土样于烧杯中，加少量水润湿，加入适量的盐酸和硝酸。盖上表面皿于电热板上加热，待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯和表面皿，用中速滤纸过滤并定容，用原子吸收法或ICP发测定。硝酸—硫酸—高氯酸溶浸法取适量的风干土壤于烧杯中，加少量水润湿，加入体积比为5：1：20的硝酸—硫酸—高氯酸混合酸，置于电热板上加热，当开始冒白烟后缓缓加热，并经常摇动烧杯，蒸发至近干。冷却，加入体积比为1：2的硝酸和水，加热溶解可溶性盐类，用中速滤纸过滤，定容待测。硝酸溶浸法取适量的风干土壤于烧杯中，加少量水润湿，加入适量的硝酸。盖上表面皿，置于电热板或砂浴上加热，若发生迸溅，可采用每加热20min关闭电源20min的间歇加热法。待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯壁和表面皿，用中速滤纸过滤，定容待测。Cd、Cu等的0.1mol/LHCl溶浸法准确称取10.0000g风干土样于100mL广口瓶中，加入0.1mol/LHCl50mL，在水平振荡器上振荡。震荡条件是温度30度、振幅5~10cm、振荡频次100~200次/min,振荡1h.静置后，用倾斜法分离出上层清液，用干滤纸过滤，滤液经过适当稀释后用原子吸收法测定。目前0.1mol/LHCl溶浸法是目前使用最多的酸溶浸法，该方法还可溶浸As、Ni、Zn、Fe、Mn、Co等提取法—无机污染物的提取有效态的浸提法DTPA浸提DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态Cu、Zn、Fe等。浸提液的配制：其成分为0.005mol/LDTPA-0.01mol/LCaCl2-0.1mol/LTEA(三乙醇胺)。称取1.967gDTPA溶于14.92gTEA和少量水中；再将1.47gCaCl2•2H2O溶于水，一并转入1000mL容量瓶中，加水至约950mL，用6mol/LHCl调节pH至7.30（每升浸提液约需加6mol/LHCl8.5mL），最后用水定容。贮存于塑料瓶中，几个月内不会变质。浸提方法：称取25.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中，加入50.0mlDTPA浸提剂，在25℃用水平振荡机振荡提取2h，干滤纸过滤，滤液用于分析。DTPA浸提剂适用于石灰性土壤和中性土壤。0.1mol/LHCl浸提称取10.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中，加入50.0mL1mol/LHCl浸提液，用水平振荡器振荡1.5h，干滤纸过滤，滤液用于分析。酸性土壤适合用0.1mol/LHCl浸提。用1mol/LNH4Ac浸提土壤中有效钙、镁、钾、钠等水浸提土壤中有效硼常用沸水浸提，操作步骤：准确称取10.00g风干过20目筛的土样于250mL或300mL石英锥形瓶中，加入20.0mL无硼水。连接回流冷却器后煮沸5min，立即停止加热并用冷却水冷却。冷却后加入4滴0.5mol/LCaCl2溶液，移入离心管中，离心分离出清液备测。关于有效态金属元素的浸提方法较多，例如：有效态Mn用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提等。碳酸盐结合态、铁-锰氧化结合态等形态的提取可交换态浸提方法是在1g试样中加入8ml（1mol/L、pH7.0）的MgCl2溶液）或者（1mol/LNaAc，pH8.2）的乙酸钠溶液，室温下振荡1h。碳酸盐结合态经上述方法处理后的残余物在室温下用8ml1mol/LNaAc（醋酸钠）浸提，在浸提前用乙酸把pH调至5.0，连续振荡，直到估计所有提取的物质全部被浸出为止（一般用8h左右）。铁锰氧化物结合态浸提过程是在经碳酸盐结合态处理方法后的残余物中，加入20mL0.3mol/LNa2S2O3-0.175mol/L柠檬酸钠-0.025mol/L柠檬酸混合液，或者用0.04mol/LNH2OH﹒HCl（盐酸羟胺）在20%（V/V）乙酸中浸提。浸提温度为96℃±3℃，时间可自行估计，到完全浸提为止，一般在4h以内。有机结合态在经上述处理后的残余物中，加入3mL0.02mol/LHNO3、5mL30%H2O2，然后用HNO3调节pH至pH=2，将混合物加热至85℃±2℃，保温2h，并在加热中间振荡几次。再加入3mL30%H2O2，用HNO3调至pH=2，再将混合物在85℃±2℃加热3h，并间断地振荡。冷却后，加入5mL3.2mol/L乙酸铵20%(V/V)HNO3溶液，稀释至20mL，振荡30min。残留态经上述四部分提取之后，残余物中将包括原生及次生的矿物，它们除了主要组成元素之外，也会在其晶格内夹杂、包藏一些痕量元素，在天然条件下，这些元素不会在短期内溶出。残余态主要用HF-HClO4分解，主要处理过程参见土壤全分解方法之普通酸分解法。上述各形态的浸提都在50L聚乙烯离心试管中进行，以减少固态物质的损失。在互相衔接的操作之间，用10000转/min（12000g重力加速度）离心处理30min，用注射器吸出清液，分析痕量元素。残留物用8mL去离子水洗涤，再离心30min，弃去洗涤液，洗涤水要尽量少用，以防止损失可溶性物质，特别是有机物的损失。离心效果对分离影响较大，要切实注意。有机污染物的提取有机溶剂的选择原则根据