土壤中重金属全量测定方法

版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法:准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用少量去离子水润湿；2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）；3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF；5)加入10.0mL的5mol/LHNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1土壤消化（王水+HClO4法）称取风干土壤（过100目筛）0.1g（精确到0.0001g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3mlHCl和1mlHNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30min、100~110℃消解30min、120~130℃消解1h，取下置于通风处冷却。加入1mlHClO4于100~110℃条件下继续消解30min，120~130℃消解1h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。2植物消化（HNO3+H2O2法）称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5mlHNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30min、100~110℃消解30min、120~130℃消解1h，取下置于通风处冷却。加入1mlH2O2，于100~110℃条件下继续消解30min，120~130℃消解1h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。