质量检验与实验室管理基本知识

质量检验与实验室管理基础知识培训甘肃省产品质量监督检验中心项目开发室主任罗炜高级工程师质量检验与实验室管理基础知识培训一.名词术语二.质量检验员岗位职责三.实验室管理四.质量检验工作内容五.质量管理体系六.产品质量监督检验法律法规七.质量认证概念一.名词术语1产品:过程的结果(活动或过程的结果).对检测和校准实验室来说,其产品就是检测校准数据和结论.2质量:一组固有特性满足要求的程度(反映实体满足明确和隐含需要的能力的特性总和).一.名词术语3.安全性:将伤害(对人)或损坏的风险限制在可接受水平的状态.4.检验:通过观察和判断,适当时结合测量实验所进行的符合性评价.(对实体的一个或多个特性进行的诸如测量、检查、试验或度量并将结果与规定要求进行比较以确定每项特性合格情况所进行的活动).一.名词术语5.质量管理:在质量方面指挥和控制组织的协调的活动(确定质量方针、目标和职责并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量体系使其实施的全部管理职能的所有活动).6.质量控制:质量管理的一部分,致力予满足质量要求(为达到质量要求所采取的作业技术和活动).一.名词术语7.记录:阐明所取得的结果或提供所完成活动的证据的文件(为已完成的活动或达到的结果提供客观证据的文件).8.标准:标准是对重复性的事物和概念所做的统一规定.它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础,经有关方面协商一致,由主管机构批准,以特定形式发布,作为共同遵守的准则和依据.一.名词术语9.试验:指按照程序确定产品﹑过程的一种或多种特性的技术活动.10.重复性:在相同条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性.(相同条件是指方法﹑程序﹑人员﹑环境﹑仪器设备﹑地点以及相邻近的时间.)一.名词术语11.不确定度:表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数.12.实验室:通过测量、试验、观察、比较、分析等方式提供数据或合格判定的技术机构.13.确认:通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定(通过检查和提供客观证据表明一些针对某一特定预期用途的要求已经满足的认可).二、质量检验员岗位职责检验员岗位需要接触到的工作内容:产品(包括生产过程中的半成品)检验用仪器设备检验的实验环境(实验室)检验需要的方法(标准等)检验程序的要求和有关制度规定二、质量检验员岗位职责实验常用的玻璃仪器有：试管、烧杯、试剂瓶、胶头滴管、三角漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、布氏漏斗、容量瓶、分液漏斗、酸碱滴定管、比色皿、移液器。二、质量检验员岗位职责常用的分析仪器有：1.气相色谱仪;2.原子吸收光谱仪;3.荧光分析仪;4原子发射光谱仪;5.紫外-可见吸收光谱仪;6原子荧光光谱仪;7.高效液相色谱仪;8.红外分光光度仪;9.质谱仪;10.气质联用;11.液质联用.二、质量检验员岗位职责分析化学:1.定性分析;2.定量分析;3.重量分析法;4.滴定法;5.酸碱滴定法;6.非水溶液酸碱滴定法;7.沉淀滴定法;8.络合滴定法;9.氧气还原滴定法;10.电位法;11.层析法.二、质量检验员职责分析天平操作规程1、同一试验应使用同一台分析天平和砝码；2、称量前后应检查分析天平零点并保持分析天平内清洁；3、分析天平最大载重不得超过最大负荷。被称物应放在干燥清洁的器皿中称量，有挥发性、腐蚀性的物体必须在密封加盖皿中称量；二、质量检验员岗位职责4、不要把过热过冷的物体放在分析天平上称量，应待物体和天平室温度一致后，再进行称量；5、被称物体和砝码应放在称盘中央，开门取放物体砝码时，必须休止天平；二、质量检验员岗位职责6、分析天平的起、止必须缓、慢、均；7、称量完毕应及时取出所称物体，把砝码放回盒中，指数盘转到零位，关好分析天平各门，拔下电源插头，罩上防尘罩，并做好使用记录；8、分析天平未经许可不得任意搬动；二、质量检验员职责9、天平室应符合分析天平要求的温度和湿度；分析天平出现故障，应报告主管领导，采取不同措施，排出故障，不能随便调整。填写使用记录。期间核查方法：1.在设备检定周期初期（一般不要超过5天），用标准砝码对仪器进行核查，测三次取其平均值。二、质量检验员岗位职责2.在设备检定周期中期，保持相同环境条件，仍采用上述方法，用标准砝码对仪器进行核查，核查设备量值是否准确。3.在设备检定周期末期，保持相同环境条件，仍采用上述方法，用标准砝码核查设备量值是否准确。二、质量检验员岗位职责注：1.设备操作要严格按操作规程进行；2.标准砝码要妥善保管；3.根据设备使用的频繁程度，可适当增加期间核查的频率。二、质量检验员岗位职责GC-14B气相色谱仪和EASY-100色谱工作站操作规程1.按说明书将EASY-100色谱工作站、GC-14B气相色谱仪、打印机连接，可进行信号采集、贮存、分析和处理，还可以进行校正和定量然后从打印机输出报告和谱图；2.接通220V电源，开启GC-14B主机开关“POWERSwitch”：二、质量检验员岗位职责输入柱箱温度：COL56℃ENT；输入进样器温度：INT150℃ENT；输入检测器温度：DETT200℃ENT。二、质量检验员岗位职责3.开始：START调节氢气、氮气、空气流速于对应产品的相应条件下；4.待温度恒定后点火，调电平在50mV左右；5.开启色谱工作站和打印机，用鼠标操作使工作站处在文件选项主菜单；二、质量检验员岗位职责6.打开主菜单F文件的子菜单存文件F2输入被测样品编号、确认；7.打开子菜单F3把已输入的样品编号存入文件列表中确认；二、质量检验员岗位职责8.参数设置子菜单中试验参数F4中的采样参数、积分参数、定量参数和其它参数，选择在最佳状态下的数子输入对应选项中，校正方法选择在归一化法，确认；9.在采样S子菜单中选择启动A采样，屏幕显示出一个提出窗口在下面使用数据和参数文件名，如发现不对，可退出此窗口调入正确参数后再重新进入；二、质量检验员岗位职责10.用微量进样器吸取样品0.1ml进样，同时启动数据采样，此时屏幕被刷新进入采样数据显示窗口；11.待采样谱图结束后，用鼠标指向结束；12.打开谱图分析C、积分、放大，然后调入组份表C；二、质量检验员岗位职责13.用鼠标打开参数设置E的子菜单组份表，手动输入校正试验计算得到的校正因子，于组份名相对应的K1表格中，内标输入1，参比后，确认；14.在同一子菜单的试验参数F4中，改定量参数中的校正方法选择为内标法；15.在谱图分析的子菜单谱图积分F6中积分A打印P，同时在打印机上打出谱图和报告；16.关闭主机开关，同时关闭空气、氢气、氮气；二、质量检验员岗位职责17.关闭EASY-100色谱工作站时，首先用鼠标打开文件设置退出位置，然后在键盘输“CD”按回车键，关电源。填写使用记录。期间核查方法：1.在仪器检定周期初期（一般不要超过5天），用有证标准溶液（如：己酸乙脂等）核查仪器，测量并记录仪器结果，测量三次，取其平均值，记录环境温度值，妥善保管标准溶液。二、质量检验员岗位职责2.核查中，仪器工作设置的条件应保持一致。注：1.设备操作要严格按操作规程进行；2.标准溶液应妥善保管，并应在有效期内；3.根据仪器使用的频繁程度，可适当增加期间核查的频率。二、质量检验员岗位职责地质矿产行业标准标准的级别和种类一.标准的级别1.国际标准;2.区域标准;3.国家标准4.行业标准;5.地方标准;6.企业标准二、质量检验员岗位职责国家标准美国(ANSI)英国(BS)德国(DIN)法国(NF)日本(JIS工业JAS农业)意大利(UNI)印度(IS)加拿大(CAN)中国(GB)…二、质量检验员岗位职责行业标准对于需要在某个行业范围内全国统一的标准化对象,由行业标准化机构制定和发布的标准.如日本钢铁协会标准(ISIJ)英国劳氏船级社标准(LR)美国食品与药品管理局标准(FDA)瑞士钟表协会标准(FH).在世界上具有权威性.二、质量检验员岗位职责我国共有50多种行业标准,如化工HG.行业标准也分为强制性标准和推荐性标准.是国家标准的补充.地方标准DB分为强制性标准和推荐性标准.企业标准:是由企事业单位自行制定发布的标准.如美国波音飞机公司﹑德国西门子电气公司的企业标准在国际上都有较大的影响.二、质量检验员岗位职责标准物质(或监控样)的误差和标准偏差超过允许限时，说明该批样品的分析测试条件失控，其波动或偏倚达到不被允许程度，应及时查找原因，采善处理，必要时应全部返工。标准物质监控合格后考查样品双份分析双差的合格率，应不低于90%。二、质量检验员岗位职责管理人员应将质量监控结果进行统计、填表或绘图，作为检查和考核分析人员测试质量的的依据。二、质量检验员岗位职责实验按被试验物的性质试验分为化学实验﹑物理实验﹑生物类实验.实验员应撑握的实验必备基础知识和操作方法.化学实验:1.药品的取用二、质量检验员职责三不原则不触不尝不直接闻气味最少量原则块状固体一平二放三慢竖粉状固体一平二放三竖直二、质量检验员职责固体药品的取用1.块状固体一平二放三慢竖2.粉状固体一平二放三竖直液体药品的取用1.倒液体瓶塞倒置标签向手心瓶口和管口紧挨.2.滴管吸取液体二、质量检验员职责量取液体:视线和量筒液面最凹处保持水平﹑倾倒止接近刻度线时改用胶头滴管滴加.仰视—读数偏小.俯视—读数偏大.二、质量检验员职责注意:直接加热仪器间接加热仪器不能加热仪器二、质量检验员职责物质的过滤仪器六字要点:一贴两低三靠液体的蒸发注意的事项,蒸发皿不能骤冷浓酸(或浓碱)洒在实验台上,立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗,然后用水清洗用抹布擦干.二、质量检验员职责试样的前处理，主要的方式有过滤、灰化、消解、蒸馏、精流、沉淀、富集、吸附、萃取、层析等。视试样的情况而选定。二、质量检验员职责检验员必须撑握被检产品的产品标准内容和试验方法规定的试验要求.必须撑握计量单位的应用必须撑握误差的概念必须撑握有效数字的概念及运算规则二、质量检验员职责必须撑握精密度﹑准确度﹑精确度的概念必须具有动手能力强的能力必须具有观察力强的能力二、质量检验员职责精密度是指在一定条件下进行多次测量时,所得结果之间的分散程度.是反映随机误差大小的程度.通常用随机不确定度来表示.准确度是指测量值接近真值的程度.反映随机误差和系统误差合成大小的程度.二、质量检验员职责对检验员检验误差的预防措施1.重复检验2.循环检验3.复核检验4.改变检验条件5.建立标准品二、质量检验员职责检验员的检验造成的误差情况1.技术性误差2.粗心大意性误差3.程序性误差二、质量检验员职责有效数字是指在检验工作中实际能测量到的数字.记录数据和计算结果保留几位有效数字,需根据检验方法和使用仪器的准确程度来决定.1.00045位有效数字0.30004位有效数字0.07303位有效数字0.0732位有效数字0.41位有效数字二、质量检验员职责数值修约规则四舍六入五成双修约3位有效数字2.32412.32(四舍)2.32622.33(六入)2.32512.33(五后非零则进一)13.3513.4(单进双)13.0513.0(双不进)二、质量检验员职责不允许连续修约7.354546→7.35455→7.3546→7.355→7.364要舍;6就上;5后有数进一位;5后没数看单双;单数在前进为1;偶数在前全舍光;连续修约不应当.0.5单位修约和0.2单位修约.二、质量检验员职责全数值修约555560(-)559560(-)0.2990.30(-)0.6050.60(-)9.899.9(-)10.1010.1三、实验室管理1.负有实验室的建设与管理责任2.实验室的管理应按ISO17025GB/T15481测试和校准实验室能力的通用准则要求这个标准是指导实验