化工化验室化产标准操作规程5.6

宁夏宝丰能源集团有限公司质量环保部化工化验室化产标准操作规程2目录第一章进厂产品分析规程……………………………………………………………………4第一节进厂硫酸测定标准规程…………………………………………………………….5一、进厂硫酸取样标准规程…………………………………………………………5二、进厂硫酸含量测定标准规程……………………………………………………6三、中控硫酸母液含量测定标准规程………………………………………………8第二节进厂碱液含量测定标准规程……………………………………………………….10第三节洗油测定标准规程………………………………………………………………….13一、进厂取样标准操作规程…………………………………………………………13二、洗油馏程测定标准操作规程……………………………………………………14三、洗油水分测定标准操作规程……………………………………………………17四、洗油中萘含量的测定标准操作规程……………………………………………22五、洗油密度的测定标准操作规程…………………………………………………25六、洗油中酚含量测定标准操作规程………………………………………………27七、洗油粘度测定标准操作规程……………………………………………………29八、贫富油中苯、萘含量测定标准操作规程………………………………………31第二章脱硫液分析规程……………………………………………………………………….34第一节脱硫液中PH值测定标准操作规程………………………………………………..35第二节脱硫液中游离氨的测定标准操作规程…………………………………………….37第三节脱硫液中碳酸、碳酸氢盐的测定标准操作规程………………………………….39第四节脱硫液总氨的测定标准操作规程………………………………………………….41第五节脱硫液总碱度的测定标准操作规程……………………………………………….43第六节脱硫液中硫代硫酸盐的测定标准操作规程……………………………………….45第七节脱硫液中硫酸盐的测定标准操作规程…………………………………………….48第八节脱硫液中硫氰酸盐的测定标准操作规程………………………………………….50第九节脱硫液中硫酸根离子测定标准操作规程………………………………………….52第十节脱硫液中悬浮硫的测定标准操作规程…………………………………………….54第十一节脱硫液中888试剂含量的测定标准操作规程………………………………....56第十二节脱硫液中PDS试剂含量的测定标准操作规程………………………………...583第十三节脱硫液中RTS试剂含量的测定标准操作规程………………………………...60第十四节硫磺含量的测定标准操作规程………………………………………………....63第三章硫酸铵产品相关分析规程…………………………………………………………….65第一节煤气中氨含量的测定标准规程……………………………………………………..66第二节蒸氨废水的测定标准操作规程……………………………………………………..69一、氨氮的测定标准操作规程……………………………………………………….69二、全氨的测定标准操作规程……………………………………………………….76三、挥发氨的测定标准操作规程…………………………………………………….79第三节氨水含量的测定标准操作规程……………………………………………………..81第四节液氨的测定标准操作规程…………………………………………………………..83一、液氨中水分含量的测定标准操作规程…………………………………………..83二、液氨中氨含量的测定标准操作规程……………………………………………..85三、液氨中油含量的测定标准操作规程……………………………………………..86第五节硫酸铵的测定标准操作规程………………………………………………………..88一、硫酸铵中全氮的测定标准操作规程……………………………………………..88二、硫酸铵中水分测定标准操作规程………………………………………………91三、硫酸铵中游离酸的测定标准操作规程…………………………………………93第四章煤气相关分析规程…………………………………………………………………...95第一节煤气中苯含量测定标准操作规程………………………………………………..96第二节煤气中硫化物的测定标准操作规程……………………………………………..98第三节煤气中硫化氢的测定标准操作规程……………………………………………..100第四节焦炉煤气中主组分含量的测定标准操作规程…………………………………..103第五节焦炉煤气中焦油、灰尘的测定标准操作规程…………………………………..1094第一章进厂产品分析规程项目方法硫酸含量滴定法中控硫酸母液含量滴定法氢氧化钠滴定法洗油馏程蒸馏法洗油水分滴定法洗油中萘含量结晶点法洗油密度比重法洗油中酚含量溶液吸收法洗油粘度恩式粘度贫富油中粗苯、萘的测定气相色谱法5第一节进厂硫酸测定标准操作规程一、进厂硫酸取样标准操作规程编号:BF-ZJ-HG-001A1、概述本规程详细叙述了进厂硫酸的取样步骤及注意事项。2、防护用具和取样设备2.1安全帽、防护面罩、橡胶手套。2.2带取样绳的取样瓶。3、取样过程3.1取样前佩戴好防护用具。3.2准确记录厂家、车牌号、吨位数、取样日期及时间、取样人。3.3取样时应将取样瓶放到硫酸液面以下1/3深处取样，洗涤取样瓶2～3次，最后留取约500ml作为进厂硫酸样品。4、注意事项4.1取样时化验室最少两名工作人员在现场。4.2取样时必须化验室工作人员亲自操作，样品必须具有代表性。4.3上车取样的工作人员必须穿戴好防护用具。4.4及时准确做好取样原始记录。6二、进厂硫酸含量测定标准操作规程编号:BF-ZJ-HG-002A1、主题本文件规定了硫酸含量测定的操作方法2、适用范围适用于进厂硫酸及中控硫酸含量的检验3、依据本规程依据GB/T534-20024、流程4.1称量称取待测试样硫酸0.7000g左右，（精确到0.0001）于干燥的称量瓶中（用滴管取）→4.2稀释将称量的试样小心转移到约有30ml水的250ml锥形瓶中，摇匀。（转移后称量瓶内壁要用少量蒸馏水冲洗多次）→4.3测定加2-4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/l的NaOH标准溶液滴定，直至出现灰绿色即为终点。→4.4计算结果：W=C×V×4.904/mw—硫酸质量分数%C--NaOH标准溶液浓度；V--消耗NaOH标准溶液体积；m--称取硫酸质量5、内容5.1方法提要以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定测得硫酸含量。5.2试剂与仪器5.2.1氢氧化钠标准溶液，0.5mol/L1)配制：称取110.0000g氢氧化钠（分析纯）溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至清亮，用塑料管吸取上层清液27mL与试剂瓶中，用无二氧化碳水稀释并定容至1000mL，摇匀，静置。2)标定：称取工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g（精确至0.0001g）于称量瓶中，在105℃～110℃电烘箱中，干燥至恒重，定量转移至三角瓶中，加无二氧化碳水溶解，加2～3滴10g/L酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，同时做空白试验。5.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂，7取0.2%甲基红的乙醇溶液50ml，加0.1%亚甲基蓝的乙醇溶液50ml摇匀即得。5.2.3电子天平（精度：万分之一）、称量瓶、滴管、锥形瓶、计算器。5.3操作步骤5.3.1首先在电子天平上称取待测试样硫酸0.7g左右于干燥的称量瓶中（用滴管取）,精确至万分之一。5.3.2将称量的试样硫酸小心转移到约有30mL水的250mL锥形瓶中(转移时用蒸馏水冲洗，保证每一滴都流进锥形瓶内，用大约50mL蒸馏水冲洗)。5.3.3加2～4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准试剂滴定，直至出现灰绿色即为终点颜色（滴定时不宜过快，开始流速3～5滴/s，接近终点时，半滴半滴的滴定，因为终点颜色变化特别快）记下消耗的体积，同时做空白试验。5.4结果计算10004.4910321mVVCW式中：W————工业硫酸中硫酸的质量分数，%C————滴定所用氢氧化钠标准试剂的浓度，mol/LV1————消耗氢氧化钠标准试剂的体积，mLV2————空白消耗氢氧化钠标准试剂体积，mLm————称取试样的质量,g49.04————硫酸相对于1mol氢氧化钠的相对分子质量,g/mol5.5允许差同一化验室平行测定两结果允许绝对偏差为0.6%。5.6结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为进厂硫酸中硫酸的含量。5.7注意事项5.7.1取样时必须小心，硫酸为强腐蚀性溶液；5.7.2转移时必须保证每一滴都要冲进锥形瓶，若溅出则作废，重新称取。5.7.3滴定近终点颜色时，注意颜色的变化快慢。5.8安全注意事项5.8.1取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩戴劳动防护用品；85.8.2做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。三、中控硫酸母液含量测定标准操作规程编号:BF-ZJ-HG-003A1、主题本文件规定了硫酸含量测定的操作方法2、适用范围适用于中控硫酸及进厂硫酸含量的检验3、依据本规程依据GB/T534-20024、流程4.1称量称取待测试样硫酸10.0g（精确到0.01）左右于干燥的锥形瓶中（用滴管取）→4.2稀释加约有50ml水与250ml锥形瓶中，摇匀。→4.3测定加2-4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/l的NaOH标准溶液滴定，直至出现灰绿色即为终点。→4.4计算结果：W=C×V×4.904/mC--NaOH标准溶液浓度；V--消耗NaOH标准溶液体积；m--称取硫酸的质量5、内容5.1方法提要以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，测得硫酸含量5.2试剂与仪器：5.2.1氢氧化钠标准溶液，0.5mol/L1)配制：称取110．0000g氢氧化钠（分析纯）溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至清亮，用塑料管吸取上层清夜27mL与试剂瓶中，用无二氧化碳水稀释定容至1000mL，摇匀，静置。2)标定：称取工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g（精确至0.0001）于称量瓶中，在105℃～110℃电烘箱中，干燥至恒重，定量转移至三角瓶中，加无二氧化碳水溶解，加2～3滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，同时做空白试验。95.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂，取0.2%甲基红的乙醇溶液50ml，加0.1%亚甲基蓝的乙醇溶液50ml摇匀即得。5.2.3电子天平（精度：万分之一）、称量瓶、滴管、锥形瓶、计算器。5.3操作步骤：5.3.1首先将锥形瓶放在电子天平称量，之后去皮，再用滴管吸取试样，称取10.00±0.05g。5.3.2加入约50mL蒸馏水于锥形瓶中，摇匀（切勿溅出）。5.3.3加2～4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准试剂滴定，直至出现灰绿色即为终点颜色（滴定时不宜过快，开始流速3～5滴/s，接近终点时，半滴半滴的滴定，因为终点颜色变化特别快）记下消耗的体积，同时做空白试验。5.4结果计算10004.4910321mVVCW式中：W————工业硫酸中硫酸的质量分数，%C————氢氧化钠标准试剂的浓度，mol/LV1————消耗氢氧化钠的体积，mLV2————空白体积，mLm————称取试样的质量，g49.04————硫酸相对于1mol氢氧化钠的相对分子质量,g/mol5.5允许差同一化验室平行测定两结果允许绝对偏差为0.6%。取平行测定两结果算术平均值，作为母液硫酸中硫酸的含量。5.6注意事项5.6.1终点颜色的判断：出现微微粉红色，应等30s不褪色即为终点颜色。5.6.2若称量过程中有部分硫酸洒在电子天平上，应