第六章乳剂类化妆品生产工艺

第五节乳剂类化妆品的生产工艺及设备化妆品稳定性及其物理化学性能的影响因素•乳化温度•乳化时间•加料方式•搅拌条件•操作人员•作为配方设计人员，在实验室试验确定配方后，还必须为生产制定相应得操作规程。•化妆品生产既要有规范性，又要有经验性。生产程序•1)将油、脂、蜡、非离子乳化剂及其他油溶性成分加入油相锅中，加热搅拌至70-75℃,使其充分熔化溶解均匀待用。•2)将水溶性高分子化合物加入水中，在室温下充分搅拌使其均匀溶胀，乳化前加入水相锅中，其他水溶性成分如保湿剂、碱类等也加入其中。•3)搅拌条件下，将上述油相和水相按一定的顺序加入乳化锅中，在一定温度如70-80℃条件下，进行一定时间的搅拌和乳化。•4)乳化结束后乳化体系要冷却到接近室温，一般应使膏体能从乳化锅中流出为宜。一、加入乳化剂的方式•1、剂在水中法•2、剂在油中法•3、乳化剂分别溶解的方法•4、初生皂法•5、交替加液的方法二、转相的方法•转相——是指由O/W（W/O）型转变成W/O（O/W）型•在转相发生时，一般乳化体系表现出粘度明显下降，界面张力急剧下降，也就是说降低了乳化它所需要的功，所以，即使不进行强烈的搅拌，乳化粒子也很容易变小，容易得到稳定，颗粒分布均匀且较细的乳化体•1、增加外相的转相法（相体积理论）•2、降低温度的转相法•3、加入阴离子表面活性剂的转相法•在制备乳液类化妆品时，这三种转相方法往往同时起作用三、混合速度•制备O/W型乳化体的最好方法是在激裂的持续搅拌下将水相加入油相。•制备W/O型乳化体时，在不断的搅拌下，将水相慢慢地加到油相中去。•但必须指出的是，由于化妆品组成的复杂性，配方与配方之间有时差异很大，对于任何一个配方，都应进行加料速度试验，以求最佳的混合速度，制得稳定的乳化体。•实际上，由于现代乳化剂性能的改善，乳化设备性能的提高，加料速度对化妆品乳化体的制备影响已不是很大，不论混合速度快慢都可制得性能优良的乳化体。•颗粒大小范围（um）•搅拌器类型1%乳化剂5%乳化剂10%乳化剂•推进式不乳化3－82－5•涡轮式2－92－42－4•胶体磨6－94－73－5•均质器1－31－31－3•实践表明，过分强烈的搅拌对降低颗粒大小并不一定有效（特别是采用浆式搅拌时），而且易将空气混入，在采用中等搅拌速度，选用高效乳化剂，并运用转相的方法，可以得到细的颗粒。•1、搅拌方式和加料方法同样重要，高效乳化设备可得到颗粒细且均匀的乳化体。•2、在油水相开始混合时即进行搅拌比混合后再搅拌的乳化效率高。•3、均化压力越高，所得乳化体稳定性和均化性越好，故采用均质器较一般搅拌要好。•4、在高速搅拌下得到的细分散体系，再在较低速度搅拌一段时间，乳化体将变成粗分散体系，说明颗粒分布的过程是可逆的。•一般情况是，在开始乳化时采用较高搅拌对乳化有利，在乳化结束而进入冷却阶段后（乳化体开始变稠），则以中等速度或慢速搅拌有利。这样可减少混入气泡。•如果是膏状产品，则搅拌到固化温度止，如果此后再继续搅拌会混入气泡，影响膏体质量。•如果是液体产品，则一直搅拌至室温。•现代乳化设备多采用“三合一”真空乳化搅拌机：•即在真空乳化锅中：•既有框式或猫式搅拌（慢式搅拌）•又有涡轮式或旋浆式搅拌（快速搅拌）•均质机或胶体磨五、温度控制•如果温度太低，乳化剂溶解度低，而固态油、脂、蜡未熔化，乳化效果将很差。•温度高，加热时间长，冷却时间也长，既浪费能源，又加长了生产周期，没有必要。•生产中，一般使油相温度控制高于其熔点10-15℃•而水相温度则稍高于油相温度，一般为70-80℃，最好水相温度加热到95℃左右，维持20分钟灭菌，然后再冷却到70-80℃。水相温度控制高于油相温度的原因•（1）在制备W/O型乳化体时，水相加热70-80℃，此时水相体积较大，水相分散形成乳化体后，随着温度的降低，水珠体积变小，有利于形成均匀、细小的颗粒。•（2）如果水相温度低于油相温度，两相混合后会使油相固化，乳化不好。冷却速度的影响•通常较快的冷却能够获得较细的颗粒。当温度较高时，由于布朗运动比较强烈，小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒；反之，当乳化结束后，对膏体立刻进行快速冷却，从而使小的颗粒冻结住，这样小颗粒的碰撞、合并作用可减少到最低的程度，有利于形成稳定的乳化体。六、香精和防腐剂的加入•香精的加入一般是在乳化完成后并冷却到40-60℃时进行。•对于真空乳化锅中加香，温度可高些，但此时不应开启真空，而只维持原来的真空度即可，避免香精被真空抽去。•对于敝口的乳化设备、香精加入温度应低些，一般在40-50℃之间。•防腐剂的加入——对于O/W型乳化体、防腐剂可在乳化完成后加入，如果是W/O型的则先加入水相较好。七、粘度的调节•影响乳状液粘度的主要因素是连续相的粘度，因此乳化体的粘度可以通过增加外相的粘度来调节。•对于O/W型乳化体，可加入合成或天然的树胶、水溶性高分子化合物和适当的乳化剂如钾皂、钠皂。•对于W/O型乳化体，加入多价金属皂和高熔点的蜡和树脂胶到油相中会增加粘度。•八、乳化设备1.旋浆式2.平浆式3.涡轮式4.猫式和框式5、胶体磨6.高压均质机7.高剪切均质机真空乳化搅拌机九、乳剂类化妆品的质量控制•感观指标：色泽、香气、膏体外观•理化指标：pH、耐热（40℃、24h）、耐寒（－15℃－－5℃）•卫生指标：细菌总数，铅、砷、汞含量问题、原因、措施•1、失水干缩：包装瓶密封不好，保湿剂用量少•——改进包装，增加保温剂用量•2、起面条：硬脂酸等固态油、酯、蜡用量多，单用硬脂酸皂作乳化剂，保湿剂用量少，失水过多•——减少硬脂酸用量，适量加入保湿剂，单甘酯、十六醇、或加香时加入白油等•3、膏体粗糙：搅拌不匀，中和过快形成透明皂，硬脂酸过量，过早冷却，乳化体未形成•——第二次乳化•4、出水：硬脂酸用量不够，乳化剂不当，含盐分多发生盐析。•——加入适量碱，调整乳化剂配比，减少盐分•5、霉变或发胀：微生物污染，产生CO2气体。•——加入防腐剂，选择优质原料，注意环境卫生，杀菌消毒•6、变色、变味：香精质量差（醛、酚类用量多），原料油脂碘介高，抗氧剂本身变色•——调整香精配方，改善油脂质量，不加或改换抗氧剂•7、刺激皮肤：霉变、变色、变味，香精刺激性、防腐剂加入过多，游离碱含量高。•