乳制品中铅铬的检测

石墨炉原子吸收光谱法乳制品中铅和铬元素检测简介3“亨氏米粉”事件4“毒胶囊”事件5一、什么是铅？什么是铬？6铅7铅的来源8铅的特性铅是一种低温的金属元素铅空气中表面易氧化而失去光泽，变暗溶于硝酸，热硫酸、有机酸和碱液其合金可作铅字、轴承、电缆包皮、铅球910铬的来源11铬的特性12二、为什么检测铅、铬？13危害14铅对身体：危害一15铅对环境的危害铅无法再降解，很长时间仍然保持其可用性16铅污染事件17铬对身体的危害18铬对环境的危害19铬污染事件•2011年8月12日，云南陆良化工5222.38吨铬渣非法倾倒，致使水库六价铬超标2000倍，77头牲畜死亡。•从2003年起，陆良化工铬渣堆放22年。很多村民莫名得病，30多人得了癌症。只要是喝了江水的牛羊，要么生病要么死亡。2020产品合格要求•根据GB2762-2012食品中污染物限量要求生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳乳粉、非脱盐乳清粉其他乳制品铅（以Pb计）0.05mg/kg0.5mg/kg0.3mg/kg铬（以Cr计）0.3mg/kg2.0mg/kg21如何检测铅、铬？22国家要求：检测方法铅：GB5009.12-2010第一法石墨炉原子吸收光谱法第二法氢化物原子荧光光谱法第三法火焰原子吸收光谱法第四法二硫腙比色法第五法单扫描极谱法铬：GB5009.123-2014第一法原子吸收石墨炉法23方法检出限•0.005ma/kg铅•0.002mg/kg铬24原子吸收分光光度计原理基态原子特征波长朗定律伯比尔PbCrPb：283.3nmCr：357.9nm25试剂材料2.硝酸优级纯3.铅、铬标准物质1000ug/ml1.水26仪器、设备27样品前处理称样炭化灰化转移定容28重点回顾29前处理（干法消解）称取样品：（固体0.5g、液体1g）炭化：可调式电热板上炭化至无烟灰化：马弗炉500±25℃6-8小时转移定容：少量多次30仪器结构31原子吸收分光光度计主要部件光源原子化器单色器检测器32光源空心阴极灯作用：提供待测元素的特征谱线----共振线33原子化器干燥灰化原子化净化火焰原子化器石墨炉原子化器将试样中的待测元素转化成原子蒸气34单色器、检测器单色器:将待测元素的共振线与邻近的谱线分开检测器：通常使用光电倍增管，将单色器分出的光信号进行光电转换。35开机前准备•温度：15℃-30℃湿度20%-80%•高纯氩气出口压力140kpa•检查清洗液，废液管，废液桶•仪器电源开关。•冷却水系统，水温，压力30psi左右，•进入操作系统。36操作流程建立工作表格建立、编辑工作方法标签输入方法分析37建立工作表格38建立工作表格39建立、编辑工作方法40添加方法41添加方法42添加方法43方法编辑44类型模式进样模式预配置自动配置45测量模式测量模式峰高校正模式浓度读数次数样品标样46光学参数47标样、校正48进样器49标签50分析前的准备工作元素灯的预热清洗液的添加进样针的清洗、进样管路赶气泡石墨管空烧、老化51元素灯的预热52清洗液的添加清洗液的量不能少于1/3注：如果清洗液太少进样管路会大量气泡，进样针会清洗不干净53进样针的清洗、进样管路赶气泡清洗进样针：用酒精棉顺着进样针轻轻擦拭进样管路点清洗，排管路气泡54石墨管空烧、老化新石墨管测铬之前55分析56数据统计C1:样液中铅、铬含量（ug/L）C0:空白液中铅、铬含量（ug/L）V:消化液定量总体积M:试样质量或体积精密度：铅、铬在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。57加标回收率的计算C——加标样品测定液中元素的浓度（μg/mL）；V——加标样液体积（mL）；f——加标样液稀释倍数；m——加标试样的质量（g）；C——添加的标液的浓度（μg/mL）；根据要求回收率Pb：80%-120%Cr：90%-110%58仪器维护和保养年维护每周维护每日维护59每日维护•清洁仪器表面•清洁进样针及毛细管•检查并清洁样品盘溅洒的溶液•检查并添加清洗溶液，清洁废液瓶60每周保养原子化器自动进样针光路系统61原子化器的维护定位锥石墨管工具棉签62清洁炉头将石墨炉炉头搬出将炉腔打开将石墨管拿出63清洁炉头将炉腔左侧打开用吸耳球清理炉腔用酒精棉签擦拭两侧及烟口64更换石墨管将石墨管管孔向上放入清洁干净的石墨炉炉体内用定位锥将石墨管固定好，然后关闭炉腔，将炉腔还原65调整进样器66进样针不能准确进入石墨管？67调整进样器68光路系统元素灯的优化清洁石英窗目的：让元素灯的光通量最大的通过吸收光程，让元素灯的增益越小越好如果元素灯不稳会造成数值偏差大，重复性差。69元素灯优化70清洁石英窗用酒精棉签擦拭石英窗及光窗71期间核查•核查目的：保持测量设备鉴定或校准状态的可信度•核查周期：两次检定期间至少进行一次；或者仪器设备故障维修或改装后、仪器设备经过运输和搬迁后都需进行期间核查72期间核查•试剂：水25µg/kg铜标准溶液73期间核查石墨炉参数设置：•方法元素：Cu•波长：324.8nm•狭缝：0.5nm•灯电流：4mA•测量模式：峰高•读数次数：标样3次样品10次•标样：12.5µg/kg；25µg/kg；37.5µg/kg74期间核查石墨炉参数设置：•方法元素：Cu•波长：324.8nm•狭缝：0.5nm•灯电流：4mA•测量模式：峰高•读数次数：标样3次样品10次•标样：12.5µg/kg；25µg/kg；37.5µg/kg75期间核查石墨炉参数设置：•方法元素：Cu•波长：324.8nm•狭缝：0.5nm•灯电流：4mA•测量模式：峰高•读数次数：标样3次样品10次•标样：12.5µg/kg；25µg/kg；37.5µg/kg76期间核查结果要求•灵敏度：25µg/kgCu标样的吸光度0.18Abs•精密度：25µg/kgCu标样10次读数精密度5%77原始记录的内容•原始记录必须包含足够的信息，以保证其能够再现•内容可包括：样品名称、样品数量、取样日期、检验日期、所用设备、环境温度、湿度、抽样人员、检验依据、使用试剂、检验过程数据、计算公式与结果、标准值与判定值、单项检验结论、检验人员和校核人员等。7878原始记录的填写要求原始记录做到做有痕、追有踪、查有据原始记录必须在检验过程中现场填写，不允许在工作完成后补写。填写必须准确。所谓准确是指用词、计算、有效位数、计量单位规范。79有效数字有效数字保留的位数，应根据分析方法与仪器的准确度来决定，一般使测得的数值中只有最后一位是可疑的。例如：坩埚重:18.5734g六位有效数字标准溶液体积:24.41mL四位有效数字分析天平：0.2338g容量瓶:100.0mL80数字修约规则通常称为四舍六入五单双法则.•尾数≤4:舍去•尾数≥6:进位.•尾数=5:其后数字全部为零时,则奇进偶不进。其后数字非全部为零时,则进一。不得对数字进行连续修约.28.3503位有效数字28.428.0503位有效数字28.081数字修约规则——练一练28.3503位有效数字28.0503位有效数字28.25013位有效数字2.1545463位有效数字82数字修约规则——练一练28.3503位有效数字28.428.0503位有效数字28.028.25013位有效数字28.32.1545463位有效数字2.1583质量保障环料人质量机测法84