饲料的常规成分检验.

饲料的常规成分检验一、饲料中粗蛋白的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。测定步骤消化管6.4g催化剂12mL硫酸0.5~1g试样（准确到0.0002g）电炉加热至泡沫消失升温360-420℃，至透明蓝绿色冷却，加水20ml，转入100ml容量瓶，定容，混匀，为试样分解液蒸馏，滴定主要试剂硫酸:化学纯，含量为98%以上，无氮混合指示剂:硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混匀，最好烘干氢氧化钠:化学纯，40%水溶液(m/v)硼酸吸收液:化学纯，2%水溶液(m/v)混合指示剂:甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定量比混合，阴凉处保存期三个月。盐酸标准溶液:碳酸钠法标定。粗蛋白结果计算粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C×0.014×6.25×100M×V’/VC—盐酸标准溶液的浓度，moLV1—空白溶液消耗标液的体积，mLV2—试样消耗标液的体积，mLM—试样质量，gV—试样分解液定容体积，mLV，—滴定时移取试样分解液体积，mL重复性CP％大于等于25％，相对偏差小于等于1％CP％大于等于10％，小于25％，相对偏差小于等于2％CP％小于10％，相对偏差小于等于3％二、饲料中粗灰分的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理：试样在550℃灼烧后所得残渣。主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括沙石、土等测定步骤：干净坩埚高温炉550±20℃灼烧恒重，干燥器冷却称量。5g左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒，高温炉灼烧3（4）小时冷却称量。粗灰分结果计算:粗灰分(％)＝(m1-m0)×100mm—试样的质量m1—灰化后粗灰分与空坩埚质量m0—空坩埚质量重复性：粗灰分％大于等于5％，相对偏差小于等于1％粗灰分％小于5％，相对偏差小于等于5％三、饲料中粗纤维的测定方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料原理：在浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）；氢氧化钠溶液（0.23mol/L±0.005）粗纤维的分析步骤（仲裁法）高脚烧杯加热，2min内煮沸，微沸30min1~2g试样抽滤，洗至中性，加200mLNaOH(已沸)加热，微沸30min，过滤，洗至中性，15ml乙醇洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h称重m1，再在550℃灼烧3h称重m2粗纤维的分析步骤（推荐法）热萃取器加热，微沸30min1~2g试样(于G2玻璃沙漏斗中)抽滤，洗至中性，加200mlNaOH(已沸）加热，微沸30min，过滤，洗至中性，25ml丙酮洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h称重m1，再在500℃灼烧3h称重m2粗纤维(％)＝（m1-m2）×100mm—试样质量m1—130℃烘干后样品及玻璃坩埚质量m2—灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量重复性：粗纤维％大于等于10％，相对偏差小于等于4％粗纤维％小于10％，绝对值相差小于等于0.4％粗纤维结果计算:饲料中粗纤维的测定方法（2006年标准）试剂硫酸浓度，碱，有机溶剂增加预处理1）预先脱脂2）除去碳酸盐称样量防泡剂：正辛醇适用范围：粗纤维含量大于10g/Kg四、饲料水分的测定方法适用于配合饲料和单一饲料，用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。原理：试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。主要仪器设备：分析天平、电热式恒温箱、干燥器与称样皿。水分的分析步骤已干燥（恒重？）（105±2℃,0.5h）的称量皿（两次重量差≤0.0003g）5g试样(可视样品体积而定)开盖，105±2℃烘4h，盖上盖，干燥器冷30min，称重，同样再烘1h，冷却称重，直至两次重量差≤0.002g（试样质量的0.1%)水分(％)＝[m-(m1－m0)]×100m重复性：两个平行样测定值绝对相差小于等于0.2％m—试样质量m0—空皿质量m1—称量皿与干燥后试样的质量水分结果计算:饲料水分的测定方法（2006版本）适用范围干燥温度（103℃）增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应发生不可接受质量变化的样品（80℃真空干燥）增加不可接受质量变化的检查（再次干燥2h后两次质量变化大于试样质量的0.2%）计算增加预处理样品的水分计算五、饲料粗脂肪的测定方法适用于单一、混合饲料和预混料，适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。原理：用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。主要仪器：索氏脂肪提取器，恒温干燥箱（103±2℃）。粗脂肪的分析步骤（仲裁法）105℃烘2h1~5g试样于滤纸筒或滤纸包于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）加无水乙醚(石油醚)，水浴回流回收乙醚(石油醚)，抽提瓶于105℃烘至恒重粗脂肪(％)＝m2－m1×100m重复性：粗脂肪％大于等于10％，相对偏差小于等于3％粗脂肪％小于10％，相对偏差小于等于5％m—试样质量m1—空提取瓶质量m2—提取瓶与干燥后残渣的质量粗脂肪结果计算:饲料粗脂肪的测定方法（2006版本）增加饲料分类：A类和B类注：A类—B类以外的动物饲料B类—纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。增加分析步骤：预先提取和水解注：⑴脂肪含量较高（200g/kg）的样品预先用石油醚提取⑵B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。⑶A类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。提取溶剂（石油醚，沸点30℃-60℃）改变或增加烘干条件六、饲料中水溶性氯化物的测定方法适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定。原理：试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则需溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶液滴定。两种标准溶液，返滴定方式反应量比关系：Cl-+Ag+（过量）=AgCl（白色）Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN（白色）Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）水溶性氯化物的分析步骤硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL（白色沉淀）5mL硝酸+2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液（红棕色沉淀）氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。使用两只不同的滴定管氯化钠提取：5g试样于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL20℃水+5mLCarrezⅠ溶液，搅拌+5mLCarrezⅡ溶液，振荡器振荡30分，稀释至刻度。重复性：氯化钠％大于等于1.5％，精确到0.10％氯化钠％小于1.5％，精确到0.05％W(NaCl%)=M*[CS(VS1-VS0)-Ct(Vt1-Vt0)]m*(Vi/Va)*f*100M-氯化钠的摩尔质量，58.44g/moLCs-硝酸银标液的浓度，moL/LVs1-测试溶液滴加的硝酸银标准溶液的体积，mLVs0-空白溶液滴加的硝酸银溶液的体积，mLCt-硫氰酸铵标液的浓度，moL/LVt1-测试溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mLVt0-空白溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mLVi-试液的体积，mLVa-移取试液的体积,mLf-稀释因子：①f=2,用于熟化饲料、亚麻粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质的试样②f=1用于其它饲料七、饲料中钙的测定方法(高锰酸钾法)适用于饲料原料和饲料产品原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的Ca2+离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量（间接滴定法）反应定量关系：Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O1/5MnO4-∽1/2Ca2+试样消化2～5g试样炭化，再550℃灼烧3h10mL盐酸，数滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，为分解液2～5g试样10mL硝酸消化管加热煮沸，黄烟逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液无色，加水50mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容为分解液湿法干法钙分析步骤取分解液10～20ml烧杯氨水（恰黄）、盐酸（橙）调pH，煮沸，滴加草酸铵10ml，煮沸数分钟沉淀和滤纸移入原烧杯，10ml硫酸，50ml水，加热，高锰酸钾滴定100ml蒸馏水指示剂2滴放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至无草酸根离子钙计算结果钙（％）＝（V－V0）×C×0.02×100m×V1/V2V—试样消耗标液的体积，mLV0—空白消耗标液的体积，mLC—高锰酸钾以1/5为基本单元的浓度即C（1/5KMnO4）m—试样质量V1—滴定时移取试样分解液体积，mLV2—试样分解液定容体积，mL重复性：钙％大于等于10％，相对偏差≤2％钙％为5％～10％，相对偏差≤3％；钙％为1％～5％，相对偏差≤5％钙％＜1％，相对偏差≤10%注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等饲料中钙的测定方法(EDTA法)原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙，可快速测定钙含量5～25mL分解液50mL水250mL锥形瓶加一滴孔雀石绿，加KOH至无色，再加10mLKOH，加0.1g盐酸羟胺，少量钙指示剂，EDTA滴定至绿色荧光消失。10mL淀粉2mL三乙醇胺1mL乙二胺分析步骤计算结果钙％＝V×C×0.04008×100m×V1/V2V—试样消耗标液EDTA的体积，mLC—标液EDTA的浓度mol/LM—试样质量，gV1—滴定时移取试样分解液的体积，mLV2—试样分解液定容体积，mL八、饲料中磷的测定方法适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测定原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物质，在波长400nm下进行比色测定。磷标线（工作曲线）的绘制：与测定在相同条件下完成。试样消化2～5g试样炭化，再550℃灼烧3h10mL盐酸，数滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，为分解液2～5g试样30mL硝酸加热煮沸，黄烟逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液无色，加水30mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容为分解液湿法干法盐酸溶解法0.2～1g试样烧杯缓缓加入10mL盐酸，移入100ml容量瓶，定容，为分解液磷分析步骤试样测定分解液1～10mL钒钼酸铵10mL50ml容量瓶加水至刻度摇匀，放置10min以上400nm下，1cm比色皿中比色磷标准曲线绘制一定体积的磷标准液钒钼酸铵10mL50mL容量瓶加水至刻度，摇匀，放置10min400nm下，1cm比色皿中比色标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标P(ug/ml)50100200300400500吸光度A0.09900.19000.37840.57890.76660.9588y=0.0019x-0.0001R2=0.999900.20.40.60.811.20100200300400500600y=0.0019x-0.0001R2=0.9999磷结果计算磷（％）＝m1×100/106m×V’/V＝m1m×V’/V×104m1—由工作曲线查得试样分解液磷含量，μgm—试样的质量V’—试样测定时移取试样分解液的体积，mLV—试样分解液定容体积，mL重复性：磷％≥0.5％，相对偏差≤3％磷％＜0.5％，相对偏差≤10%九、鱼粉中挥发性盐基氮的测定一、半微量定氮法原理：动物性食品由于