茶叶检验

以茶可行道以茶可雅志龙井铁观音普洱毛尖茶，是中华民族的举国之饮。发于神农，闻于鲁周公，兴于唐朝，盛于宋代。中国茶文化糅合了中国儒、道、佛诸派思想，独成一体，是中国文化中的一朵奇葩，芬芳而甘醇。中国人以茶思源、以茶待客、以茶会友、以茶代酒、以茶健身、以茶入诗、以茶入画、以茶起舞、以茶歌呤、以茶兴文、以茶作礼、以茶致富。茶，展示了中华民族谦虚礼貌、相敬互让的传统美德，体现了中华民族对健康生活的追求和悠闲恬适的生活情趣.中国茶文化深深植根于中华民族文化活土之中，源远流长，博大精深，不但包含物质文化层面，还包含深厚的精神文明层次。中国茶文化中既有佛教圆通空灵之美，又有道教幽玄旷达之美，以及儒家文雅含蓄之美。茶深入到中国的诗词、绘画、书法、宗教、医学等方面，由此产生许多与茶相关的风俗习惯和茶苑文艺。茶文化具有时代性。社会的变化发展给茶文化注入了新的内涵和活力。现代社会，茶文化传播方式形式呈大型化、现代化、社会化和国际化趋势。但随着生活节奏的加快，人们似乎也少了先人那份花心思品香茗以雅志的闲情逸趣。传统泡茶工艺被简化，泡茶用水甚少讲究，一些精致的有专门用途的茶具在民间几乎绝迹，只能在博物馆才可一睹芳容。与此同时，超市货架上的茶包热销，现泡茶饮店随处可见，茶包、奶茶以其便利适应了人们快节奏的生活而广受欢迎。但是，在这其中有很多生产种植者，为了能使茶叶长得更“漂亮”而超标使用了大量农药等。以至于茶叶中农药残留成了我们饮茶、品茶的心头大患，那么为了我们能够放心、安心、舒心的品茶，对茶叶的质量和安全的检测就显得至关重要了！一、茶叶质量与安全•A茶叶质量茶叶质量是指：“茶叶特性及其满足消费要求的程度”。一般指茶叶的色、香、味、形和叶底，以及营养和保健功能成分，有毒有害成分不能超过一定的限量。茶叶质量主要通过感官审评和理化分析来确定。•a茶叶感官审评是茶叶质量评判中最有效、最简单的手段。是用人的感觉器官对茶叶的各个感官质量指标逐一评判，然后再对茶叶质量指标进行综合审评。感官指标主要是：色、香、味、形。•b茶叶理化检验用仪器和化学分析的方法，检验茶叶的物理性状和分析茶叶中各种有效成分的含量。理化检验的指标主要有：水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、粉末和碎茶含量、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸及农药残留等。卫生检验指标：重金属、农药残留、微生物。•B茶叶安全茶叶长期正常饮用对人体不会带来健康危害。影响茶叶安全的主要因素有：化学性有：重金属、农药残留、色素、香精生物性：微生物物理性：杂质、灰尘、异物二、茶叶质量检验的意义•茶叶质量检验意义：•a消费者从单纯追求茶叶产品的品味、营养发展到关注茶叶的质量安全和对身体的调节功能，从解渴功能发展到天然、营养，以及有益于健康的质量安全型茶叶，是茶叶检验的重要推动力。•b茶叶已经成为世界性饮品，目前全世界有30多亿人饮茶。茶叶的品饮是人们工作、生活的重要组成部分。茶叶的质量安全直接或间接与人们的生活质量密切相关。•c提高茶产品质量安全可以推动生产的发展；茶产品质量安全是进入市场的通行证；茶产品质量安全是茶产业生存、发展的基础；产品质量安全是消费者生活健康的重要保障。•2015年10月1日我国开始实施新《食品安全法》把食品安全提升到新的高度。•茶叶标准产品标准：30项（各种茶、茶饮料、茶多酚等）安全标准：8项（多种茶的卫生要求）方法标准：51项（理化、感官、卫生）其它：管理标准、国际标准、出口标准等四、茶叶理化检验方法•依据现行GB/T8302-8314标准•GB/T8302-2013茶取样范围：规定了茶叶取样的基本要求、取样条件、取样人员、取样工具和器具、取样方法、样品的包装和标签、样品运转、取样报告单等内容。适用于各类茶叶的取样。基本要求：应用统一的方法和步骤，抽取能充分代表整批茶叶品质的样品。取样条件取样环境应满足食品卫生的有关规定，防止外来杂质混入样品。取样用具和盛器应符合食品卫生的有关规定，即清洁、干燥、无锈、无异味，盛器应能防潮、防尘、避光。取样人员：应由有经验的取样人员或经培训合格取样人员负责取样，或交由专门的取样机构负责取样。取样工具和器具开箱器取样铲有盖的专用茶箱塑料布分样器茶样罐、包装袋其他适用于取样的工具•茶叶卫生检验依靠检测仪器、设备和化学方法对茶叶中可能危害人体健康的主要指标进行检验，获得检验结果的方法。茶叶卫生检验内容食品中污染物限量要求包括铅、镉、汞、砷、铬、苯并(a)芘、N一亚硝胺、多氯联苯、亚硝酸盐、稀土等12种，其中与茶叶有关的有铅、稀土2项。食品中农药最大残留限量里与茶叶有关的限量指标有乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、滴滴涕、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯（红茶、绿茶）、六六六、氯菊酯（红茶、绿茶）等9种。溴氰菊酯（敌杀死、氰苯菊酯、扑虫净、克敌、康素灵、凯安保、凯素灵、天马、骑士、金鹿、保棉丹、增效百虫灵）——广谱杀虫剂敌杀死溴氰菊酯物化性质：英文名称：Deltamethrin;DM分子式：C22H19Br2NO3外观与性状纯品为白色斜方晶体，熔、沸点：熔点101~102℃，沸点300℃。溶解性常温下几乎不溶于水，溶于多种有机溶剂。稳定性：对光及空气较稳定。在酸性介质中较稳定，在碱性介质中不稳定,对塑料制品有腐蚀性。离我远点，我是氧化剂！别碰我，我是环境危害标示！在一定条件下可发生加成反应遇明火、高热可燃,受高热分解，放出有毒的烟气。（αS）-α-氰基-3-苯氧基苄基（1R,3R）-3-（2，2-二溴乙烯基）-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯PK溴氰菊酯：溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒力最高的一种，对害虫的毒效可达滴滴涕的100倍，西维因的80倍，马拉硫磷的550倍，对硫磷的40倍。具有触杀和胃毒作用，触杀作用迅速，击倒力强，没有熏蒸和内吸作用，在高浓度下对一些害虫有驱避作用。持效期长（7～12天）。配制成乳油或可湿性粉剂，为中等杀虫剂。杀虫谱广，对鳞翅目、直翅目、缨翅目、半翅目、双翅目、鞘翅目等多种害虫有效，但对螨类、介壳虫、盲蝽象等防效很低或基本无效，还会刺激螨类繁殖，在虫螨并发时，要与专用杀螨剂混用。主要以乳油对水喷雾，用于棉花、蔬菜等作物，防治各种蚜虫、棉铃虫等主要采用乳油对水喷雾，对原粮、种子的防虫消毒主要以可湿性粉剂对水作滞留喷洒，或涂刷处理卫生害虫活动和栖息场所的表面防治农业害虫防治仓库害虫防治卫生害虫溴氰菊酯的用途：除虫菊酯及其类似物周围神经系统中枢神经系统其他组织器官溴氰菊酯的作用机制：溴氰菊酯毒性研究：毒性氟氰菊酯溴氰菊酯氟胺氰菊酯氰戊菊酯二氯苯醚菊酯低高急性毒性亚慢性毒性致突作用致畸作用对人体的毒性大白鼠LD50为67～66mg/kg大鼠LD50为2～2.6mg/kg家兔2000mg/Kg未见死亡，有明显的眼结膜充血表现急性毒性口服静脉注射皮肤涂抹致突变性致畸作用报道不一。损害花粉母细胞染色体，但对动物和人体致突变作用正在研究。亚慢性毒性小鼠经口TDLo：30mg/kg（孕7-16天），致肌肉骨骼发育异常。生长缓慢,体重减轻等。面部烧灼,刺痒或紧麻感等头痛、头晕、乏力恶心,食欲不振,精神萎靡等频繁的抽搐及意识障碍等ⅠⅢⅡ对人体的毒性茶叶中溴氰菊酯残留的测定测定方法茶叶中农药残留的测定方法主要有电子捕获--气相色谱法、气相色谱法、气相色谱--质谱联用法和生化法等，目前国内的茶叶农药残留检测标准法大多采用气相色谱法，且95%以上的农药残留实验室采用单柱气相色谱法进行检测。高效液相色谱法是目前新使用的方法。因此本此实验将结合超声波提取技术,应用高效液相色谱-紫外检测技术分析茶叶中溴氰菊酯残留,建立一种高效的茶叶中溴氰菊酯农药残留的萃取、分析测定技术。含量标准•我国GB2763-2005《食品中农药最大残留限量标准》规定茶叶中溴氰菊酯最大残留量为10.00mg/kg；•农业部行业标准NY/T288-2002《绿色食品茶叶》规定茶叶中溴氰菊酯最大残留量为5.00mg/kg。提取技术PK目前，茶叶样品中溴氰菊酯农药残留量的预处理技术，主要有浸泡过夜、微量化学法、匀浆法、振荡器振荡法、水浴摇床振荡法。这些方法一般都难于高效的提取茶叶中农药残留，因此在实际应用中受到了一定限制。而超声波萃取技术借助超声波对煤质产生独特的机械振动作用和空化作用，可以加速待测物在提取液中的溶解，从而很大程度上的提高了萃取效率，因此目前正逐步广泛应用于农药残留的研究。测定方法PK色谱分析方法气相色谱法（GC）高效液相色谱法（HPLC）不同点定义以气体为流动相的柱色谱分析技术以液体为流动相的柱色谱分析技术色谱仪组成部分载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统流动相“惰性”气体（氢气、氦气、氮气、氩气）液体或各种液体的混合物流动相作用只起运载作用，不参与分配平衡过程除了运载作用外，还可与组分作用色谱柱填充柱、毛细管色谱柱填充柱色谱柱长通常几米到几十米（气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱长，以提高柱效）通常为几十到几百毫米操作温度高温室温特点分离能力强、灵敏度高、分析速度快、操作方便、选择性好高压、高速、高效、高灵敏度适用范围沸点在500℃以下，热稳定性良好，相对分子质量在400以下的物质高沸点、热稳定性差、相对分子质量大（大于400以上）的物质样品柱前变化需气化制成溶液即可，不需气化检测器类型浓度型检测器（如热导检测器）、质量型（如氢火焰检测器）溶质型检测器（如紫外、荧光、电化学检测器）、总体检测器（如差示折光检测器）分类按固定相分气液色谱、气固色谱液液色谱、液固色谱按分离原理分吸附色谱、分配色谱吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、尺寸排阻色谱、亲和色谱提高分离效率程序升温梯度洗脱相同点1、都是利用物质在流动相和固定相中分配系数不同而分离的2、都根据色谱流出曲线的色谱峰位置（保留值）可以进行定性检定；根据色谱峰面积或峰高进行定量测定；根据色谱峰的位置极其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评价3、进行定量分析都可用外标法、内标法及归一化法等4、色谱分离及色谱柱的分离效能可用塔板理论和速率理论进行解释高效液相色谱法原理样品中溴氰菊酯经以10mL正己烷-丙酮(30/70,V/V)超声提取、Florisil固相萃取柱净化处理后,在220nm波长处,采用甲醇-水(78.5/21.5,V/V)作为流动相进行色谱分析。•仪器：LC-10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司),离心机(800型离心沉淀器,江苏金坛医疗仪器厂),KQ-100E型超声波清洗器(40kHz,昆山市超声仪器有限公司)•试剂：溴氰菊酯标准溶液（10g/L，编号GSB05-2310-2008）、活性炭、弗罗里硅土、正己烷-丙酮、丙酮-石油醚、甲醇,其余试剂为色谱纯。•色谱分析条件：色谱柱：HypersilBDSC18(250×4.6mm,5µm)；流动相：乙腈-水(70:30)；流速：•1ml.min-1；检测波长：230nm；柱温：25℃；进样量：25µl；信号采集时间：60min。样品制备1、提取：将市售茶叶样品烘干磨碎,过20目筛备用,称取10.0mg于10mL具塞离心试管中,加入10mL正己烷-丙酮混合提取液(30/70,V/V),置于超声波清洗器(温度60℃,工作频率40kHz)中超声60min。以2400r/min转速离心3.0min,移取2.0mL上层清液,氮气吹干;所得残留物用1.0mL石油醚溶解备用。用10mL丙酮-石油醚(80/20,V/V)洗脱液预淋洗柱(5mL,1000mg弗罗里硅土,60mg活性炭)。2、净化浓缩:将样品提取液注入萃取柱,用5mL丙酮-石油醚(80/20,V/V)混合液洗脱,氮气吹干,用甲醇定容至1.00mL,用0.45μm滤膜过滤,待测。用同样的方法做试剂空白实验。绘制标线用50ul注射器各取标准溶液25ul注入色谱柱，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面