味精中NaCl含量的测定

沉淀滴定法——硝酸银滴定法主讲人：应化142温亚洲1:学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法2:掌握莫尔法的测定原理、滴定条件和操作技术3：学会用K2CrO4指示剂正确判定滴定终点仪器：酸式滴定管，移液管（25ml），锥形瓶（250ml），量筒，分析天平，台秤，容量瓶（250ml）。药品：5%的K2CrO4溶液，AgNO3固体，NaCl固体，味精。本次实验采取莫尔法测味精中的氯化钠含量。此法是以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大得多，因此滴定时首先析出AgCl沉淀，当AgCl沉淀完全后，稍微过量的AgNO3溶液立即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。化学计量点前：Ag++𝐶l—=AgClKSP=1.8X10−10化学计量点后：2Ag++CrO42−=Ag2CrO4KSP=2.0X10−12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的酸度范围是PH=6.5～10.5，酸度过高，产生的Ag2CrO4沉淀分解；酸度过低，则生成Ag2O沉淀。K2CrO4指示剂的用量对滴定终点的准确判断有影响。如果K2CrO4指示剂加入过多或过少，亦即K2CrO4的浓度过高或过低，Ag2CrO4沉淀的析出就会偏早或偏迟，使终点提前或延迟出现。K2CrO4用量应控制在1mL5%K2CrO4溶液为宜。1.0.02mol/LAgNO3标准溶液的配制称取AgNO31.7g左右,溶于500mL蒸馏水去，摇匀后，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中。2.0.02mol/LAgNO3标准溶液的标定把NaCl置于蒸发皿中灼烧后，冷却，准确称取0.10～0.11g于烧杯中，用少量水溶解后定量转移到100mL容量瓶中定容，摇匀。用移液管移取25.00mLNaCl溶液放入250mL锥形瓶中，加入25.00mL蒸馏水，用吸量管加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀中出现少量的肉色Ag2CrO4，即为终点。平行滴定3份。根据所消耗掉的AgNO3体积和NaCl的质量，计算溶液浓度。3、取样根据样品的含量不同，可酌情增减样量。谷氨酸钠含量在95%以上的味精可准确称取1.0～1.1左右，置于锥形瓶中，用蒸馏水溶解后滴定，谷氨酸钠含量在89%—90%的味精可准确称取0.3g左右，加25mL蒸馏水溶解后滴定。4、滴定在样品溶液中加1mL5%K2CrO4指示剂，用0.02mol/LAgNO3标准溶液滴定至出现肉色沉淀，即为终点。记录消耗AgNO3标准溶液的体积V。重复测定2—3次，取平均值，计算结果。5、空白试验取同体积蒸馏水（25mL），按上述过程进行滴定，记录消耗AgNO3标准溶液的体积为V’。6、计算公式𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3=𝐶𝑁𝑎𝑐𝑙𝑉𝑁𝑎𝑐𝑙𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3W（NaCl）=c𝐴𝑔𝑁𝑂3𝑉−𝑉′𝑋𝑀(𝑁a𝐶l)x10−3m样x100%（1）滴定终点要仔细观察和严格控制。当局部形成的AgCrO4红色沉淀消失缓慢时，表示快到终点，要逐滴加入AgNO3.（2）滴定过程中需要不断搅动，因为AgCl沉淀吸附𝐶l—,被吸附的𝐶l—又较难和𝐴g+反应完全，如果振摇不充分可使终点提前。序号项目123NaCl的质量（g）移取的NaCl体积（ml）AgNO3溶液的体积初读数（ml）终读数（ml）消耗量（ml）AgNO3的浓度（mol/L）AgNO3的平均浓度（mol/L）序号项目123称取的味精质量（g）加入蒸馏水的体积（ml）AgNO3溶液的体积初读数（ml）终读数（ml）消耗量（ml）味精中NaCl的含量（%）味精中NaCl的平均含量（%）序号项目123蒸馏水的体积（ml）AgNO3溶液的体积初读数（ml）终读数（ml）消耗量（ml）AgNO3的平均消耗量（ml）AgNO3溶液应装在酸式滴定管中还是碱式滴定管中？为什么？应该装在酸式滴定管中，AgNO3为强酸弱碱盐，水解产生𝐻+，所以应该用酸式滴定管。莫尔法测定𝐶l—时，为什么溶液的pH应控制在6.5—10.5，过高或过低对测量结果有何影响？莫尔法滴定时溶液必须为中性或弱碱性。一般pH在6.5—10.5，如果酸性过强Ag2CrO4沉淀分解，在碱性介质中𝐴g+会转化为Ag2O沉淀。当试液中存在铵盐时，会防止生成𝐴g（𝑁𝐻3）2+pH应控制在6.5—7.2.防止副反应发生：2𝐴g++𝐶r𝑂42−=𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4pH10.5𝐴g++OH−=𝐴gOH→Ag2𝑂+𝐻2𝑂Ph6.5𝐶𝑟𝑂42−+𝐻+=𝐻𝐶𝑟𝑂4−K2CrO4指示剂用量过多或过少对测定结果有何影响？为了准确确定滴定终点，必须控制指示剂浓度计量点时，c（𝐴g+）=c（𝐶l−）=𝐾sp𝜃（𝐴g𝐶l）=1.3x10−5𝑚𝑜𝑙𝐿此时生成Ag2CrO4沉淀，则：𝑐(𝐶𝑟𝑂42−)𝐾𝑠𝑝𝜃(𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4𝐶2(𝐴𝑔+)=6.4X10−3mol/L实际操作中指示剂浓度一般在5X10−3mol/𝐿左右这只是因为Ag2CrO4本身成红色，按上面的计算浓度，颜色太深影响终点观察,实验证明5X10−3mol/𝐿可使终点误差小于0.1%理论值：𝐶𝑟𝑂42−=4.5X10−2−8.9X10−4mol/L实际量：𝐶𝑟𝑂42−=5X10−3mol/L若：𝐶𝑟𝑂42−过大，则𝐴𝑔+𝑒𝑝𝐴𝑔+𝑠𝑝偏低，过早达到终点若：𝐶𝑟𝑂42−过小，则𝐴𝑔+𝑒𝑝𝐴𝑔+𝑠𝑝偏高，终点延迟何为分步沉淀？如果向含有相同浓度的𝐶𝑙−、𝐵𝑟−、𝐼−混合溶液中滴入AgNO3，它们的沉淀顺序如何？答：在一定条件下，使一种离子先沉淀，而其他离子在另一条件下沉淀的现象叫做分步沉淀。离子沉淀顺序：𝐼−𝐵𝑟−C𝑙−