化学实验中的晶体洗涤

化学实验题中的晶体洗涤一、关于洗涤的目的关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有：①除去杂质：除去晶体表面的可溶性杂质。②提高产率：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN－等，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。例1、以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)：(步骤省略)……Ⅳ用90℃热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO3固体；问题：IV中为什么要用热水洗涤？解析：FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，在得到FeCO3的浊液里含有杂质离子SO42-和过量的NH4HCO3，由于NH4HCO3在热水中会分解，这样就除去了NH4HCO3，另外也可除去SO42-。答案：可以除去可溶性的杂质SO42-和NH4HCO3。例2、钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2]等。某主要生产BaCl2、、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2，其部分工艺流程如下：问题：上述流程中洗涤的目的？解析：钡泥加入稀硝酸后BaCO3、BaSiO3变为Ba2+、CO2气体、H4SiO4(或H2SiO3)沉淀，BaSO3转化为BaSO4，Ba(FeO2)2转化为Ba2+和Fe3+，加入沉淀如BaCO3，可控制溶液的pH=4～5，把Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，接着加入Ba(OH)2可把少量的HNO3转化为Ba(NO3)2，这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去，防止污染环境；同时把洗涤液又加入到初始的溶液中，相当于残液又被利用，提高原料钡泥的利用率。答案：减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染；提高原料钡泥的利用率。二、关于洗涤的试剂我们经常用以下几种：①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。最常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。用冰水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用物质本身的饱和溶液洗涤可以使因溶解造成的损失降到最低。用酒精等有机溶剂洗涤：①可以降低晶体因溶解而造成损失；②可以除去表面的可溶性杂质和水分；③酒精易挥发，晶体易干燥。热蒸馏水洗涤是由于某些特殊的物质其溶解度随温度升高而下降。例1、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：(步骤省略)……④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水2～3次，再用滤纸将晶体吸干；问题：实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_____________；_______________。解析：冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。答案：洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中绿矾的损耗。例2、某实验小组在实验室按下列流程进行制取摩尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的实验：问题：反应Ⅱ后的溶液经蒸发等操作所得固体用乙醇洗涤的目的？解析：由于莫尔盐属于无机盐，在水中的溶解度大于在乙醇中，用乙醇洗涤可以降低莫尔盐因为溶解而造成损失；其次，由于水易溶于乙醇，用乙醇可以除去水，并把可晶体表面的杂质“冲走”；另外，酒精易挥发，很容易使晶体保持干燥。答案：可降低莫尔盐因为溶解而造成损失；可除去表面的水分和一些杂质；酒精易挥发，晶体容易干燥。三、关于洗涤的方法洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2-3次即可。注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会淋失，从而造成晶体损失。例题：下列有关实验原理或操作正确的是()A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸C．洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D．用广泛pH试纸测得0.10mol·L-1NH4Cl溶液的pH=5.2解析：此题易选C，其实C是错误的，因为洗涤沉淀时是不能搅拌的。A中NO不能用排空气法收集，A错；D中广泛PH试纸只能测到整数，D错；正确答案为B。四、关于洗净的标志物理方法：溶液是否有颜色、焰色反应化学方法：取最后一次洗涤液来做实验例题：富马酸亚铁(分子式C4H2O4Fe)是一种可限量使用的铁强化剂。下图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图：问题：操作Y包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。判断该操作中“洗涤”富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是______。解析：富马酸亚铁表面的可溶性杂质离子有Na+、SO42-等，可以从检验洗涤液中是否含Na+或SO42-来设计实验。答案：取最后一次洗涤液少取，先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。