基础有机化学实验

基础有机化学实验上次实验需要注意的问题铁架台及夹子的使用、直形冷凝管与球形冷凝管回流装置，冷凝管用夹子固定，上端无需加磨口的塞子，进水口，出水口(水流不用太大)重结晶时注意乙醇的用量重结晶收率较低。原因：热过滤慢，溶液变冷，析出固体洗涤晶体时，洗液用量过大烘干标准（失重法）实验报告的问题不能胡乱涂抹装置图要把铁架台，火源等画出，不允许打印贴上分馏和蒸馏的区别思考题4：活性炭为什么要在固体完全溶解后才能加入？实验一、咖啡碱的提取1、目的：了解固体的萃取原理，学会连续萃取的操作方法理解升华的原理，掌握升华操作学会测定熔点NNOOH3CCH3NNCH31234567891,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤（咖啡碱caffeine）无色针状结晶，100℃开始升华，178℃升华迅速可刺激心脏，兴奋大脑神经，是APC的组分C弱碱性，溶于热水、乙醇、氯仿，难溶于醚2、固体萃取原理：固体中的各物质在同一溶剂中具有不同的溶解度。方法：浸泡法、连续萃取法。影响因素：溶解度（主）、温度、接触时间。3、升华原理：在固态时具有高的蒸气压，受热时不经过液态而直接气化，受冷时，又不经液态而直接凝成固体。适用条件：在较低温度下具有较高的蒸气压的固体物质。优缺点：优点：适用于纯化易潮解、在溶剂中易离解的物质。缺点：时间较长、损失较大、处理量小（1-2g）。4、实验步骤回流提取蒸馏浓缩升华测定熔点高铁架台(1)萃取萃取适量棉花茶叶20克95%乙醇120mL250mL圆底烧瓶萃取装置滴约1/2乙醇量至烧瓶中分液漏斗使用前检漏用酒精灯隔石棉网加热浸泡5分钟回流萃取1小时萃取结束，茶叶倒入回收桶注：取少量（约1ml）提取物留样，用于TLC(2)蒸馏浓缩沸石2粒浓缩液（？色）以能倒出来为标准馏出液（90-100mL)（回收）(3)升华浓缩液生石灰4-5角匙搅拌至糊状水浴加热至粉末状（不沾玻棒）搅拌吸收残液中的水分和杂质加大升华的表面积注：烧瓶倒完浓缩液应立即用水浸泡，或马上清洗干净滤纸剪孔盖上滤纸、漏斗擦干净蒸发皿边沿（漏斗颈部塞棉花）防止咖啡因跑掉，也不能太紧，会聚结水蒸汽？(3)升华焙炒悬挂于铁架台水银球不接触沙浴底部冷却石灰（回收）？收集咖啡因（薄层层析、测熔点）停止加热白色晶体滤纸变黄5、实验内容的更改及注意点a)250ml单口圆底烧瓶。b)提前向萃取装置的烧瓶中加入沸石。c)漏斗内的棉花适量即可，玻璃棒压住加入茶叶，擦干净磨口。d)萃取液为：120ml95％乙醇。e)直接加热回流萃取：酒精灯隔石棉网。f)尽量少调节漏斗活塞次数，避免调节过程中凡士林被融掉，失去润滑作用。g)回流萃取1小时即可。h)萃取结束，茶叶倒入回收桶。i)蒸馏浓缩乙醇：补加沸石、不用温度计、约90-100ml馏分、趁热倒出残余液。并立即用水清洗烧瓶。j)使用统一的水浴锅作为蒸气浴k)烘箱预热沙浴待用。l)滤纸的孔太小不易得到产品（示范）。m)升华前，炒干样品，呈粉末状，用纸巾擦干净蒸发皿边缘。n)升华一次，低于200OC，残余物尽快处理。实验二、薄层层析（TLC）1、目的：了解薄层层析（色谱）的原理。学会薄层层析的应用。2、薄层层析（色谱）的原理混合物通过某一物质时，由于这一物质对混合物中各组分具有不同的吸附和溶解性能，或其他亲和性能上的差异，从而将各组分分开，达到分离或分析鉴定的目的的操作。3、层析（色谱）的分类按作用原理：吸附色谱分配色谱离子交换色谱按操作方式：薄层色谱柱色谱纸色谱气相色谱液相色谱4、薄层层析（色谱）的应用分离混合物分析鉴定化合物跟踪化学反应4.1、例子：分析鉴定化合物AB未知物未知物=B5、薄层层析的材料硅胶：硅胶H、硅胶G、硅胶HF254、硅胶GF254氧化铝：碱性、中性、酸性固定相流动相（展开剂）6、薄层层析的使用6、薄层层析的使用a.点板a)标原点线b)点样b.展开c.显色原点线0.5-1cm1cm混合物标准物M6、薄层层析的使用a.点板a)标原点线b)点样b.展开c.显色溶剂前沿注意1.样品点勿浸入展开剂中2.每次只能放一块薄层板3.展开时不能移动层析缸4.勿随意打开层析缸盖子6、薄层层析的使用a.点板a)标原点线b)点样b.展开c.显色lblal溶剂前沿原点线0.5-1cm1cm混合物标准物M6、薄层层析的使用d.结果表达①记录TLC图、展开剂条件②比移值（Rf）的计算：③结论：斑点A为化合物Mlblal标准物M混合物7、实验内容与记录1.检测样品：a)茶叶提取液b)自己提纯的咖啡碱：取少量于试管，溶于10滴氯仿c)咖啡碱标准品2.记录结果：①将TLC结果画图②记录TLC型号、展开剂（乙酸乙酯/氨水，95：5）③计算每个样品斑点的Rf④说明茶叶提取液中，哪个成分为咖啡碱三、熔点的测定熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转化为液态，此时的温度可视为该物质的熔点熔点范围（熔程）：物质由初熔至全熔的温度间隔纯粹物质的熔点范围一般为0.5-1OC混合熔点：两种或两种以上物质混合后的熔点熔点降低熔点范围显著增大3.1、熔点测定的应用A.测定固体化合物的熔点B.鉴定有机化合物的纯度C.鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物3.2、熔点的测定操作样品的干燥和研磨装样（样品高度约2-3mm）（示范）放入样品管设定加热观察熔点（始熔：当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）记录结果（熔点范围）3.3、影响因素熔点管要干净，管壁要薄样品必须干燥并研磨细、装填紧密严格控制升温速度、准确观察四、实验结果实验结束，验收咖啡碱回答思考题：1，3（p271）