WFX-810论文报告

对国产WFX-810型塞曼原子吸收分光光度计稳定性与测量数据重现性考察主讲人：李晓晨北分瑞利北京瑞利分析仪器公司摘要本文着重考察仪器开机后不预热情况下的长时间静态基线稳定性、分时段长时间、多元素、混合测量数据的重现性。即在8小时内的连续进行多元素测量、关机后第二天继续进行测量、以及若干天后的再次进行测量等，从而确定在不同时段内测量数据的重现性。从一个侧面反映了现有国产WFX-810型塞曼原子吸收仪器的性能，对指导用户在实际使用中诸多常见工作，具有一定的参考价值。背景各行各业对分析检测仪器的需求不断增加，特别是在科研、水质、环保、生态、医药、冶金、地质等领域中，对原子吸收分光光度计的需求量较大。塞曼效应背景校正方式的商品化仪器在国内还处在发展阶段，用户使用的相关资料、文献等还不多，使得人们对国产塞曼原子吸收分光光度计的性能还不很了解。塞曼效应背景校正原理塞曼调制方式WFX-810塞曼仪器的结构：火焰和石墨炉均采用恒定磁场、横向塞曼结构WFX-810型塞曼原子吸收分光光度计实验部分实验一：连续8小时静态基线稳定性测量实验二：长时间、多元素、混合测量的数据稳定性实验仪器与设备WFX-810型塞曼原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）银、镉、钴、铅、金、铜空心阴极灯（北京有色金属研究总院、河北宁强光源公司）标准溶液与试剂银、金、镉、钴、铜、铅6种单元素标准溶液（中国计量科学研究院）优级纯盐酸、硝酸实验一不预热+连续8小时静态基线稳定性实验内容开机，设定好仪器条件，调节能量为100％；不预热仪器、不预热元素灯，调零后连续不间断测量8小时仪器静态基线稳定性指标；实验过程中不变更实验条件、不对基线稳定性进行调零操作、保持室内温度与湿度的稳定；仪器条件参见下表。仪器条件元素波长灯电流光谱带宽阻尼常数Cu324.75nm3mA0.2nm0.5连续8小时静态稳定性测量实验结果基线漂移值＜0.002Abs瞬时噪声值＜0.001Abs实验二长时间、多元素、混合测量数据稳定性实验实验内容依次、连续测量6种在石墨炉分析中常见的元素；之后分别在8小时、24小时、72小时后重复测量；考察仪器在不同时间对相同样品进行测量所得到数据的重现性。溶液的配制标准溶液样品点浓度值元素浓度（μg/L）银Ag5.0金Au6.5镉Cd2.0钴Co12.5铜Cu25.0铅Pb30.0仪器条件元素灯电流（mA）光谱带宽（nm）波长（nm）平滑模型Ag3.00.2328.0715Au3.00.2242.8025Cd3.00.2228.8015Co3.00.2240.7325Cu3.00.2324.7525Pb3.00.2283.3115平滑模型数字越大，测量信号图形越平滑“负高压值”和“波长误差”两项是变量，放在实验结果中讨论实验步骤1）开机，确定实验起始时间点，依照Ag、Au、Cd、Co、Cu、Pb的顺序，参照上述的仪器条件，用石墨炉法分别采用各自的最佳原子化条件[6]进行标准溶液的连续测定；2）保持仪器工作状态不关机，起始点8小时后再依次连续测定上述6种元素；3）关闭仪器，起始点24小时后开机，不预热不改变实验条件，立即重复进行6种元素的连续测定；4）关闭仪器，起始点72小时后开机，同上再次进行6种元素的连续测定；5）实验期间不变更仪器条件与实验条件，并对溶液采用恒温、避光方式保存；6）每次测量时需重复测定3次取平均值；7）实验完成后关闭仪器，对实验数据进行整理、分析，并对结果进行讨论。实验二结果与讨论元素测量时间高压值/V波长误差/nm吸光度/AbsAg开始2900.000.157开机8小时后2900.000.163关机24小时后2920.000.157关机72小时后2890.020.160Au开始408-0.070.083开机8小时后408-0.070.079关机24小时后409-0.070.081关机72小时后407-0.050.078Cd开始393-0.010.345开机8小时后392-0.010.350关机24小时后394-0.010.346关机72小时后3900.000.341Co开始418-0.060.245开机8小时后418-0.060.246关机24小时后420-0.060.248关机72小时后416-0.060.253Cu开始314-0.030.452开机8小时后313-0.010.455关机24小时后314-0.030.450关机72小时后312-0.010.450Pb开始364-0.070.323开机8小时后364-0.070.311关机24小时后364-0.050.315关机72小时后363-0.050.312测量样品浓度结果重现性表元素不同时间段测量浓度值（μg•L-1）开始8小时24小时72小时R.S.D.银Ag5.05.15.05.11.15%金Au6.66.56.66.50.87%镉Cd2.02.12.01.94.08%钴Co12.612.612.612.80.79%铜Cu25.025.124.924.90.38%铅Pb30.229.429.729.51.20%相对于实验一对仪器的基线稳定性考察的实验来说，实验二考察数据结果的重现性对于用户具有更实在、也更具体化的意义。石墨炉分析如何获得稳定、可靠、精度高的数据结果？谢谢！