农药残留快速检测技术

农药残留快速检测技术基本概念农药[Pesticide(s)；Agriculturalchemical；Farmchemical]是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂农药大多数是液体或固体形态，少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同，采用不同的用法。如制成粉末撒布，制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射，或制成蒸气或气体熏蒸等。法律定义农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调解植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。农药分类1.根据防治对象，可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。2.根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外，还有昆虫激素。3.根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。4.农药大多数是液体或固体形态，少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同，采用不同的用法。如制成粉末撒布，制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射，或制成蒸气或气体熏蒸等。有机磷、氨基甲酸酯类农药快速检测–速测卡法3-1检测技术检测意义在农业生产中，会在很长的一段时间内使用化学性农药，如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用了不该使用的农药，就会引起农药超标或农药中毒。食物中毒发生后，快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致，对于及时抢救伤者具有重要意义。农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。胆碱酯酶和有机磷或氨基甲酸脂类农药反应，酶的活性被抑制。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸和靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解和变色的过程发生变化，由此可判断样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药残的存在。阴弱阳阳一、基本原理速测卡（即纸片，固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片）浸提液（pH7.5缓冲溶液，15.0gNa2HPO4·12H2O+1.59gKH2PO4，用500mL蒸馏水溶解）仪器（常量天平，有条件时配备37℃±2℃恒温装置，专为速测卡法而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器）二、试剂及仪器预反应速测卡反应加样样本前处理样本制备采样白色药片不变色或略有浅蓝色白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同阳性阴性空白试验确证对照三、检测流程整体测定法①选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方片，取5g放入带盖瓶中，加入10ml浸提液，震摇50次，静置2min以上（超声波提取中震荡30秒）。（采样-样本制备-样本前处理）②取一片速测卡，在白色药片上滴上2～3滴提取液。（加样）③在37℃温度中放置10min（有条件时在恒温装置中放置），预反应后的药片表面必须保持湿润。（预反应）④将速测卡对折，用手捏3min，使红色药片和白色药片叠合反应。（速测卡反应）⑤每批测定应设一个缓冲液的空白对照。有条件时，将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察。四、检测方法（整体测定法、表面测定法）表面测定法（粗筛法）①选取有代表性的蔬菜样品，擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。②取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。③、④、⑤步骤同上。结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制（为阳性），未抑制（为阴性）表示。打开与空白对照实验卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。对阳性结果的样品，可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。五、结果判定干扰物质的排除葱、蒜、萝卜、芹菜及番茄汁液，含叶绿素较高的蔬菜，不要剪得太碎。测定番茄时，可将提取液放在茄蒂处浸泡2min，取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时，可整根或整粒放入容器中，加入提取液后振摇提取测定。六、操作要点空白对照卡不变色原因：药片表面浸提液少、表面不够湿润，和/或是温度太低。反应时间和温度的控制当T＜37℃，酶反应的时间相对延长。样品放置时间应与空白对照卡放置时间一致（可比性）叠合反应的时间3min(3min后的蓝色加深，24h后退色）六、操作要点速测卡技术指标符合率据报道，在检出的30份以上阳性样品中，经气相色谱验证，阳性结果的符合率在80%以上。检出限速测卡法检测常见农药的检出限与国家允许蔬菜中最大残留限量（mg/kg）比较。（附表）附：速测卡对几种常用农药的最低检出限与最大残留限量比较（mg/kg）农药名称检出限（mg/kg）残留限量（mg/kg）农药名称检出限（mg/kg）残留限量（mg/kg）甲胺磷1.7不得检出敌敌畏0.30.2对硫磷1.7不得检出敌百虫0.50.1水胺硫磷3.1不得检出乐果1.31.0马拉硫磷2.0不得检出西维因2.52.0久效磷2.5不得检出好年冬1.0不得检出乙酰甲胺磷3.50.2呋喃丹0.5不得检出