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食品检验的前期准备——常用玻璃器皿李昂电话:13615810161E-mail:liang@mail.zjgsu.edu.cn浙江工商大学食品与生物工程学院浙江省食品安全重点实验室主任单位浙江省食品学会理事长单位1.容量瓶容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成。带有磨口玻璃塞,颈上有一刻度线。容量瓶有多种规格,小的有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL,大的有250mL、500mL、1000mL、2000mL等容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体积,以毫升计。通常采用下述方法规定弯月面:调节液面使刻度线的上边缘与弯月面的最低点水平相切,视线应在同一水平面。容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某种物质分成若干等份。准确度级别分为A级和B级,国家规定的容量允差见下表:常用容量瓶的容量允差标称容量/mL10255010020025050010002000容量允差/mLA±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60B±0.04±0.05±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20容量瓶使用注意事项:①检查瓶口是否漏水:加水至刻度线,盖上瓶塞,颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒置状态10秒)以后不应有水渗出(可用滤纸片检查);将瓶塞旋转180°再检查一次。合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起,以防摔碎或与其他瓶塞混淆。容量瓶使用注意事项:②洗涤的方法一般是先用自来水洗涤、蒸馏水洗净后即可。污染较重时用铬酸洗液清洗内壁,然后用自来水和纯水洗净。③用固体物质配制溶液容量瓶使用注意事项:其他注意事项:不能在容量瓶里进行溶质的溶解;容量瓶不能进行加热,如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移;容量瓶只能用于配制溶液。对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液,尤其是碱性溶液,不能在容量瓶中长久贮存,配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放;容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘,连塞与瓶应编号配套或用绳子(橡皮筋)相连接以防止瓶塞丢失、污染或搞错。容量瓶操作中常见错误1.定量转移时洒出溶液2.定量转移时丢失烧杯尖嘴处最后一滴溶液3.定量转移时因玻棒丢失溶质4.未清洗烧杯,或未合并清洗液5.定容过量6.定容时读数不准确7.定容后未摇匀(1)定量转移时洒出溶液导致结果:溶液洒出玻棒贴在容量瓶口边沿未借助玻璃棒正确操作1.借助玻璃棒转移溶液2.玻璃棒尖端轻轻接触容量瓶内壁,注意玻棒不能接触容量瓶口边沿,防止溶液沿平口边沿流出。正确(2)定量转移时丢失烧杯尖嘴处最后一滴溶液丢失溶质,造成实验误差正确操作:烧杯内溶液全部自然流出后,将烧杯沿玻棒上提,使烧杯尖嘴处最后一滴溶液沿玻棒流入容量瓶中。导致后果正确操作:玻璃棒在烧杯与下部容器间移动时,应始终保持玻璃棒位于烧杯与下部容器瓶口上的空间移动。(3)定量转移时因玻棒丢失溶质丢失溶质,造成误差。导致后果(4)未清洗烧杯,或未合并清洗液丢失溶质,造成实验误差。正确操作:用左手的食指与中指夹住玻棒,拇指、无名指和小指合作,把持烧杯,右手持洗瓶,用洗瓶冲洗玻棒及烧杯内壁,将洗液转移至容量瓶中,此操作共做三次,洗液均合并至容量瓶中。注意清洗烧杯时用水不能过多,防止定容时过量。导致后果(5)定容过量溶液浓度偏低正确操作谨慎操作,使蒸馏水逐滴加入。导致后果(6)定容时读数不准确体积不准导致后果定容时正确读数的方法定刻度线三要点:瓶直(容量瓶垂直)眼平(视线与刻度线水平相切)逐滴加入具体做法:操作者直立,用左手拇指和中指提起容量瓶瓶颈(注意是捏住瓶口以下、刻度线以上位置),至刻度线与视线水平线相切位置为止,右手持洗瓶向容量瓶内滴入蒸馏水,至接近刻度线处,然后用洗瓶尖嘴处所含液滴逐滴滴入至弯月面与刻度线水平相切。(7)定容后未摇匀浓度不均匀正确操作:用右手的食指压住容量瓶瓶塞,拇指和中指提起容量瓶,用左手指尖托起容量瓶瓶底,注意不要用左手满手握住容量瓶,防止加热溶液。左右手配合,将容量瓶上下翻转5~7次,使瓶内溶液浓度均匀一致。2.移液管移液管是准确移取放出溶体体积的量器。它是一根细长中间膨大的玻璃管,在管的上端有刻线。膨大部分标有它的容积和标定时的温度。移液管的规格及参数标称容量/mL2510202550100容量允差/mLA±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出时间/sA7~1215~2520~3025~3530~4035~40B5~1210~2515~3020~3525~4030~40移液管使用注意事项①用铬酸洗液将其洗净,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。②移取溶液之前,先用欲移取的溶液刷洗三次。刷洗方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2~3cm时,将管直立,使溶液由流液口放出,弃去。③用移液管移取液体移液管使用注意事项移液管使用中常见错误1.未用待移液润洗移液管或标准溶液中被带入水2.“吸空现象”导致溶液在管内上串下跳3.反复吸液,不能使液面上升到刻度线以上4.移液管把持方法不对5.定刻度时溶液总是停在刻度线以下6.转移溶液时移液管尖嘴未贴下面容器内壁7.转移溶液时,尖嘴插入下方容器瓶底8.转移溶液时未等待15秒,即把移液管拿走9.移液管尖嘴处最后一滴溶液盲目吹出10.吸量管转移小体积溶液时,用尖嘴处刻度定体积1.未用待移液润洗移液管或标准溶液中被带入水待移液被稀释正确操作:移取液的润洗第一步:用滤纸擦净移液管外壁,用洗球最大限度地吹净移液管内蒸馏水,吹净的标准是将移液管头接触到滤纸上,用洗球吹至移液管尖嘴处的滤纸上不再有水痕为止。第二步:用左手的拇指和中指持移液管,将移液管插入待移取液中,利用移液管的虹吸作用使液面在移液管内自然上升,用左手食指堵住移液管口,提出移液管,双手平持,旋转,使溶液润洗到全部管内壁,从管两头放出溶液,用滤纸擦净移液管外壁,并吹净管内液体,至无水痕时为止。再重复操作二次。导致后果2.“吸空”导致溶液在管内上下串动进入洗球的溶液又流回标准溶液瓶内,使标准溶液被洗球内的杂质污染。正确操作:吸液时,将移液管尖嘴插入待移取液液面下1cm处,边吸液,边使尖嘴随液面的下降而下降。导致后果3.反复吸液,不能使液面上升到刻度线以上不能使溶液在管内顺利上升常见原因:洗球尖嘴与移液管上口贴合不严密,漏气,不能形成内外压力差。导致后果纠正方法:1.左手持洗球,先将球内空气压出,然后把球的尖嘴接在移液管上管口,并压紧,缓慢地松手,使溶液在移液管内上升至刻度线以上2.用右手拇指和中指持移液管,食指等在管口处,待液面上升至刻度线以上时,立即移开洗球,用右手食指堵住管口。4.移液管把持方法不对大拇指堵住管口手握管肚,体温改变体积正确把持方法:用右手拇指和中指持移液管(食指等在管口处),使移液管自然下垂,左手提起容量瓶,使移液管尖嘴贴在瓶壁上,双手合作上下移动,使刻度线与视线水平相切。正确把持方法5.定刻度时溶液总是停在刻度线以下导致后果:导致体积不准或不能顺利完成移液任务。原因分析:1.堵在移液管口的食指完全抬起或抬起较多,使溶液流下过快。2.用拇指堵管口,操作不灵活,不能及时堵住管口。正确操作:调整液面高度时,堵在移液管口的右手食指不要抬起,略为放松食指并用右手的拇指和中指轻轻转动移液管,让溶液慢慢流出,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切时,立刻用食指压紧管口。6.转移溶液时移液管尖嘴未贴容器内壁使移液管内残留溶液过多,流出液体积偏低。导致后果移液管尖嘴未贴容器内壁导致溶液残留量增多正常残留量纠正方法:移液管尖嘴贴容器内壁正确位置7.转移溶液时尖嘴插入下方容器瓶底导致后果:1.易使溶液被移液管外壁带出而丢失。2.易使移液管被容器内其它成分污染。8.转移溶液时未等待15秒,即把移液管拿走流出体积偏小,不足标示体积导致后果正确操作方法:移液管垂直,下面容器内壁一侧与移液管呈45º角,移液管尖嘴贴在下面容器内壁上,松开堵在移液管口的食指,使溶液自然流下。溶液自然完全流出,再等待15s。正确操作方法9.移液管尖嘴处最后一滴溶液盲目吹出移取液体积增大,产生误差正确操作:移液管外壁上未注明“吹”字时,说明校正移液管体积时,该滴溶液未算在标示体积内,该滴溶液不能吹出。导致后果10.吸量管转移小体积溶液时,用尖嘴处刻度定体积体积误差较大正确操作:一般吸量管的刻度与滴定管类似:上方刻度为0,下方为最大刻度。所以,放出非满刻度的小体积时,应从0刻度开始。导致后果3.吸量管吸量管是带有分刻度的移液管,用它可以称取不同体积的溶液,常用规格有1mL、2mL、5mL,10mL等吸量管容量的准确度级别分为A级和B级,产品分为以下三类:①规定等待时间15s的吸量管,这类吸量管的容量准确度均为A级。其形成为完全流出式,零点在上。液面降至流液口处静止时,应等待15s,再从受液容器中移走吸量管。②不规定等待时间的吸量管,这类产品分为A级和B级。不规定等待时间,即一旦确定液面已静止,吸量管即可与接受容器脱离接触。③快流速和吹出式吸量管,这类吸量管的容量准确度均为B级。不规定等待时间,其形式为完全流出式,有零位在上和零位在下两种。快流速的产品上标示“快”字,吹出式产品上标示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量时,液面降至流液口静止后随机将最后一滴残留液一次吹出。这两种吸量管流速快、准确度低,适于仪器分析实验中添加试剂,一般不用它加标准溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调几点:a、由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上的固定量溶液时,应尽可能使用移液管。b、使用吸量管时,尽量在最高刻度线处调整零点。c、吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,参照上表中的数据,合理地选用吸量管。4.滴定管酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。碱式滴定管下端连有一段橡皮管,管内有玻璃珠,用以控制液体的流出,橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液,碱式滴定管只能用来盛装碱性溶液或非氧化性溶液,凡能与橡皮起作用的溶液均不能使用碱式滴定管。滴定管是滴定操作时准确测量放出标准溶液体积的一种量器。根据其构造分酸式滴定管和碱式滴定管两种。使用滴定管的注意事项①检漏:使用滴定管前应检查其是否漏水,活塞转动是否灵活。若酸式滴定管漏水或活塞转动不灵,就应给活塞重新涂凡士林;若碱式滴定管漏水,则需要更换橡胶管或换个稍大的玻璃珠。②洗涤:根据滴定管的沾污情况,采用相应的洗涤方法将它洗净,为了使滴定管中溶液的浓度与原来相同,最后还应该用滴定用的溶液润洗三次(每次溶液用量约为滴定管容积的1/5),润洗液由滴定管下端排出。③装液:将溶液加入滴定管时,要注意使下端出口管也充满溶液,特别是碱式滴定管,它下端的橡胶管内的气泡不易被察觉,这样,就会造成读数误差,如果是酸式滴定管,可迅速地旋转活塞,让溶液急骤流出以带走气泡;如果是碱式滴定管,向上弯曲橡胶管,使玻璃尖嘴斜向上方,向一边挤动玻璃珠,使溶液从尖嘴喷出,气泡便随之除去。排除气泡后,继续加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,调整液面在“0.00”刻度处。使用滴定管的注意事项④读数:常用滴定管的容量为50mL,它的刻度分为50大格,每一大格又分为10小格,所以每一大格为1mL,每一小格为0.1mL。读数应读到小数点后两位。滴定时,最好每次都从0.00mL开始,这样读数方便,且可以消除由于滴定管上下粗细不均匀而带来的误差。使用滴定管的注意事项⑤滴定:使用酸式滴定管时,必须用左手的拇指、食指及中指控制
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