汽车内饰件测试方法详解

WeAssureYourExcellence汽车内饰材料VOC测试介绍汽车内饰件测试方法详解2008/09WeAssureYourExcellenceII课程目录VDA277VDA278VDA276VDA275VDA270采样袋法WeAssureYourExcellence11术语解释VOCØVolatileOrganicCompound：挥发性有机化合物Ø是指在常温状态下容易挥发的有机化合物，包括哪些化合物，目前国际上还没有公认的定义，各汽车厂家确定本企业的VOC范围。Ø较常见的有：苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、十四烷Ø福特汽车对于总成，零部件测试和材料测试有不同要求WeAssureYourExcellenceTVOCØTotalVolatileOrganicCompound：总挥发性有机化合物ØGB/T18883-2002中定义：利用TenaxGC或TenaxTA采样，非极性色谱柱（极性指数小于10）进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。ØVDA277中是指用HS-GC-FID测试仪器，按照一定的测试条件，峰面积满足一定要求的化合物的总和，用丙酮含量计算，并折算成碳含量，故也称为总碳Ø福特VOC总成测试方法中对TVOC没有明确定义11术语解释WeAssureYourExcellence2VDA277标准详解VCS10272759在2749的基础上增加GC-MS:用GC-FID对总碳定量，用GC-FID或GC-MS对单个物质定量与VCS10272749相同，用GC-FID对总碳和单个物质定量VDA2772.1标准比较WeAssureYourExcellence汽车内饰件中非金属材料。2VDA277标准详解2.2测试对象WeAssureYourExcellence剪样：剪成10～25mg碎片样品包装：聚乙烯袋包装后外面用铝箔包覆取样：天然材料（如棉、木头、皮革、羊毛等）剪碎后用CaCl2干燥24h再称样。测试部件由不同材料组成，应该将不同材料分开测试。金属上的涂层，胶粘剂等应该从金属上取下后取样称样：根据顶空瓶的体积，称取一定量的已剪碎样品上机：用顶空-GC-FID进行检测2.3测试流程2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence加热温度：120℃加热时间：5小时进样器温度：200℃程序升温：起始50℃，恒温5分钟，以每分钟12度的速率升温到200℃，在这个温度恒温3分钟检测器温度：250℃分流比：大约1:20载气：He载气流速：大约22-27cm/s2.4仪器参数2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence2.5仪器工作原理-顶空（HS）原理：样品被封装在密闭的蒸汽瓶(顶空瓶)中，在预置温度下恒温加热；当固／液相和气相之间达到平衡状态时，顶空瓶中充满了易挥发物质；一定量的蒸汽被运送到GC的柱子进行分析参数：温度：加热：120℃取样针：150℃传输线：180℃压力：载气压力：13psi取样压力：21psi时间：保温：5小时（标准品1小时）进样：0.05分钟加压：2分钟2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence2.6仪器工作原理-气相色谱仪（GC-FID）2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence•各组分在流动相和固定相中的分配系数不同•组分与固定相作用强弱不同2.6仪器工作原理-（GC-FID）2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence2.6仪器工作原理-气相色谱仪（GC-FID）色谱柱连接进样器连接检测器柱温箱2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence理论:在火焰头和收集极（电极）上加一电压。有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。2.6仪器工作原理-气相色谱仪（GC-FID）WeAssureYourExcellenceØ检测信号和时间的关系图Ø不同的色谱峰对应相应的组分Ø可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息Ø保留时间–定性分析峰面积–定量分析2.6仪器工作原理-气相色谱仪（GC-FID）WeAssureYourExcellence2.7GC-FID参数色谱柱：DBwax30m（柱长）*0.25mm(内径)*0.25um(膜厚)程序升温：起始温度50℃，恒温5分钟，以每分钟12度的速率升温到200℃，在这个温度恒温3分钟检测器温度：200℃；分流比：20:12VDA277标准详解WeAssureYourExcellence•定量方法：以丙酮为定量基准物配制系列浓度的丙酮/正丁醇标液，作外标曲线，得斜率K•空白控制：至少三个空瓶，测平均值•积分条件：峰高3倍基线高的10％峰面积浓度为0.5g/l的丙酮标准溶液峰面积的10％总碳挥发E=×2×0.6204(μg/g)单个物质挥发＝×2(μg/g)积分对象总峰面积-空白峰面积K该物质的峰面积K2.8定量计算2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence2.9标准曲线2VDA277标准详解WeAssureYourExcellencea.预处理b.称样量c.样品大小顶空法顶空法顶空法顶空法-前处理对结果的影响2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence2VDA277标准详解2.10VCS10272759在2749的基础上增加GC-MS:用GC-FID对总碳定量，用GC-FID或GC-MS对单个物质定量WeAssureYourExcellenceHSGC-FIDGC-MSATD2VDA277标准详解WeAssureYourExcellenceATD-GC-MSHS-GC-MSATD-GC-FIDHS-GC-FID2VDA277标准详解WeAssureYourExcellence12VDA277标准详解2.10MS工作原理WeAssureYourExcellence质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。2.10MS工作原理WeAssureYourExcellenceGCGC离子源离子源质量分析器质量分析器检测器检测器真空表真空表真空腔分子涡轮泵分子涡轮泵机械泵机械泵数据系统数据系统MSMSElectronicsElectronics传输线传输线2VDA277标准详解2.10MS工作原理WeAssureYourExcellence传输线2VDA277标准详解2.10MS工作原理WeAssureYourExcellence2VDA277标准详解2.10MS工作原理WeAssureYourExcellence,16-Dec-1997+19:31:071.06.056.106.156.206.256.306.356.406.456.506.556.606.656.706.756.806.85Time0100%Tut01ScanEI+TIC3.62e66.416.186.286.74,16-Dec-1997+19:31:071.033435363738393103113123133143153163173183193203213223233243253263273m/z0100%Tut0189(6.737)ScanEI+1.61e518815276756351494161736815115012677948781101113110122136139153154162187174190191219264横坐标：时间轴纵坐标：吸收强度横坐标：质核比纵坐标：吸收强度2VDA277标准详解2.10MS工作原理WeAssureYourExcellence2VDA277标准详解2.10MS工作原理WeAssureYourExcellence2VDA277标准详解2.10FID和MS两种检测器比较复杂方便维护是否是否需要真空高低干扰高低定性准确度高低灵敏度MSFID项目WeAssureYourExcellence3加热4抽除气体，重复多次33零部件总成测试-袋子法3.1测试原理模拟样品的使用状况，将样品放入密封袋中，充入适量氮气，加热，VOC气体散发，用Tanex管吸附苯烃类物质，用ATD-GC-MS检测。用DNPH管吸附醛酮类物质，洗脱后用HPLC检测。WeAssureYourExcellence2填充氮气3加热1密封采样袋4抽除气体，重复多次33零部件总成测试-袋子法采样袋法---采样袋清洗3.2测试流程WeAssureYourExcellence2制样前用酒精棉清洗工具3制取样品1用铝箔纸包裹保存采样袋法---样品保存与制取33零部件总成测试-袋子法3.2测试流程WeAssureYourExcellence1将采样袋剪去一角2放置样品3密封采样袋4用皂膜流量计校正采样器5充入氮气采样袋法---样品充气33零部件总成测试-袋子法3.2测试流程WeAssureYourExcellence１预先将恒温箱加热。２装有样品的采样袋放入恒温箱，布置好配管，恒温加热采样袋法---气体培养33零部件总成测试-袋子法3.2测试流程WeAssureYourExcellence１加热结束，晃动袋子使气体分布均匀２采集气体前用皂膜流量计校正恒流低流量采样器3用TENAX管采集烃类物质4用DNPH管采集醛类物质采样袋法---采集气体33零部件总成测试-袋子法3.2测试流程WeAssureYourExcellence1用ATD-GCMS分析烃类物质2DNPH管立即用乙腈洗脱3用HPLC分析采样袋法---仪器分析33零部件总成测试-袋子法3.2测试流程WeAssureYourExcellencea.充气量b.采气量c.采气速率d.采样袋尺寸c.样品大小采样袋法采样袋法采样袋法3.3采样袋法-前处理对结果的影响33零部件总成测试-袋子法WeAssureYourExcellence10310321采集体积L12.51512.51545采集时间min800200800200500200采集流量ml/minDNPH管Tenax管DNPH管Tenax管DNPH管Tenax管捕集管醛类VOC醛类VOC醛类VOC500、1000、2000L袋子30、50、200L袋子10L袋子项目3.4采样参数33零部件总成测试-袋子法WeAssureYourExcellence33零部件总成测试-袋子法3.5ATD工作原理热脱附是一种能有效的将挥发性和半挥发性物质从样品基质或吸附剂中解吸出来，转移至气相色谱仪进行分析的技术。WeAssureYourExcellence步骤步骤1:1:采样管解吸或空气样品直接转移采样管解吸或空气样品直接转移GCGC检测器检测器xxxxxxxxxxxxOptionalOptional‘‘inletinlet’’splitsplit‘‘DesorbDesorbflowflow’’PeltierPeltier--冷却冷却捕集捕集载气入口载气入口样品样品色谱分析柱色谱分析柱33零部件总成测试-袋子法3.5ATD工作原理WeAssureYourExcellence步骤步骤2:2:捕集解吸捕集解吸xxxxxx载气入口载气入口GCGC检测器检测器色谱分析柱色谱分析柱可选可选‘‘出口出口’’分流分流加热捕集加热捕集33零部件总成测试-袋子法3.5ATD工作原理WeAssureYourExcellence33零部件总成测试-袋子法3.6HPLC工作原理HPLC是利用样品中的溶质在固定相和流动相之间的分配系数不同，进行连续的、无数次的交换和分配而达到分离的过程。组成：固定相—柱内填料流动相—洗脱剂WeAssureYourExcellence33零部件总成测试-袋子法3.6HPLC工作原理WeAssureYourExcellence3.6HPLC工作原