第二章样品的采集保存和处理1

§2样品的采集保存和处理12020/2/231GXUN§2.1样品的采集与保存§2.2样品的预处理第二章样品的采集、保存和处理§2样品的采集保存和处理12020/2/232本章目的要求：1、掌握样品处理的常用方法。2、熟悉样品采集的一般原则。3、熟悉各类样品（如空气、水、食品、生物材料）的采集方法。§2样品的采集保存和处理12020/2/233卫生分析分析的一般步骤：样品的采集和保存试样的预处理分析方法的选择及试样的测定分析数据的处理和报告分析结果在样品分析的整个过程中，样品的预处理花费的时间往往最多，并且它还直接影响分析结果的准确度，由此可见样品处理在分析过程中重要性。§2样品的采集保存和处理12020/2/234§2.1样品的采取和保存定量分析的基本思想：定量分析工作多数是通过对全部样品中的一部分有代表性物质的测定，来推断被分析对象总体的性质。分析对象的全体称为总体（population），它是一类属性完全相同的物质。构成总体的每一个单位称为个体。从总体中抽取部分个体，作为总体代表性物质进行分析测定，这部分个体的集合体称为样品（sample）。从总体中抽取样品的操作过程称为采样（sampling）§2样品的采集保存和处理12020/2/235§2.1.1样品采集的基本原则取样是定量分析中的第一步；取样的基本原则：具有代表性、典型性、适时性；取样的基本步骤：（1）收集粗样（原始试样）；（2）将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；（3）制成符合分析用的试样。§2样品的采集保存和处理12020/2/236正确取样应满足以下要求：1.大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率；2.根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低；3.将n个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。§2样品的采集保存和处理12020/2/237随机抽取了10个样品，三种分析方案：测定十次混合后取1/10分析一次混合各测一次方案一方案二方案三√方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。§2样品的采集保存和处理12020/2/238样品采集过程要注意的问题：1、防止样品被污染及避免被测组分的损失。2、采集的样品要做详细的记录，包括：采样时间、地点、位置、温度和压力等。3、采样量适当，采样量的多少，主要决定于检测项目，检测项目多，要多采。4、采集的样品至少两份，一份作为分析样品，一份作为保存，留作复检或仲裁之用。§2样品的采集保存和处理12020/2/239§2.1.2各类样品采集方法1.组成比较均匀的物料气体、液体及某些固体气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后取样；在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；固体：随机取样；大气、湖海取样(分布不均匀)：布点取样；§2样品的采集保存和处理12020/2/23102.组成很不均匀的物料矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。大量个体包装：统计取样；平均试样采取量Q（kg）与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算：Q=K·d2d:试样中最大颗粒的直径，mm；K：表征物料特性的缩分系数；均匀铁矿石：K=0.02~0.3;不均匀：K=0.5~2.0;煤碳：K=0.3~0.5。.....§2样品的采集保存和处理12020/2/2311固体试样制备的一般程序:4、分析试样100－300g1号(分析)3号(备查)缩分：四分法1、粗碎筛分(4~6号)缩分→→2、中碎筛分(20号)→缩分→3、细磨100-200号缩分→2号(复检)§2样品的采集保存和处理12020/2/23123、湿存水的处理湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。热稳定性样品：烘干易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；§2样品的采集保存和处理12020/2/2313§2.1.3卫生分析中各类样品的采集方法由于空气污染物的种类及来源不同，它们的物理化学性质及在空气中的存在状态也不同，有的以气态（NOX、SO2、CO、O3等）或蒸气状态（苯、甲醛、丙烯醛等）逸散在空气中，有的以微滴或固体小颗粒分散在空气中呈气溶胶状态（烟、雾、悬浮颗粒物）。§2.1.3.1空气在进行大气监测、作业场所空气中有害成分的监测、室内空气和公共场所空气质量的监测，需要采集空气样品。§2样品的采集保存和处理12020/2/2314虽然PM2.5只是地球大气成分中含量很少的组分，但它对空气质量和能见度等有重要的影响。与较粗的大气颗粒物相比，PM2.5粒径小，面积大，活性强，易附带有毒、有害物质（例如，重金属、微生物等），且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5（细颗粒物又称细粒、细颗粒）。细颗粒物指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5微米的颗粒物。它能较长时间悬浮于空气中，其在空气中含量浓度越高，就代表空气污染越严重。§2样品的采集保存和处理12020/2/23152013年2月，全国科学技术名词审定委员会将PM2.5的中文名称命名为细颗粒物。细颗粒物的化学成分主要包括有机碳（OC）、元素碳（EC）、硝酸盐、硫酸盐、铵盐、钠盐（Na+）等。中文名：细颗粒物外文名：PM2.5当量直径≤2.5微米英文全称:fineparticulatematter单位：微克每立方米定名时间：2013年4月19日§2样品的采集保存和处理12020/2/2316（一）简述卫生化学的性质、任务。并简单说明卫生化学与分析化学的关系。答：1、卫生化学是应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术，研究预防医学领域中与健康相关化学物质的质、量及其变化规律的学科。卫生化学的任务是为学生讲授预防医学专业课程、毕业实习和技术工作所必须的分析科学的基本理论、、基本知识和基本技能。2、卫生化学主要是对预防医学领域中有关分析化学基本理论、基本知识和基本技能的研究，即卫生化学是以预防医学需要为前提，在不同历史时期有其不同的研究内容，并随着预防医学的发展而发展。而分析化学是研究物质化学组成、含量、结构及其多种化学信息的科学，它是涉及化学学科所有领域。§2样品的采集保存和处理12020/2/2317答：1、样品的采集和保存；2、样品的预处理；3、分析方法的选择及试样的测定4、分析数据的处理和报告分析结果（三）样品采集的原则是什么？样品采集过程要注意哪些问题？（二）定量分析的一般步骤包括哪些？答：首先要根据分析对象、分析任务、待测组分的性质及分析要求，在建立正确的总体和样品概念的基础上，样品采集的原则是：使采集的样品应具有代表性，考虑其典型性，还要顾及适时性。§2样品的采集保存和处理12020/2/2318样品采集过程要注意的问题：1、防止样品被污染及避免被测组分的损失。2、采集的样品要做详细的记录，包括：采样时间、地点、位置、温度和压力等。3、采样量适当，采样量的多少，主要决定于检测项目，检测项目多，要多采。4、采集的样品至少两份，一份作为分析样品，一份作为保存，留作复检或仲裁之用。§2样品的采集保存和处理12020/2/2319§2.1.3.1.2浓缩采集法：适用于空气中的被测组分含量较低或分析方法灵敏度较低的情况。§2.1.3.1.1直接采集法：适用于空气中的被测组分含量较高或分析方法较灵敏的情况。采样时应根据监测目的和检项目选择合适的采样点、采样时间、采样频率和采样方法，并预先计算采样量。采样方法应根据被测物在空气中的存在状态和浓度以及检测方法的灵敏度来选择。§2.1.3.1空气在进行大气监测、作业场所空气中有害成分的监测、室内空气和公共场所空气质量的监测，需要采集空气样品。§2样品的采集保存和处理12020/2/2320§2.1.3.1.2.2固体吸附剂阻留法：主要用于气态和蒸气物质的采集。空气通过装有固体吸附剂的吸收管时，被测组分被固体吸附剂吸附，然后用溶剂洗脱或通过加热解吸的方法将其分离出来，达到分离富集的目的。§2.1.3.1.2.1溶液吸收法：主要用于气态、蒸气状态物质的采集。空气通过装有吸收液的吸收管时，被测组分由于溶解作用或化学反应进入吸收液中，达到浓缩的目的。吸收液应对被测组分有较大的溶解度，或与其发生化学反应的速度快，吸收效率高，并且对后续分析无干扰。常用的吸收液有水、水溶液及有机溶剂。§2样品的采集保存和处理12020/2/2321§2.1.3.1.2.3滤纸滤膜阻留法：主要用于采集不易或不能被液体吸收的尘粒状气溶胶，如烟、悬浮颗粒物等。空气通过滤纸或滤膜时，被测组分被阻留在滤膜上，达到浓缩的目的。常用的材料：有定量滤纸、超细玻璃纤维和有机化学纤维滤膜。如空气中的锰及其氧化物测定时，用玻璃纤维滤膜阻留，然后用磷酸溶解后进行分析。常用的吸附剂有硅胶。活性炭、分子筛等。如空气中的苯系物、多环芳烃的测定常使用活性炭采集样品后再用二硫化碳解吸后进行分析。§2样品的采集保存和处理12020/2/2322§2.1.3.1.2.4冷阱吸收法:也称低温浓缩法，将一个U型管浸入液氮（-196℃）中，通过便携常用泵将空气样品收集到冷阱中，选择性地浓缩空气中的某些组分，然后在40℃-70℃解吸后进行分析。如空气中挥发性有机硫化物分析可采用这种采集方法。§2.1.3.1.3采样装置§2.1.3.1.3.1收集器:直接收集型和浓缩富集型。§2.1.3.1.3.2流量计：计量所通过气体流量。§2.1.3.1.3.3采样动力：多采用真空泵。浓缩采集法采集的样品代表采样期间被测组分在空气中平均浓度。§2样品的采集保存和处理12020/2/2323§2.1.3.2水:水样分为天然水、生活饮用水、生活污水和工业污水等，应根据监测目的、水样的来源和检测项目选择合适的采样点、采样时间、采样频率和采样方法，有的监测项目要求现场或立即测定，如pH、余氯、水中溶解氧等；有的项目允许样品存放一定时间，应采取适当方法保存。常用的采样容器有水桶、单层采水瓶、深层采水器、急流采水器、采水泵等，其选择取决于水体情况。存放水样的容器常用聚乙烯瓶或桶、硬质玻璃瓶、不锈钢瓶，采样量主要决定于检测项目的多少及检测目的而定，一般为2升-3升。§2样品的采集保存和处理12020/2/2324§2.1.3.3食品：食品的检测项目主要有食品的营养成分、功效成分、鲜度、添加剂及污染物等。可按随机抽样、系统抽样、和指定代表性样品的方法采样。一、随机抽样时:总体中每份样品被抽取的几率都相同。如食品的合格率，分析食品中某种营养素的含量是否符合国家卫生标准。二、系统抽样:适用于样品随空间、时间变化规律已知的样品采样，如分析生产流程对食品营养成分的破坏或污染情况。三、指定代表性样品:适用于掺伪食品、变质食品的检验，应选取可疑部分采样。§2样品的采集保存和处理12020/2/2325§2.1.3.4生物材料：生物材料是指人和动物的体液、排泄物、分泌物、及脏器等。包括血液、尿液、毛发、指甲、唾液、呼出气、组织和粪便。§2.1.3.4.1血液：包括全血、血浆、和血清。可反映机体的近期状况，成分比较稳定，取样污染少，但取样量和取样次数受限制。可采集指血、耳垂血（需血量较少时）或静脉血（需血量较多时）根据被测物在血液中的浓度，分别选用全血血浆和血清进行分析。§2样品的采集保存和处理12020/2/2326血样采集后，应及时分离血浆和血清，最好立即进行分析。若不能立即测定，应妥善保存样品。血浆和血清应置于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃管中密赛后保存。4℃下样品可短期保存，长期保存须在-20℃条件下冷冻保存。§2样品的采集保存和处理12020/2/2327§2.1.3.4.2唾液：唾液作为生物材料样品，具有采样方便、无损伤、可反复测定的优点。唾液分为混合唾液和腮腺唾液，前者易采集，应用较多，后者需要专用取样器，样品成分校稳定，受污染机会少。§2.1.3.4.3毛发：毛