51脂肪的测定

第六章脂肪的测定第一节测定脂肪的意义第二节脂肪的测定方法食品分析第一节测定脂肪的意义食品中的脂肪主要包括脂肪（甘油三酸酯）和类脂化合物（脂肪酸、糖酯和甾醇）。脂肪是食品中具有最高能量的营养素，也是事物中的三大营养素之一，食品中脂肪含量的高低是衡量食品营养价值的指标之一。在食品加工生产过程中，加工的原料、半成品、成品的只类含量对食品的风味、风味、组织结构、品质、外观、口感等都有重要影响。第六章脂肪的测定第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定1．原理将经预处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，称为脂肪(或粗脂肪)。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。第六章脂肪的测定2．适用范围与特点此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定3．仪器索氏抽提器第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定4.操作方法（1）样品处理①固体样品称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，移入滤纸筒内。②半固体或液体样品称取5.0~10.0g于蒸发皿中，加入海砂20g，于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定(2)抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6~12小时，至抽提完全为止。第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定4.操作方法注意：提取剂的选择①通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚②乙醚的沸点低，乙醚溶解脂肪的能力比石油醚强。现有的脂肪含量的标准分析法都采用乙醚做提取剂。但乙醚约可饱和2%的水分，含水的乙醚也将同时抽出糖分等非脂类成分，所以，实用时必需采用无水乙醚做提取剂，被测样品必须事先烘干第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定4.操作方法(2)抽提③石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。④乙醚、石油醚着两种溶剂一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的样品，它们能提取样品中的游离的脂肪，但不能提取结合脂类。⑤氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很高，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽等类食品。第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定4.操作方法(2)抽提(3)回收溶剂、烘干、称重取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1~2m1时，在水浴上蒸干，再于100~105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定4.操作方法5．结果计算脂肪(%)=式中：m2接受瓶和脂肪的质量，g;m1接受瓶的质量，g;m样品的质量(如为测定水分后的样品，以测定水分前的质量计)，g10012mmm第二节脂肪的测定方法一、粗脂肪的测定二、酸性乙醚提取法1．原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。第二节脂肪的测定方法2．适用范围与特点本法适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者，测定值偏低。故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品，此法也不适于食糖高的食品。第二节脂肪的测定方法二、酸性乙醚提取法3．操作方法(1)水解称取一定量样品于试管中，加入10m1盐酸，混匀。将试管放入70-80℃水浴中，每5-10分钟用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止，约需40-50分钟。第二节脂肪的测定方法二、酸性乙醚提取法（2）提取取出试管，加入10ml乙醇，混合，冷却后将混合物移入100ml具塞量筒中，用25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞放出气体，再塞好，静置12分钟，小心开塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。第二节脂肪的测定方法二、酸性乙醚提取法3．操作方法(3)回收溶剂、烘干、称重将锥形瓶于水浴上蒸干后，置100-105℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器内冷却30分钟后称量，并重复以上操作至恒重。结果计算脂肪（%）=式中：m2锥形瓶和脂类质量，g;m1空锥形瓶的质量，g;m样品的质量，g10012mmm第二节脂肪的测定方法二、酸性乙醚提取法3．操作方法7．说明①测定的样品须充分磨细，液体样品需充分混合均匀，以便消化完全至无块状碳粒，否则结合性脂肪不能完全游离，致使结果偏低。②水解时应防止大量水分损失，使酸浓度升高。第二节脂肪的测定方法二、酸性乙醚提取法③水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解些碳水化合物、有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，并使分层清晰。④挥干溶剂后，残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤，再次进行挥干溶剂的操作。第二节脂肪的测定方法二、酸性乙醚提取法7．说明三、碱性乙醚提取法1．原理乙醚不能从牛乳或其他液体食品中直接抽取脂肪。需先用碱处理，使酪蛋白钙盐溶解，并降低其吸附力，才能使脂肪球与乙醚混合。在乙醇和石油醚存在下，使乙醇溶解物留存在溶液内，加入石油醚则可使乙醚不与水混溶，而只抽出脂肪和类脂化合物。石油醚的存在可使分层清晰。将醚层分离并将醚除去后，即可得出脂肪含量。第二节脂肪的测定方法2．适用范围本法是乳品脂肪测定公认的标准法。适用于能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品，除牛乳、奶油外，也适用于溶解度良好的乳粉。至于已结块的乳粉，用本法测定时，其结果往往偏低。第二节脂肪的测定方法三、碱性乙醚提取法3．说明及注意事项①装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管。②在抽提时，冷凝管上端最好连接二个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中。③抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完全第二节脂肪的测定方法三、碱性乙醚提取法思考题1.脂肪测定时样品处理应注意些什么问题？2.索氏提取法适用于哪些样品的脂肪测定？3.粗脂肪测定中应注意哪些问题？第二节脂肪的测定方法技能要求掌握粗脂肪的测定方法（加重法、减重法）第二节脂肪的测定方法