大黄质量标准

PAX质量管理体系文件文件名称大黄质量标准第页/共页1/6文件编号TS.BZ-1030000版本号/修改码V2.0起草部门质量部起草人孙晶签字起草日期年月日审核部门质量部审核人张贺签字审核日期年月日技术部孙玉滨年月日批准部门质量部批准人鞠萍签字批准日期年月日生效日期2016年04月08日颁发部门质量部颁发日期2016年04月01日分发部门质量部生产部技术部设备部物控部销售部综合部财务部（份数）目的制定大黄质量标准，使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化，确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。适用范围适用于大黄的购入、验收、使用、储存、放行。责任物控部、质量部、生产部。内容【物料名称】大黄汉语拼音DaHuang英语名称RHEIRADIXETRHIZOMA【物料编码】300【编制依据】《中国药典》2015年版（一部）P23【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。PAX质量管理体系文件文件名称大黄质量标准第页/共页2/6文件编号TS.BZ-1030000版本号/修改码V2.0【鉴别】（1）本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；异管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。（2）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。（3）取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。【检查】土大黄苷取本品粉末0.lg,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2015版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30:5:5:20:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。干燥失重取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0％（中国药典2015版四部通则0831）。PAX质量管理体系文件文件名称大黄质量标准第页/共页3/6文件编号TS.BZ-1030000版本号/修改码V2.0总灰分不得过10.0％（中国药典2015版四部通则2302）。【浸出物】照水溶性浸出物测定法（中国药典2015版四部通则2201）项下的热浸法测定，不得少于25.0%。【含量测定】总蒽醌照高效液相色谱法（中国药典2015版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.1％磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品，大黄素对照品，大黄酚对照品，大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄酚各16μg、大黄素甲醚8μg）。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%的盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦荟大黄素（C15H10O5），大黄酸（C15H8O6），大黄素（C15H10O5），大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量不得少于1.5％。游离葸醌照高效液相色谱法(中国药典2015版四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕总蒽醌项下。对照品溶液的制备取〔含量测定〕总蒽醌项下的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。PAX质量管理体系文件文件名称大黄质量标准第页/共页4/6文件编号TS.BZ-1030000版本号/修改码V2.0测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含游离蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5），大黄酸（C15H8O6），大黄素（C15H10O5），大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于0.20%。饮片【炮制】大黄除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干。本品呈不规则类圆形厚片或块，大小不等。外表皮黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及疙瘩状隆起。切面黄棕色至淡红棕色，较平坦，有明显散在或排列成环的星点，有空隙。【含量测定】游离葸醌同药材，不得少于0.35%。【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】（总蒽醌）同药材。酒大黄取净大黄片，照酒炙法（中国药典2015版四部通则0213）炒干。本品形如大黄片，表面深棕黄色，有的可见焦斑。微有酒香气。【含量测定】游离葸醌同药材，不得少于0.50%。【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】（总蒽醌）同药材。熟大黄取净大黄块，照酒炖或酒蒸法（中国药典2015版四部通则0213）炖或蒸至内外均呈黑色。本品呈不规则的块片，表面黑色，断面中间隐约可见放射状纹理，质坚硬，气微香。【含量测定】游离葸醌同药材，不得少于0.50%。【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】（总蒽醌）同药材。大黄炭取净大黄片，照炒炭法（中国药典2015版四部通则0213）炒至表面焦黑色、内部焦褐色。本品形如大黄片，表面焦黑色，内部深棕色或焦褐色，具焦香气。【含量测定】总葸醌同药材，不得少于0.90%。游离葸醌同药材，不得少于0.50%【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】（总蒽醌）同药材。【微生物限度】需氧菌总数：≤103cfu/g霉菌和酵母菌总数：≤102cfu/gPAX质量管理体系文件文件名称大黄质量标准第页/共页5/6文件编号TS.BZ-1030000版本号/修改码V2.0大肠埃希菌：每1g中不得检出【性味与归经】苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。【功能与主治】泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄。用于实热积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，痈肿疔疮，肠痈腹痛，瘀血经闭，产后淤阻，跌打损伤，湿热痢疾，黄疸尿赤，淋证，水肿；外治烧烫伤。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿，齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓，泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血症。【用法与用量】3～15g，用于泻下不宜久煎。外用适量，研末调敷患处。【注意】孕妇及月经期、哺乳期慎用。【贮藏】置通风干燥处，防蛀。【制剂】复方龙胆碳酸氢钠片【检查方法】见大黄检验操作规程【企业批准的供货商】【规定采购商品等级】药用【取样】1取样时检查物理外观特性：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。2取样方法：随机抽取法。3取样数量：见原辅料中药材取样操作规程(SOP.QA-1101800)。4取样地点：仓库移动洁净取样室。【有效期】【复检期限】一年，环境条件改变或发生意外情况复检。【包装】相关文件无内容相关记录无内容PAX质量管理体系文件文件名称大黄质量标准第页/共页6/6文件编号TS.BZ-1030000版本号/修改码V2.0培训1培训主讲人：质量部指定人员2培训对象：生产部、物控部、质量部相关人员3培训时间：0.5~1小时变更记载文件名称版本/修改码文件编号变更原因变更日期大黄质量标准01PAX/JA-01-046首次认证（1998版）2002/05/30大黄质量标准01PAX/JA-01-046再认证（1998版）2007/04/20大黄质量标准01YSK/JA-01-046延期认证（1998版）2012/06/01大黄质量标准V2.0TS.BZ-10300002010版认证2016/04/08附件无内容