ICP-OES测定土壤中重金属的研究

分类号：X83密级：公开档案号：2012-01-227-083002-45-016学号：0911021020硕士学位论文（2012届）ICP-OES测定土壤中重金属的研究研究生姓名杨旭鹏指导教师姓名朱英存副教授专业名称环境工程研究方向环境监测分析技术论文提交日期2012年6月苏州科技学院硕士学位论文ICP-OES测定土壤中重金属的研究硕士研究生：杨旭鹏指导教师：朱英存(副教授)学科专业：环境工程苏州科技学院环境科学与工程学院二零一二年六月MasterDissertationofSuzhouUniversityofScienceandTechnologyTheResearchonInductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometeronDeterminationofHeavyMetalinSoilMasterCandidate:YangXupengSupervisor:AssociateProf.ZhuYingcunMajor:EnvironmentalEngineeringSuzhouUniversityofScienceandTechnologySchoolofEnvironmentalScienceandEngineeringJune,2012苏州科技学院学位论文独创性声明和使用授权书独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。论文作者签名：日期：年月日学位论文使用授权书苏州科技学院、国家图书馆等国家有关部门或机构有权保留本人所送交论文的复印件和电子文档，允许论文被查阅和借阅。本人完全了解苏州科技学院关于收集、保存、使用学位论文的规定，即：按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本；学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其他复制手段保存汇编学位论文；同意学校在不以赢利为目的的前提下，用不同方式在不同媒体上公布论文的部分或全部内容。（保密论文在解密后遵守此规定）论文作者签名：日期：年月日指导教师签名：日期：年月日苏州科技学院硕士学位论文摘要I摘要随着现代全球科学技术的发展，工业污染和农业污染的严重化，含有各类重金属的废物、废水、废气经过不同的传播方式进入土壤，造成重金属在土壤中的富集。这些重金属污染不但涉及与土壤密切相关的大气和水环境安全，也很大程度上危害到农产品的产量与质量，土壤重金属污染已经威胁到整个生态环境。对土壤重金属的测定是治理重金属污染的重要组成部分。近年来，许多环境监测工作者对土壤中重金属的分析测定技术做了大量研究，研究内容主要集中在前处理技术和仪器分析技术。分析土壤中全量重金属、可给态重金属需要发展不同的前处理技术，提取剂、提取方式、提取时间都是重要的影响因素。电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）具有1.多元素同时测定的能力；2.大多数元素都具有良好的检出限；3.可供选择的波长多，每个元素都有好几个供测定的、灵敏度不同的波长；4.分析精密度高等优点。本论文的主要工作如下：1.确定了电感耦合等离子发射光谱的最佳工作条件：以0.2mg/L的混合标准溶液为测定对象，改变仪器的高频发生功率、载气流量、雾化器压力、蠕动泵速四个条件，以各元素的发射强度和信背比为评价标准进行了大量的实验，最终确定最佳工作条件是RF功率1.3KW，雾化气压力200KPa，载气流量1.2L/min，蠕动泵速15rpm(样品提升量1.6ml/min)。2.建立了以微波消解技术为土壤前处理技术，以电感耦合等离子发射光谱为检测手段，测定土壤中As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn七种重金属的分析方法。以标准的土壤样品为研究对象，确定该方法的最佳消解条件，准确性达到了以上96%，加标回收率达到94.5%以上，相对标准偏差为4.00%以内。3.以修正的BCR顺序提取法提取的可给态金属（即方法中可交换态、可氧化态、可还原态三种之和）为参照标准，研究了四种国内外的单独提取可给态金属方法的提取率，并给出了以后方法发展的建议；研究了不同浓度的有机螯合剂可给态金属提取液对仪器测定的影响。4.研究了电感耦合等离子发射光谱测定过程中存在的两种干扰以及消除技术。非光谱干扰方面，主要是硝酸浓度以及共存离子浓度对测定结果影响的研究，且内标法可以在一定范围内很好地校正非光谱干扰；光谱干扰方面主要是研究了合适的分析谱线以及背景扣除点。关键词：工作条件全量重金属可给态重金属干扰及消除MasterDissertationofSuzhouUniversityofScienceandTechnologyAbstractIIAbstractWiththeglobaldevelopmentofthemodernscienceandtechnologyandtheseriousnessofindustrialandagriculturalpollution，thewaste，wastewater，wastegaswithkindsofheavymetalspollutedthesoilinadifferentmodeoftransmission，whichresultinginenrichmentofheavymetalsinthesoil.Thepollutionofthesemetalsdoesnotonlyinvolvethesecurityoftheatmosphericandwaterenvironmentwhichrelativetosoil，alsolargelyharmfultoagriculturalproductivityandsecurity，inotherwords，theheavymetalpollutionofsoilisathreattotheecologicalenvironment.Determinationofheavymetalsinthesoilisanimportantpartoftheremediationofheavymetalpollution.Inrecentyears,manyenvironmentalmonitoringworkersdomassofresearchonthedeterminationofheavymetalsinthesoil.Thedevelopmentofpre-treatmenttechnologyplaysanimportantroleinthedeterminationoftotalmetalandavailablemetalinthesoil.Theagent,mode,timeoftheextractionareimportantfactorsinpre-treatment.TheadvantagesofInductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometerareasfollow:1.thesimultaneousdeterminationofkindsofelements2.gooddetectionlimitofmassofelements3.manyavailablewavelengths,eachelementhassomeavailableanddifferentsensitivitywavelengths.4.thedeterminationtheofthedegreeofprecisionaregood.Themainworkofthispaperisasfollow:1.Determinetheoptimumworkingconditionsoftheinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry：Theobjectofdeterminationis0.2mg/Lmixedstandardsolution,changetheinstrument'shigh-frequencyoccurrenceofpower,carriergasflow,nebulizerpressure,pumpratefouronecondition,theopticalemissionintensityofeachelementandtheletterbackthanalotofexperimentsfortheevaluationcriteria,andultimatelydeterminetheoptimumworkingconditionswhichisthatRFpoweris1.3KW,nebulizerpressureis200KPa,carriergasflowrate1.2L/min,pumprate15rpm(theinjecktionvolumeis1.6ml/min).MasterDissertationofSuzhouUniversityofScienceandTechnologyAbstractIII2.Thepaperestablishmentsamethodwhichismicrowavedigestiontechniqueforsoilpre-treatmenttechnology,ICP-OESfortestfacility,thedeterminationofAs、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Znsevenheavymetalsinthesoil.thereserchobjectisreferencematerials,determiningtheoptimumconditionofsamplemicrowavedigestion,theaccuracyismorethan96%,therecoveryratioismorethan94.5%，theRSD%≤4.3.TheresultofamendedBCRsequentialextractionmethodtoextracttoavailablemetal(exchangeable，oxidisable，reduciblestateofthreekinds)asareferencestandard，thepaperresearchesthefoursingle-stepmethodofextractioninourcountryandoverseas，andsubmitsthesuggestionswhichthedevelopmentofthepre-treatmentfortheavailablemetal.AndthisworkresearchestheinfluencesofdifferentconcentrationorganicsequesteringagentDTPAtotheresultofthedeterminationwithICP-OES.4.Thepaperresearchestwokindsofinterferenceinthedeterminationofinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometryandtheeliminationoftechnology.TheimpactofNitricacidconcentrationandtheconcentrationofcoexistingionsonthedeterminationoftheresultsarethemainprojectofthepaper，andtheinternalstandardmethodcancorrectthenon-spectralinterferenceswithinacertainrange;spectral