金矿金品位测定的实用方法简谈

金矿金品位测定的实用方法简谈金矿（二）金品位测定的实用方法简谈1.干法—火试金法2007-10-2311:10:58作者：zhang_xunde来源：分析化学网浏览次数：761网友评论0条简介了.干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。（二）测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在（一）中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。一般湿法试金取样量在10～30g，(当品位为Au≥0.5×10－6时，取样量≥25g，只有当品位Au≥10×10－6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g)。火试金取样量为30～50g。众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当，否则会造成偏差或失败。举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围（单位10－6）常选用的分析手段0．0005～2。0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法2。0～30。0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定（碘量）法、火试金称量法金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法；另一是湿法试金，下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法。火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法,世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉（要求最高使用温度为1350℃）②感量十万分之一的精密天平。现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室，应该具有火试金测定金的能力。含金量2×10－6时，一般火试金都可得到准确测定结果。火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金。一．铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1.配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.30。0～100。0原子吸收光谱法、滴定（碘量）法、火试金称量法100。0滴定（碘量）法、火试金重量法..硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名)硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐)0.54RO·SiO2中性硅酸盐1.02RO·SiO2被半硅酸盐1.5RO·SiO2两倍硅酸盐2.02RO·2SiO2三倍硅酸盐3.02RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠＋60g氧化铅＋5g硼砂＋4g二氧化硅＋5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F（还原力）=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠＋50g氧化铅＋7g硼砂＋5g二氧化硅＋2g淀粉＋10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量（空白值），取三份测定金取平均值。以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量。①碳酸钠（加入量）＝G×（1.5～2.0）式中G—试样量（g）②氧化铅（加入量）＝F×G×1.1+30F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g，含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外，还要补加30—50倍铜量的氧化铅。③玻璃粉（二氧化硅）（加入量）：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂，在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量，即为需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量（石英砂不用换算以二氧化硅计）。④硼砂加入量＝需加入的二氧化硅量×1/3÷0.39，但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量）＝G×F—30式中G—试样量（g）4F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au3,最少不能2.5,如果银量比金量的三倍少,则会生成金包银,在分金操作中银分不净,影响金的测定结果偏高,多加银有利于生成较大的金银合粒,方便后面操作.⑵混匀：可将试样和熔剂（配料）放在约一克，长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，，然后连袋防入试金坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。⑶应用实例：下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5:2.高温熔融熔炼过程:火试金实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点:熔融熔炼过程:掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行:①预熔和造渣:有几种说法，400℃逐步升温到800℃～900℃保持0.5h；800℃～850℃或600℃～800℃保持40min～～80min,②熔融最终温度也有几种说法:有1050℃～1100℃；有1060℃～1100℃；还有1160℃.熔融时间一般为10min～15min.大多数人不用400℃预热,直接升温至800℃～900℃开始保温1h,继续升温至1050℃～1160℃保温10min～15min.整个熔融过程在两小时内完成即可.③铅扣与熔渣分离：熔炼出炉，将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻地敲2—3下，使粘在坩锅壁上的铅珠下沉，接着小心仔细地将熔融物全部倒入事先预热的铸铁模中，冷却后，将铅扣与熔渣分离并将铅扣锤成正立方体并称量（应为25～40g）（有时还需要保留熔渣备查）。硅酸度在铅试金富集金配料中的运用实例表5岩石名硅酸盐矿氧化矿金矿铜矿铅矿硅酸度1.5～3.01.2～1.50.5～0.70.7～1.00.7～1.0碳酸钠试样量×1.5～试样量×1.3～试样量×1～试样量×1～试样量1～2倍1.5倍1.5倍2倍1.5倍氧铅扣27g,另加铅扣27g,加1/2或还原力3时为铅扣27g,另加同金矿化二氧化硅或其与试样相同量还原力×1.4×含银量的30～铅它杂质所需的试样量.还原力50倍熔融造渣的量3时为还原力×1.2×试样量硼试样量×1/3同左同左试样量×1/2～(不含水)1/3,铜含量高时试样量1/2砂少加(干量)二不加碱性熔剂和试样中氧碱性成分造渣时用同左同左同左化量减去试料中二氧硅化硅含量淀粉或试样量×2～淀粉量=(氧化力×硝石量=(还原力3.5(淀粉)试样量＋铅扣量)×试样量－铅扣同左同左硝石÷12量)÷43.灰吹:⑴灰吹前的准备工作①灰皿的制作及预热:灰皿的大小可根据需要制作,一般如图:制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰；500#水泥等量混合加12%～15%的水压成形；纯水泥的灰皿不好用,最好使用纯-200目镁砂和500#水泥(855+15)混合制作灰皿.压成型的灰皿于荫凉通风处(避免日晒及烘烤)阴干(约三个月至半年).是用时于马弗炉1000℃预热30min后检查无裂纹才能使用②铅扣的制作及清理:经熔融的样品倒入预先摸了油的铁模中,冷却至室温,脱模,捶去粘在金属铅(扣)上的熔渣并刷去残留物(必要时需称量铅扣用于检查熔融过程及配料是否正确),用小锤将铅扣捶成正方体形.并将粘复在铅扣上的残渣清理干净。⑵灰吹:将清理干净的立方体铅扣放入预热的灰皿中,将灰皿移入马弗炉里,关炉门于850℃～900℃保温,待铅扣全部熔融脱模熔化完全,隙开炉门供给充分氧气进行灰吹,灰吹的整个过程应保持800℃～850℃(温度过高会增大损失,温度过低反而会生成“铅包金”即所谓“冻结”现象,对分金不利需重新灰吹),当氧化铅生成并且被灰皿完全吸收后,会在灰皿表面出现金银合粒的“闪光,这时应立即将灰皿移至炉门口,冷却”,取出金银合粒.⑶金银合粒的清理及称量:取出金银合粒后,用毛刷清理干净粘在上面的残渣,于感量十万分之一的精密天平称量得金银合量.4.分金:望文生意分金就是把金从合粒中分出来.（1）分金的原理和方法：分金的原理很简单:利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质.普遍使用稀硝酸分金,用硝酸处理合粒，银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开.一般使用一次或二次分金，分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上,用不锈钢小锤,捶成0.2～0.3mm的薄片,然后就可以进行分金了.35mm30mm13mΦ40mm灰皿图例:一次分金：于400ml烧杯中加20ml硝酸预热至90℃,放入合粒薄片,沸水加热30mi溶液,无13mmCl2蒸馏水清洗金片3～5次,转入瓷坩埚中,烘干灼烧后,冷却,二次分金法:其实与一次分金法没有原则的区别,方法之间不过是硝酸的浓度不一样或用硝酸处理的次数不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些,但多大同小异,举一例简述如下:于50ml瓷坩埚中,加20ml硝酸(1＋7)加热至近沸,将合粒薄片放入坩埚中,在蒸汽浴上加热至银分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再继续20min)金呈黑色残渣,用少量水稀释,小心将坩埚中液体倾出(勿将黑色残渣倒出).再加10ml硝酸(1＋1),于电炉上加热至近沸15min后,再用少量水稀释,倾出溶液再用热水洗涤残渣4～5次,将坩埚烘干,放入500℃～600℃马弗炉中灼烧10min,此时金片呈金黄色.冷却.称量为金量.合粒量减去金量为银含量和银加入量之和.（2）影响分金的准确与否的因素:①熔融时银的加入量：一般为金量的3倍以上即可,但实际上为了操作的方便和金不损失按下面量加入的:含金量0.1mg～0.2mg0.2mg～1mg1mg～10mg10mg～50mg50mg银＋金(银加入比例)20＋1或30＋110＋16＋14＋13＋1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,.当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅；50g硼砂；3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中