水热法制备水滑石教学课件

水热法制备水滑石材料学院材料制备实验水热法制备水滑石水热法本实验实验要求水滑石水滑石--概况•1842年—天然水滑石矿；•20世纪初—因其催化作用而进行结构研究；•1969年—确定了其层状结构；•20世纪九十年代后—其结构和性能研究逐渐深化具有层状结构的新型无机功能材料水滑石—组成结构•层状化合物•结构通式–M2+1-xM3+x(OH)2(Am-)x/n·nH2O•层板化学组成具有的可调控性•层间阴离子的可调控性层状化合物（插层化合物、层柱化合物）层状化合物非离子型离子型阴离子型（LDH）云母、石墨阳离子型（α磷酸盐）层状物质插入物水滑石—特殊性质•酸碱双功能性—二价金属氢氧化物的碱性、三价金属氢氧化物的酸性；•层间阴离子的可交换性—无机离子的交换能力大小顺序：CO32-＞SO42-＞OH-＞F-＞Cl-＞Br-＞NO3-；•记忆效应—低于600℃煅烧后，形成双金属氧化物后，在适当条件下可以恢复为水滑石类层状结构；•热稳定性—温度升高将发生逐步分解水滑石—应用领域•催化剂及催化剂载体•活性高、选择性好、金属活性组分分散度高、再生重复性好；可使担载的催化材料具有更高的催化活性和选择性。氧化还原催化碱催化烯烃氧化物聚合醇醛缩合反应合成甲醇甲烷重整苯酚羟化反应水滑石—应用领域•高效阻燃剂•脱出水和二氧化碳；•释放阻燃物质；•吸热量大。•红外吸收材料水滑石--制备方法•共沉淀法•水热法•离子交换法•焙烧还原法•成核-晶化隔离法水热法—基本概念•19世纪中叶•模拟自然成矿作用开始研究；•1900年后•建立水热合成理论；•以后又转向功能材料的研究。•高温高压（密闭的反应釜）的水溶液；•大气条件下，难溶或不溶的物质溶解；•高压釜内的温差形成对流；•形成过饱和状态而析出生长晶体。水热法—应用优势（与一般湿化学法比较）•同时完成产物的合成与晶化，步骤简单•制备相均一材料•成本低•容易得到取向好、结晶度高的晶体•在生长晶体中，能够均匀的进行掺杂•可以调节晶体生长的环境气氛，进而调节晶体的晶型结构•能够控制产物配比水热法—操作方法（100mL水热釜）-本实验•称取0.03molMg(NO3)2·6H2O和0.01molAl(NO3)3·9H2O，溶于30mL去离子水中得到镁盐和铝盐的混合溶液；另取0.08molNaOH和0.01mol无水Na2CO3，同样溶于30mL去离子水中得到碱液；（前期处理）•将碱溶液和盐溶液迅速混合并搅拌5min→NaOH调节pH≥12→转移至反应釜中→一定温度和一定时间→抽滤、洗涤→干燥滤饼（70℃）→研磨、过200目筛。（后期处理）本实验—结构表征及性能测试•SEM—形貌观察•TEM—微观结构•XRD—物相分析•FT-IR—结构信息及红外吸收•热稳定性实验结果及数据处理(b)10203040506070(113)(110)(009)(006)(003)(16h)(12h)(8h)(4h)Intensity/CPS2θ/(°)40003600320028002400200016001200800400(d)(c)(b)(a)Transmitance/%Wavenumbers/cm-1实验结果及数据处理100150200250300350400450500550600Endothermic(B)393.5°C394.6°C217.5°C213.7°C393.1°C397.1°C217.4°C211.9°C(d)(c)(b)(a)Temperature/°C50100150200250300350400450500550600556065707580859095100(A)(d)(a)(b)(c)Weight/%Temperature/℃本实验—探索内容水热时间填充量水热温度50%、60%、70%、80%4h、8h、10h、12h100℃、120℃、140℃本实验—实验要求•成功制备水滑石；•分析数据结果；•书写实验报告；•查阅内容（课后作业）：1）制备方法；2）红外吸收光谱图；3）水热条件的影响。•图书馆电子资源•WebofScience•Elsevier•万方数据库•中国知网（CNKI）•……文献查阅本实验—每组制备（5组）•两个反应釜；•不同反应温度（100℃、120℃）。•填充量60%；•共溶剂为乙醇。