仪器分析(工科)(01)

仪器分析(For2011级）主讲教师:傅崇岗教授二O一三年九月分析化学：在原子、分子层次上表征或测量物质的组成和结构的一门学科。它包括化学分析和仪器分析。1.1概述第一章绪论化学分析：基于四大平衡理论和组分的化学性质，采用简单仪器，通过测定滴定剂体积或称量沉淀重量而确定其组分含量的一类分析方法。它适用于常量分析；成本较低。但对于快速、实时检测、复杂样品和微量、痕量分析以及结构测定等无能为力。?化学分析容量分析（滴定分析）重量分析酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定仪器分析：基于物理或物理化学原理，采用特殊复杂的仪器，通过测定样品的光、电、热等参数而确定其化学组成及结构的一类分析方法。ICP原子发射光谱仪X射线单晶衍射仪化学分析与仪器分析的关系：化学分析：不断地仪器化（如电位滴定）。仪器分析：一方面正走出化学；另一方面离不开化学反应和化学分析的理论基础（样品处理、干扰掩蔽、组分富集等）仪器分析是科学技术的“眼睛”；分析仪器是衡量一个国家科技水平的标志。仪器分析法具有突出特点点，近几年得到迅速发展仪器分析电化学分析光化学分析色谱分析其它分析法电位、电解、库仑、极谱、伏安原子发射、原子吸收，紫外可见分光光度法、红外光谱法气相色谱、液相色谱、离子色谱、毛细管电泳核磁共振、质谱、热分析法1.1.2仪器分析的分类及特点仪器分析的分类4应用广泛。1灵敏度高；2操作简便，分析速度快，自动化程度高；3所需试样少。5能获取物质结构、组分价态、元素在微区的空间分布等诸多信息优点仪器分析方法的特点1.仪器设备复杂，价格高，对维护及环境要求比较高；2仪器分析是一种相对分析方法，一般需要用已知组成标准物质来对照；3相对误差比较大，一般不适用于常量和高含量分析；局限性第一阶段：化学分析的诞生（20世纪初）1.1.3仪器分析的发展过程溶液中四大平衡理论，奠定了化学分析的理论基础。操作技术（Art）科学（Science）16世纪，天平的出现，“量的概念”出现西方的炼金术和东方的炼丹术，强调“质的概念”1922年J.Heyrovsky发明极谱法，获1959年诺贝尔化学奖F.Bloch和E.M.Purcell发明核磁共振波谱法，获1952年诺贝尔物理学奖A.J.P.Martin和R.L.M.Synge发明气相色谱法，获1952年诺贝尔化学奖第二阶段：仪器分析的诞生（1940’s）为什么出现在这一时期？•一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。如计算机、激光、X射线、集成电路、光导纤维、晶体管等。很多与仪器发展相关的工作获得了诺贝尔奖。•大量的社会需求，也促进了仪器分析的发展。仪器分析应用领域生命科学–DNA测序、细胞分析、蛋白质分析药物分析--发现新药、药物安全、药效评价临床分析–分子诊断环境分析--大气污染、水污染、室内污染考古分析–文物鉴定食品分析–质量控制，添加剂、违禁药物材料分析–材料组成、物相分析、表面分析过程分析–生产自动化体育运动中的分析–兴奋剂检测、运动强度检测法医分析–刑侦、身份确认、亲子鉴定化学研究：新化合物的结构表征外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制（2）微机控制的分析仪器（3）化学计量学（1）智能化微全分析系统第三阶段：分析科学的诞生（20世纪末）集成取样、混合、反应、分离和检测于一体的微流控DNA分析芯片1.2计算机与仪器分析1.2.1计算机对仪器分析发展的促进作用1.促进仪器分析自动化。提高了分析速度和效率2.促进新分析仪器出现。如傅里叶变换红外光谱仪3.提高仪器性能。可提高仪器的分辨率、重现性等4.实现分析仪器的智能化、网络化、人性化传感器+计算机+网络+用户终端（智能手机）1.2.2计算机在仪器分析中的应用技术1.计算机数据采集与仪器控制数字信号计算机分析仪器模拟信号(电压或电流)DAC接口ADC接口控制采集(最高频率的2倍）2数据处理和图形化•数据平均、平滑、求导、插值、傅里叶变换等•色谱流出曲线、光谱图等3.专家系统与人工智能(1)液相色谱专家系统柱系统推荐软件包;色谱条件优化软件包;(2)基于谱图库的辅助解析系统Munk红外光谱解释程序(3)模式识别（中药材、名酒）提取特征分类4.仪器分析虚拟实验室1.3仪器分析学习方法、教学计划及评价方法通过多做习题，熟练掌握基本概念、基本原理通过实验课，了解分析仪器结构，掌握仪器分析技术注意借鉴其它学科的基础知识经常查阅参考书和参考资料学习方法推荐的参考书和杂志参考书•李克安金钦汉«分析化学»北京大学出版社，2001.•刘志广，仪器分析学习指导与综合练习，高等教育出版社，2005.杂志•汪尔康主编，分析化学.•Murry(Editor),AnalyticalChemistry.授课计划(总学时：32学时)􀂄1绪论（2学时）2电化学分析法（8学时）􀂄电位分析法（2学时）电解与库仑分析(2学时）极谱与伏安分析（4学时）3色谱理论与气相色谱（6学时）4液相色谱（2学时）6原子光谱法（6学时）原子发射（3学时）􀂄原子吸收（3学时）􀂄8分子发光分析法（2学时）9紫外可见（4学时）􀂄10红外（2学时）评价方法•平时占30%，包括出勤、笔记、作业、回答问题等•期末考试占70%每位同学务必及时交作业，作业本上写清楚学号。课代表交作业时按学号排序，并记下没交作业的同学。班长打印一份按学号排序的学生名单，填上每位同学的手机号，以便联系。