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SPECTROPHOTOMETER紫外/可见分光光度计使用说明书北京瑞利分析仪器公司前言UV-1601是北京瑞利分析仪器公司紫外事业部自主开发的紫外可见分光光度计。本仪器可对物质进行定性和定量分析,广泛应用于医药卫生、环境检测、商品检测、食品检测、农业化工、高校教学、冶金、地质、机械制造、石油化工等领域,是化学分析工作者对物质进行定性、定量分析的有力工具。本仪器的特点:采用比例分光光学系统,有很高的测量精度和测量稳定性。采用340*240点阵的大屏幕液晶显示器,即美观又大方。操作简洁方便。操作界面可中英文切换,自动8联样品池,自动换灯,自动换滤色片,自动波长校正、扫描,自动控制钨灯、氘灯的开或关,自动调零、调百。采用嵌入式单片机控制系统,经济实惠。功能强大:1.波长扫描(A,T,E),还有峰谷检测(A,T,E)、A—T图谱切换、图谱缩放和游标功能;2.动力学扫描(A,T),还有活性计算、A—T图谱切换、图谱缩放和游标功能;3.可进行多波长多样品定点测量,一次可测量9个波长,7个样品,且可扣除比色皿误差;4.可建一条包含24个标样的一次和二次回归曲线,测量标样数据时可扣除比色皿误差;5.可自定义曲线;6.一次可测量7个样品的浓度,可扣除比色皿误差;7.配有打印机,能打印各种测量数据和图谱。目录第一章仪器安装………………………………………………1第二章仪器规格及主要功能…………………………………2第三章仪器结构………………………………………………4第四章仪器操作………………………………………………5(一)自检………………………………………………………5(二)主菜单……………………………………………………6(三)波长扫描测量方式………………………………………6(四)光度测量方式……………………………………………9(五)定量分析测量方式………………………………………10(六)时间扫描测量方式………………………………………12(七)系统设置…………………………………………………15第五章测量时的出错提示……………………………………16第六章仪器维护………………………………………………17第七章仪器验收………………………………………………21附录A标准溶液配制方法…………………………………………24附录B重铬酸钾标准溶液的透射比参考值…………………………25附录C术语、缩略语参考表………………………………………26附录D公司简介………………………………………………………27UV-1601紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司1第一章仪器安装在仪器开箱安装前,请认真阅读本章说明。(一)开箱检查开箱后,请您按照装箱单检查所配部件是否齐全,有无损坏。如有疑问,请向仪器代销商或生产厂家询问。如果损坏严重,请立即通知生产厂家解决,并请用户代为保管好被损坏的部件及仪器。(二)安装条件请将仪器安装在满足下述各项条件的场所。(1)避开阳光直射的场所和有较大气流流动的场所。(2)请不要安放在有腐蚀性气体及灰尘多的场所。(3)应避开有强烈振动和持续振动的场所。(4)应远离发出磁场,电场和高频电磁波的电气装置。(5)仪器应放在可承重的稳定水平台面上,仪器背部距墙壁至少15cm以上,以保持有效的通风散热。(6)避开高温高湿的坏境使用温度:室内温度5℃~35℃使用湿度:室内湿度≤85%(7)电源为交流电压220V±22V,频率50Hz±1Hz,总功率约为180W。(8)仪器要求供电系统为三相四线制接零保护系统。(9)为保证仪器正常可靠的工作,有条件的用户可以使用净化稳压电源。(三)安装方法(1)开箱后,将仪器平放在工作台上。(2)将打印机接口线缆接到分光光度计主机的相应插座。将主机,打印机电源线接到用户市电插座。注意!高寒地区用户在仪器安装后,应静放8小时后再通电,以保证仪器系统内部无水汽、结露,并与室温平衡。开机前,请检查各电缆是否连接正确、可靠,电源是否符合要求,全系统是否可靠接地,全部达到要求后可通电运行。UV-1601紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司2第二章仪器规格及主要功能(一)仪器基本参数波长范围190nm~1100nm色散元件平面光栅透射比范围%Τ0%τ~220%τ吸光度范围Abs-0.3A~3A光谱带宽2.0nm(0.5nm,1nm,4nm,5nm可选)最小取样间隔0.1nm浓度范围Conc0.000~9999能量范围0.000~8动力学时间范围0秒~86400秒(24小时)动力学最小取样间隔1秒动力学最大取样间隔60秒(二)主要技术指标波长准确度+0.3nm波长重复性0.15nm杂散光0.1%τ(NaI溶液,220nm)透射比准确度+0.3%τ透射比重复性0.15%τ基线直线性+0.002A稳定性0.001A/h(500nm预热后)UV-1601紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司3(三)主要功能(1)分光光度计控制功能自检。(2)波长扫描测量方式最大采样3000点,扫描速度最快1200nm/min,最密采样点间隔0.1nm,可进行峰谷检测。(3)定波长测量方式7个样品,9个波长可一次测量完毕。(4)动力学测量方式最小取样时间间隔1秒,最大采样点3000点。(5)定量分析测量方式标准曲线法。最大输入标样为24点,最小输入标样为1点,用最小二乘法进行线性回归。并可自定义曲线。UV-1601紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司4第三章仪器结构(一)分光光度计分光光度计由光源、单色器、样品室、检测系统、电机驱动、RS232接口、打印接口、液晶显示器、键盘、电源等部分组成。仪器框图如图3-1所示,光学系统如图3-2所示。本仪器采用比例测光系统,可大大提高定点测量的精度和稳定性。(二)打印机HP激光打印机。电源键盘显示RS232接口光源检测机构微处理器电机驱动器单色器放大器换滤色片电机换样池电机接收器1接收器2换灯电机波长扫描电机图3-1仪器框图W-钨灯D-氘灯N-接收器G-光栅C-样池M1-聚光镜M2-保护片M3、M6-平面反光镜、半反半透镜M4、M5-准直镜T1、T2、T3-透镜F1~F6-滤色片S1、S2-狭缝图3-2光学系统图UV-1601紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司5第四章仪器操作使用仪器时,请用户注意以下几点:(1)样池号。站在仪器前方,打开样品室,靠近操作者的第一个样池为一号样池,往远离操作者的方向依次为二号样池,三号样池,四号样池,五号样池,六号样池,七号样池,八号样池。测量时,参比应该放在八号样池。(2)操作提示。操作过程中出现询问提示时,按CE键表示对询问的否定,按ENTER键表示对询问的确认。(3)进入功能操作后,请不要无目的的触摸键盘,以免误操作。(4)本仪器采用模块化方法设计软件,各功能模块是相互独立的。只要在操作过程中不进行波长校正,各功能模块保存各自最后测量的数据。但是掉电后测量数据将丢失,所以掉电前或者重新测量前请用户将有价值的图谱或数据打印出来,以免前功尽弃。(5)测量运行时不要挤压工作台,不要挤压仪器,不要随意打开样品室盖。以下将按照仪器的不同功能分别介绍操作和使用方法。(一)自检自检钨灯OK氘灯OK滤色片OK灯定位OK样池定位OK波长定位OK图4-1自检菜单开机后进入自检菜单,按任意键(除复位键外),开始自检。自检内容包括钨灯,氘灯,滤色片,灯定位,样池定位,波长定位。若自检完后,给出自检结果,如图4-1所示。若未发现问题,则显示OK,否则显示ERR。如果是钨灯出错,则有两种可能的原因。一是钨灯坏了。二是灯电源板坏了。解决办法:第一种原因的话,可换支钨灯,即可解决问题。第二种原因的话,得请专门维修人员处理。如果是氘灯出错,则有三种可能的原因。一是开机后未等待8秒钟以上。二是氘灯坏了。三是灯电源板坏了。解决办法:第一种原因的话,开机后等待8秒钟以上,即可解决问题。或者进入系统设置菜单中重新打开氘灯,看氘灯是否变亮。第二种原因的话,可换支氘灯,即可解决问题。第三种原因的话,得请专门维修人员处理。注意:换灯后应确保光斑落入单色器的入射狭缝中心。UV-1601紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司6如果是滤色片,灯定位,样池定位,波长定位出错,那得请专门维修人员处理。不管自检结果如何,自检结束后按任意键进入主菜单。(二)主菜单主菜单1.波长扫描2.光度测量3.定量分析4.时间扫描5.系统设置图4-2主菜单进入主菜单如图4-2所示后,按数字进入相应菜单。(三)波长扫描测量方式波长扫描测量方式可以用于样品的定性分析,它将样品的全波长图谱如实地显示在液晶显示器上,或打印出来。波长扫描参数测量处理打印图4-3波长扫描菜单1进行测量前应先查看参数设置是否合适。在波长扫描主操作界面如图4-3所示,按F1键进入参数设置菜单,如图4-4所示。UV-1601紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司7参数设置有三种类型:选择型,输入需确认型和输入不需确认型。选择型:用户通过上箭头键或下箭头键将光标停在相应的选项,用左右方向键选择即可。如:测量方式,取样间隔,测量速度。输入型需确认型:用户通过上箭头键或下箭头键将光标停在相应的选项,先输入数据,要输入的数据显示在屏幕右侧,如果输入错误,按CE键取消输入;如果确认无误,按ENTER键确认,则输入的数据取代原来的数据。如:波长范围,光度范围,换灯点。输入不需确认型:用户通过上箭头键或下箭头键将光标停在相应的选项,输入数据即可。如:样品位置。参数设置测量方式A取样间隔1测量速度快样品位置1波长范围190.01100.0光度范围-0.0100.010换灯点340.0图4-4波长扫描参数设置在参数设置中,以下几个参数在使用中应注意:①光度范围:此参数指液晶显示的坐标范围,与测量无关。如选择不当,可能观察不到希望看到的图谱。②取样间隔:光谱图形复杂的应选取较小的取样间隔,大的取样间隔可能产生光谱失真。但过细的取样间隔会影响扫描速度及扫描范围。全波长范围扫描时,最细取样间隔为0.5nm,用户在使用时应注意波长范围与取样间隔的匹配问题。③样品位置:样品在样池中的位置。样品位置的输入值范围为1~8。如果输入时超过范围,输入值无效。④换灯点:全波长范围内均可换灯,那要看需要而定。设置好参数后,按RETURN键返回波长扫描主操作界面。2扫描测量UV-1601紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司8样品依次放入样池,参比只能放在8号样池,确认参数设置无误后,按F2键,此时屏幕右上方出现提示“测量中…”。在参比基线测量时,屏幕右下方显示当前波长位置。当进行样品扫描测量时,屏幕右下方显示当前波长位置,在坐标中显示图谱。在测量中途,若用户想停止测量,按CE键即可。测量结束后,可进行以下操作:⑴峰谷检测。按“F3”键可进入峰谷检测界面。峰谷检测灵敏度是指想得到的每组峰与谷的最小差值,它是进行峰谷判断的唯一标准,灵敏度的选择应根据用户需要进行,灵敏度值过小,检测峰谷过多,不好判断。灵敏度值过大,检测不出也影响分析,选取的灵敏度值应与用户的实际要求接近为好。灵敏度为输入需确认型参数,视图谱方式定,可输入一位或三位小数,并用“ENTER”键确认。设置好检测灵敏度后,按“F2”开始检测。检测完成后将在屏幕上显示结果,每页可以显示4组峰谷数据,如果有多页数据,可以按上下键翻页查看。按“F4”键可打印出峰谷检测的结果。按“RETURN”键返回波长扫描主操作界面。⑵图谱缩放进入参数设置菜单,修改波长范围的上限(终止波长)和光度范围的上下限,然后返回波长扫描菜单,按DATA入键即可。注意:波长范围的下限(起始波长)不可修改。⑶图谱转换如果当前为A或T的图谱,则按“—”键可实现A—T图谱转换。⑷游标功能先按“.”键,此时游标从图谱左方出来,以每十个取样间隔的速度往右移动。按任意键,游标停止。此时用左或右箭头键进行微调,微调的移动速度为一个取样间隔。游标移动时,屏幕左下方显示游标所在位置的波长值,屏幕右下方显示游标所在位置的测量数据。如果查看的是透过率T,且透过率值等于-10.0,则表示测量过程中
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