真空火花发射光谱仪

1、一般信息1.1前言本操作手册包含QSN750分析仪的操作、安装、维修等信息和教程，及需要注意的问题。由于没有遵守本操作手册的规定而引起的对光谱仪的损坏，由操作者负责，OBLF公司概不负责。任何设施的连接和一些必要的维护工作必须由本公司专业人员执行。德国OBLF公司保留为提高光谱仪性能而进行技术修改的权利。本中文手册版权归德国OBLF公司中国总代理“北京超谱公司”所有：其中与光学原子光谱分析有关的内容选自：DIN51008-1、DIN51008-2和DIN51009标准。1.2文本符号A．NOTE。注意：本标题用来引起对特殊信息的注意，如一些操作细节。B．CAUTION。警告：本标题标出可能出现危险的情况。不注意对操作教程的观察会导致伤害或严重事故和/或设备的损坏。C：ITALICS。斜体字：斜体字显示的项目都可在图片中找到。2、光谱仪描述OBLF光谱仪是按照现代化的工艺和技术，设计和制造的真空火花发射光谱仪。这种光谱仪用于金属样品中化学元素及其化合物含量的定量分析和验证鉴定。需要分析的金属种类和被分析元素的数目，取决于根据用户需要设计的光学系统。因为每个OBLF光谱仪都是面向客户设计并制造的，光学系统设计非常完美并装备了操作者确定的分析程序。可以用更多的测量通道对光谱仪进行改造，以实现随后的补充测量通道。2.1QSN750型技术要求尺寸（长×宽×高）：1040×900×1280mm3重量：550kg颜色：灰白色电源：CEE插座，P+N+PE/230V/16A电流：230V，AC，50/60HZ，P+N+PE输出：1.5KVA氩气：压强：3bar消耗：最大800l/h铜管：ø4/6mm（内/外）房间温度：12℃—35℃噪声：＜56dB（A）2.2设备外观图1：光谱仪外型尺寸以及操作所需空间（阴影部分）图2：前视图其中：A：带有气动样品夹的火花激发台B：键盘、显示器和打印机C：对计算机和废气过滤器操作时需要打开的机箱门D：透镜维护门E：火花激发台罩（在装有手柄的系统中，这个罩要小些。）F：光学系统外罩G：火花发生器控制面板警告——事故危险只能由本公司的专业人员及经培训取得资质的人员才能打开分析仪的各种门。图3：侧视图其中：A：主开关（在仪器左部）B：打印纸架C：风扇D：真空泵操作门警告：非专业人员不得开门盖。2.3CE守则公司：OBLFOpticalEmissionSpectrometer型号：QSN750系列号：见随机操作手册封面符合下列标准和特征：EMV：安全：EN61010-1/IEC1010-1（测量、控制、实验用电子设备安全要求）遵从欧洲委员会的要求。EMVDirective89/336/EG和T3/23EG低压标准2000年版本3、安全信息3.1分类这种分析仪器，所产生的各种故障危险，主要来源于电气系统。因此，必须遵守EN61010-1/IEC1010-1标准（测量、控制、实验用电子设备要求）中有关安全的规定。根据这一标准，本仪器符合Ⅱ级过压类型，可以在二级污染的状况下安全使用。3.2目的-允许的操作OBLF光谱仪非常适合于测定待测金属的化学成分。仅用于符合标准的金属样品，不能用塑料粘合和镶嵌。样品的形状要保证可以在样品激发台上安全夹住。从分析的观点考虑，跟样品激发台接触的一面首先应进行加工，为适合样品本身分析做好准备。在多数情况下，这包括磨、碾、转动等制备样品表面。样品另一面要导电并适于用样品夹压住。其它特殊几何尺寸的样品，要由OBLF认可的专用样品夹来夹持。警告：除用于上述情况外，绝对禁止将光谱仪用于其它目的。在非正常工作的情况下，仪器只能在有特殊安全措施的前提下使用，其安全措施可能要由OBLF同意才行。3.3安全功能描述在样品分析时，会在样品的表面由于高压的作用产生金属等离子区，需要的能量由激发电极提供，这时样品充当阴极并处于地电位。产生的等离子区被火花激发室和样品完全封闭起来。如果在样品和地线之间断电，这种情况有时会对操作者有危险，此时，保护电流会保证电源马上断电，从而避免对操作者的危险。警告：产生等离子区所需的电能对人非常危险，必须确保保护电流和其它罩子都被使用。注意：如果要分析小的样品（如丝状样品），需要用特殊的器件夹着它，这样才安全。警告：任何情况下都不能使激发电极与火花激发台通过样品之外的其它任何物品有导电的接触，否则，会使保护电路失效。3.4操作简介根据操作模式，为了安全，操作者需要指定更多的参数。仔细观察公司的特殊规定和各种防止事故发生的注意事项。操作员有责任确保光谱仪只有在状态良好时才被使用。对于任何个人的、商业的或由于非法的、与安全有关的修改引起的重大损坏，OBLF公司不承担任何责任。3.5操作的禁令在激发处理过程中，会产生高频射线，在仪器的使用寿命期间，产生的射线在法定允许范围之内。然而，对于使用起搏器特别是需要长期使用起搏器的人，需要医生给予特别批准的证明，才能使用该设备。同时，建议不要让怀孕的妇女和年轻的妈妈使用该仪器。3.6处置方法根据被分析物的材质,激发过程多少会产生活性金属颗粒。它们会从氩气排气管中排出。OBLF指出，任何将废气直接排入空气的行为都要被调查，因为这会危害环境，废气必须按照现行法律进行处理。同时，特别需要注意的是，确保仪器废气出口的压强没有增加，以免产生不正确的分析。如果安装了废气过滤器，产生的活性金属颗粒会被滤掉。这种情况下，必须确保脏了的过滤器要依据现行法律处理。警告：火险！废气过滤器中的垃圾具有活性，打开过滤器后，与空气接触便会产生自燃，这种危险的程度依赖于分析样品的化学构成和与此相关联的活性程度。注意：为避免危险，OBLF建议打开过滤器之前手持一个非易燃容器，打开过滤器后，不用直接接触就立即将过滤器内的物质放入容器。真空泵换下的废油要依照现行国家法令处理。因为真空泵主要用于将光学系统中的空气抽出，所以在运转过程中排出的油雾不会引起污染危险。4、安装OBLF服务工程师必须负责仪器的交货、安装和试运行的全过程。工程师要伴随整个安装过程，特别要对仪器在移动传送过程的保护负责，对完成所有内部联线过程负责。用户负责完成所有的外部联接。4.1搬运仪器由OBLF客户服务人员负责托运。仪器要一直放在托台上直到操作地点。到了地点，将仪器放下，移到最终的操作地点。仪器的提升要用专用木框。不能在仪器外部扩展组件上用力。4.2安装位置放置区域的范围符合QSN750的要求，尺寸达到1040×900mm，对此请参考图1。4.3电源工厂对仪器设计为AC230V，50/60HZ的电源,仪器要按照EN61010-1安装。外部电缆适于230V，16A，1P+N+PECEE插座，电缆长度总共大约3m。总输入功率：节能方式：0.5KVA激发过程：1.0KVA最大：1.5KVA要用A16A慢熔型保险丝。请确定当地电源的电流和电压符合这些要求。警告：所有有关电的连接都要由合格的有资格的人员完成。4.4氩气供应分析样品时必须用到隋性气体氩气，这是因为火花激发过程只能在保护气环境下使用。同时，氩气也为紫外线范围内的光提供了透明的媒介传导。因为这种气体也为产生等离子区提供离子，所以就需要这种气体具有高纯度，以保证分析结果的正确性。特别提出的是，气体中只能含有极少量的样品中的待分析物。对氮元素的测量表明，如果氩气中含有氮，测得的氮含量就会比实际上高出30倍。其他的杂质也会引起削弱或完全阻碍样品物质的激发，并发出噼啪声等问题。这种不纯的特殊例子就是包含各种动植物油和水蒸汽。这种问题会通过内部基体元素强度变低和质劣的激发点（见4.4.2节）表现出来。在分析要求特别高或氩气级别波动的情况下，需要安装氩气净化系统，这种系统会将不纯的部分滤去。4.4.1氩气供应要求气体型号：只有纯氩气（含Ar99.997%）及更高纯度的氩气可用。警告：不能加入其它任何气体（例如氢气）！减压阀门要求：两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar，流量最低要达到800l/h。为确保精确，压力表的量程应该为4-5bar的最大范围，初始压强才会准确的表示出来。如果在氩气瓶与分析仪器之间距离较远，建议使用一个中间阀门（大约10bar）。具有氩气净化装置的系统，必须使用中间阀。警告：不能使用流量控制器。氩气供应管线要求：因为对氩气纯度要求很高，只能使用特别清洁的管子。OBLF建议使用软的韧化过的、清洁的铜管。不必用不锈钢管。只能使用环形金属接口。注意：·管子的任何部分都不能用橡胶和塑料。·封口必须用专用的金属，聚四氟乙烯（特氟纶）或Viton。要避免焊点，如无法避免，要将遗留的助焊剂全部清除。管子直径：外径：6mm内径：4mm警告：事故危险！对氩气安装的联接只能由专业人员完成。4.4.2氩气质量评价在4.4节已经指出，如果氩气不纯，会出现两种问题或它们的混合。这两种情况和它们的症状如下：·被要定量分析的分析物质所污染这种情况下，分析样品时会得到很高的分析结果（如含有氮、氧或碳）。这种错误是很明显的，当进行仪器的标准化时，一有这种情况，要立即更换氩气瓶（见6.3节），然后必须再进行标准化，此时，这种错误就会被发现，在接下来的检查过程中，也会发现这种错误（见6.3.2节）·由那些能阻止样品激发的物质而造成的不纯可通过低的内部基体元素强度和劣质的火花激发斑点表现出来。在检查内部基体元素强度和评价火花激发表面斑点时，可以查到这种错误。（参阅6.3.3和6.4.4）。如果这种评定没有足够的说服力，可用一个样品激发的难易程度来判断。这种情况的样品对内部基体元素的强度和火花激发表面斑点有明显的影响。这种测试可用高硅含量的样品进行（在白口化的铸铁中含硅大约3-4%）。5、样品的准备·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60到80之间，对铸铁是40到60之间），建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨。·砂纸一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。·样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨（没有先前激发处理留下的激发的痕迹）。样品表面不能被抛光（适时更新用过的砂纸）。·必须确保样品在磨的过程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触）。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。6、操作6.1仪器的开机与关机用主开关开机与关机（见图3）。一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警告：在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。在预先知道要停电的情况下，一定要关机。仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。关机前注意：跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件，并要考虑以下这些：·所有OBLF光谱分析仪能长期开着而无危险。·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，OBLF为所有的光谱仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。注意：一定不要在通常正在操作状态下将光谱仪关闭。在不用期间使用辅助功能模式。注意：在仪器重启动之后，到再得到操作所需状态，需要一段时间，其时间长短取决于光谱仪未被开启的时间的长短，在几秒到几小时之间。关于判断其是否回到操作状